1. su analizleri Sularda Sertlik Tayini

BURSA TEKNİK ÜNİVERSİTESİ

GIDA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

ANALİTİK KİMYA LABORATUVAR DERS NOTLARI

SUDA SERTLİK TAYİNİ

1. SU ANALİZLERİ

1.1.Sularda Sertlik Tayini

Suyun sağlandığı kaynaklar, yağış suyu, (kar, yağmur vb.) yüzey suyu ( göl, ırmak vb.) deniz suyu ve yer altı suyu (kaynak, kuyu vb) olmak üzere dört grupta sınıflandırılmaktadır. Gıda endüstrisinde en çok yer altı suları kullanılmaktadır. Suyun doğal bileşimi; bölgeye düşen yağışa, suyun yeraltında iken veya çıkarılırken ya da yeryüzüne çıkarken temas ettiği maddelere bağlı olarak değişmektedir. Kullanım suyu açısından, sudaki organik madde, inorganik madde ve mikroorganizma yükü önemlidir. Genel olarak kaynak derinleştikçe sudaki inorganik bileşikler artmakta, yüzeye doğru çıkıldıkça azalmaktadır. Buna karşılık organik madde ve mikroorganizma yükü kaynak derinleştikçe azalmakta ve yüzeye çıkıldıkça artmaktadır. Gıda ile doğrudan ilişkide bulunan kullanım suyunun kimyasal özellikler (pH, çözünmüş haldeki katı madde veya gazlar, sertlik derecesi gibi), fiziksel özellikler (renk, koku, tat, bulanıklık gibi), ve mikrobiyolojik özellikler (içerdiği algler, patojen ve patojen olmayan mikroorganizmalar gibi) bakımından içme suyu niteliğinde olmadı genel bir kuraldır. İçme suyunda aranılan niteliklerle ilgili mevzuat ile belirtilmektedir. Ülkemizde içme suyu ile ilgili belirlemeler, TS 266 nolu İçme Suyu Standardı ile Sağlık Bakanlığı’nın “İnsani Tüketim Amaçlı Sular Hakkında Yönetmelik” te bulunmaktadır. Suyun sertliği geçici ve kalıcı sertlik olmak üzere ikiye ayrılır ve suda sertlik çözünmüş Ca+2 ve Mg+2 tuzlarından ileri gelir.

1.1.1. Geçici sertlik

Kalsiyum ve magnezyum karbonat ve bikarbonatlarından ileri gelen sertliktir. Buna karbonat

sertliği de denilmektedir. Geçici sertlik, suyu kaynatmakla giderilebilir. Geçici sertliği

oluşturan kalsiyum ve magnezyum bikarbonat tuzu, ısı ile ayrıştığında CaCO3 ve Mg (OH)2

oluşmaktadır. Bu iki bileşik çökelerek ayrılmaktadır. Oluşan her iki çözeltinin çözünürlüğü

sıcaklıkla ters orantılıdır.

Ca (HCO₃)₂ CaCO3 + H2O + CO2

Mg (HCO3)2 Mg(OH)2 + CO2

1.1.2. Kalıcı sertlik

Kalsiyum ve magnezyumun klorür, nitrat, sülfat, silikat ve fosfatlarından ileri gelen sertliklerdir ve suyu kaynatmakla giderilmez.

Sertlik bütünü ise;

Sertlik bütünü = Kalıcı sertlik + Geçici sertlik

1.1.3. Sertlik Birimleri

Sularda sertliğin kimyasal birimi Dünya Sağlık Teşkilatı’nca mval/l olarak benimsenmiştir.

Bunun dışında Alman sertlik derecesi, Fransız sertlik derecesi, İngiliz sertlik derecesi,

Amerikan sertlik derecesi veya ppm birimleri de kullanılmaktadır.

Alman sertlik derecesi: 100 mL’sinde 1 mg CaO’e eşdeğer Ca+2 ve Mg+2 iyonu içeren suyun

sertliğine 1 Alman sertlik derecesi (1 A°S) denir.

Fransız sertlik derecesi: 100 mL’sinde 1 mg CaCO3’a eşdeğer Ca+2 ve Mg+2 iyonu içeren

suyun sertliğine 1 Fransız sertlik derecesi (1 F°S) denir.

İngiliz sertlik derecesi: 70 mL’sinde 1 mg CaCO3’a eşdeğer Ca+2 ve Mg+2 iyonu içeren suyun sertliğine 1 İngiliz sertlik derecesi (1 İ°S) denir.

1 Alman sertlik derecesi = 1,25 İngiliz sertlik derecesi

1 Alman sertlik derecesi = 1.78 Fransız sertlik derecesi

Bu birimlerin birbirine dönüştürülmesinde kullanılan katsayılar Çizelge 1.2’de yer almaktadır.

Suların sertlik derecelerine 6 gruba ayrılmaktadır( Çizelge 1.3.).



Kullanılan Kimyasallar

0,01 M EDTA çözeltisi: 3,723g EDTA (sodyum versanat ) (Merck 1.08417) tartılarak saf su

ile 1 L’ye tamamlanır. Standart kalsiyum çözeltisine karşı ayarlanır.

Eriochrom Black T indikatörü : 0,5 g eriochrom Black T (Merck 1.03168) 100 mL %67’lik

etil alkolde çözülür.

Tampon çözeltisi: 67,5 g amonyum klorür 570 mL derişik amonyak çözeltisinde çözdürülerek saf su ile 1 L’ye tamamlanır.

İstenirse Toplam sertlik hazır kitlerle de bulunabilinir (Merck 1.08039)

Deneyin Yapılışı

Toplam Sertlik Derecesi Tayini

25 mL deney numunesinden alınarak üzerine 25 mL saf su eklenir. Üzerine 1 mL tampon

çözelti ve 2 damla indikatör çözeltisi eklenir. Renk şarap kımızısından maviye dönene kadar

EDTA çözeltisi ile titre edilir ve harcanan hacim kaydedilir (V1)

Kalıcı Sertlik Tayini

Deney numunesinden yaklaşık 50 mL alınarak, geçici sertliğin uzaklaştırılması amacıyla,

yarım saat kaynatılır ve soğutulur. Bu numuneden erlenin içerisine süzülerek 50 mL alınır ve

25 mL saf su eklenir. Üzerine 1 mL tampon çözelti ve 2 damla indikatör çözeltisi eklenir.

Renk şarap kımızısından maviye dönene kadar 0,01 M EDTA çözeltisi ile titre edilir ve

harcanan hacim kaydedilir (V2).

Geçici Sertlik Tayini

Toplam su sertliğinden kalıcı su sertliği çıkarılarak bulunur.

Hesaplamalar

1 ml 0,01 M EDTA 1 mg CaCO3 ‘a eşdeğerdir.

Sonuçlar 100 mL numunedeki CaCO3 miktarı olarak hesaplanmıştır ve Fransız sertliği

cinisinden verilmiştir.

Sonucun hesaplanması:

Sertlik bütünü ( ppm CaCO3) =[ V_EDTA x N _EDTA x ( Ma _CaCO3 / 2 ) x 1000 ]÷ Alınan örnek miktarı (mL)

Burada; V_EDTA: Harcanan EDTA’nın hacmi (mL)

N_EDTA: EDTA’nın normalitesi

Ma _CaCO3: CaCO3 molekül ağırlığı (100 g / mol)

Sularda sertliğin gıda endüstrisi açısından önemi

• 
  Suyun geçici sertliği, içecek ve salamura hazırlamada asit miktarını etkilemektedir. 1
  

Alman sertlik derecesindeki su litrede 27 mg tartarik, 25 mg sitrik ve 32.1 mg laktik

asidi nötrlemekte ve bu yolla çözeltiye %0.15 oranında katılan sitrik asidin yaklaşık

%33’ünün beklenen etkisi ortadan kalmış olmaktadır.

• 
  Çok yumuşak su ise CaCO3 koruyucu tabakasının oluşmasını ve sudaki karbonik
  

asitlerin etkisiyle boruların korozyonuna neden olmaktadır.

• 
  İçme suyu için en iyisi orta sertlikteki sudur. Yumuşak su tadı yavan olması, aşırı sert
  

su ise bağırsak bozukluklarına neden olması yüzünden tercih edilmez.

• 
  Sertlik derecesi yüksek su, ev işlerinde olduğu gibi, teknolojik işlemlerde de çoğu kez
  

amaca uygun değildir. Sebzelerin haşlanmasında kullanılan yumuşatma suyunun

sertliği çok önemlidir. Çok sert su işlenen sebzenin sertleşmesine neden olurken, çok

yumuşak su ürünün yumuşayıp parçalanmasına neden olmaktadır. Bu nedenle, bir çok

sebzenin haşlanmasında kullanılan suyun sertliği 8 -10 A°S derecesinde bulunmalıdır.

Kurutulmuş meyve ve sebzelerin rehidrasyonu sert su kullanıldığında güçleşmektedir.

• 
  Diğer taraftan pişirme, ısıtma, evaporasyon vb. işlemler sırasında sert sudan Ca, Mg,
  

Fe ve Mn tuzu ayrılarak kazan taşı oluşmaktadır. Bu olay ısı iletimini güçleştirerek

enerji kaybına ve bazen de sıcak su iletim borularının tıkanmasına neden olmaktadır.

• 
  Şişe ve diğer araç- gerecin sabunla yıkanmasında kullanılan su sert olduğu takdirde
  

yağ asitleri ile Ca ve Mg tuz oluşturmaktadır. Bu olay sonucunda köpük oluşumu

azalmakta, yıkama etkisi düşmekte ve yüzeyde katı bir tabaka oluşmaktadır.

Temizlikte %1 -3 konsantrasyonda NaOH içeren temizlik çözeltileri kullanıldığında ise sudaki bikarbonatlar karbonatlara dönüşerek alet ve ekipmanların kısa sürede taşla kaplanıp kullanılmaz duruma gelmesine neden olmaktadır.

Yukarıda özet olarak değinilen nedenlerle, içme ve gıda endüstrisi kullanım suyunda sertliğin

giderilmesi en önemli su hazırlama işlemini oluşturmaktadır.