~ 109 ~
nində müxtəlif üsullardan istifadə edilir. Ən geniş yayılmış üsul
yodometrik üsuldur.
Bu üsul sulfit turşusunun yod vasitəsilə oksidləşməsinə əsasla-
nır.
Sulfat turşusu üzvi birləşmələrlə birləşmiş şəkildə olmaqla yod
ilə oksidləşir. Qələvi ilə işlədikdə birləşmiş H
2
SO
4
onunla birləşir
və sonradan sulfat parçalanaraq sərbəst şəklə düşür.
Təhlil nəticəsində yod sulfid anhidridindən başqa, digər üzvi
birləşmələri də (aldehid, şəkər, dabbaq və rəng maddələri)
oksidləşdirir.
Ona görə də təcrübi olaraq təyin olunmuşdur ki, sulfit
turşusunun təyinində alınmış nəticədən 0,002% düzəliş çıxılır (bu
əmsal digər maddələrin oksidləşməsinə sərf olunan yodun
miqdarıdır).
İşin gedişi. Sulfitləşdirilmiş məhsuldan orta nümunə götürərək
əzilir. Texniki tərəzidə əzilmiş məhsuldan 0,01 q dəqiqliyi ilə 15-
40 q-a qədər çəkilib destillə su ilə 250 ml kolbaya keçirilir. Kol-
banın 2/3 həcminə qədər su töküb 1-2 saat fasiləli qarışdırılmaqla
saxlanır. Sonra kolba su ilə ölçü xəttinə çatdırılaraq süzülür.
200 ml kolbaya 20-40 ml pipetka ilə filtrat keçirib üzərinə 25
ml 1N NaOH əlavə edir, kolbanın ağzı bağlanır və tez-tez qarış-
dırmaqla 15 dəqiqə saxlanır. Məhlulu zəif turşulaşdırmaq üçün
üzərinə 10 ml (1:3) nisbətində hazırlanmış sulfat turşusu tökülür.
Məhsulun üzərinə 1 ml və ya 20 damcı 1%-li nişasta əlavə edilir.
Titrləşmə üçün 0,01 və ya 0,02N yod məhlulundan istifadə
olunur.
Titrləşmə büretdən (ehtiyatla) damcı-damcı əlavə edilməklə
aparılır. Titrləşmə 1 dəqiqə müddətində itməyən göy rəng yarana-
nadək davam etdirilir.
Kükürd anhidridini təyin etmək üçün aşağıdakı formuldan
istifadə edilir:
SO
2
+C
2
+2H
2
O H
2
SO
4
+2HC
~ 110 ~
X=
,
Burada: X – nümunədə kükürd anhidridinin miqdarı, faizlə (0,2);
A – titrə sərf edilmiş 0,01N yodun miqdarı;
k – 0,01N yod məhlulunun düzəliş əmsalı;
B – bütün sulu məhlulun miqdarı;
N – nümunənin çəkisi;
V – titrləşmə üçün götürülmüş məhlulun miqdarı;
0,00032 – 0,01N yod məhlulunun SO
2
müvafiq olan miq-
darı (1 ml 0,01N yod 0,00032 q kükürd anhidridini oksidləşdirir).
QEYD: Əgər titrə 0,02N yod istifadə olunursa, o zaman əmsal
0,00064 götürülür.
İstifadə olunan reaktivlər
1.
1N NaOH-40 q kristal NaOH destillə suda həll edilir.
2.
1:3 H
2
SO
4
bir hissə qatı H
2
SO
4
və 3 hissə su götürülür.
3.
1% nişasta – 1 q nişasta 100 ml suda həll edilir. Qaynadılır
və sərin yerdə saxlanır. 0,01N NaOH fiksonaldan hazırlanır.
2.19. Refraktometrlə quru maddələrin miqdarının təyini
Meyvə və tərəvəzlərdə quru maddələrin miqdarı keyfiyyətin
birinci və vacib ümumiləşdirilmiş göstəricisidir. Ona görə də el-
mi-tədqiqat və istehsalat təcrübələrində bu göstəricinin təyini
mütləqdir. Həll olan quru maddələrin miqdarının refraktometrlə
təyini dərhal nəticə əldə etməyə imkan verir.
Tapşırıq 1. Müxtəlif meyvə və tərəvəz sortlarında quru mad-
dələrin miqdarının qurutma ilə təyini.
Analitik tərəzidə 1 mq dəqiqliklə qurudulmuş 2 ədəd təmiz bü-
küs çəkilir (A kütləsi). Təyin etməyə qədər onlar ekskatorda qu ru
kalsium xlorid yaxud qatılaşdırılmış sulfat turşusu ilə birgə saxla-
nılır. Sonra hər iki büksə 1-2 q xırdalanmış məhsul tökülür, mey-
və və tərəvəzlər paslanmayan poladdan olan bıçaqla plasmas ya-
xud ağac lövhə üzərində nə qədər mümkünsə cəld doğranır. His-
səciklərin ən böyük ölçüsü 3 mm-ə yaxın olmalıdır. Qurudulmuş
meyvə və tərəvəzlər 1-2 mm-ə qədər xırdalanır. Kökümeyvəlilər
~ 111 ~
və tumlu meyvələri paslanmayan tənəkədən olan mətbəx sürtgə-
cində xırdalamaq daha əlverişlidir. Giləmeyvələri isə homoge-
nizatorlarda yaxud həvəngdəstədə xırdalamaq, əzmək yaxşıdır.
Sonuncu halda alınan xəmirəbənzər kütlə, həmçinin püreşəkilli
emal məhsulu təqribən ikiqat miqdarda təmiz kvars qumu ilə
qarışdırıldıqdan sonra qurudulur. Bu halda A büksün kvars qumu
və qarışdırmaq üçün şüşə çubuqla birgə kütləsi olur. Şüşə çubuq
elə uzunluqda olmalıdır ki, büksü bağlamaq mümkün olsun.
İçərisində xam çəki olan büks həmin dəqiqliklə çəkilir (B küt-
ləsi) və tənzimlənən temperaturlu şkafa yerləşdirilir. Bu halda
büksün qapağı kənara qoyulur. 20-30 dəqiqə müddətində tem-
peratur 100-105
0
C tənzimlənir ki, bu da fermentlərin fəaliyyətinin
dərhal qarşısını almaq üçündür. Sonra temperatur 80-90
0
C-yə
qədər aşağı salınır. Sonuncu qurutma 105
0
C-də başa çatdırılır.
Qurutmanın ümumi davametmə müddəti 3 saatdır. Quruducu
şkafdan çıxarılan bükslərin qapağı bağlanır və onlar soyudulmaq
üçün 20-30 dəqiqə ekskatora yerləşdirilir. Sonra onlar çəkilir – V
kütləsi. Sona qədər qurutma və çəkilmə o vaxta qədər davam
etdirilir ki, təkrar çəkilmə 2 mq-dan artıq fərq verməsin.
Qurutmanın vaakum-quruducu şkaflarda 70
0
C-yə yaxın və
550-600 mm civə sütununda aparılması tövsiyə olunur. Bu halda
nümunənin komponentlərinin oksidləşməsi məhdudlaşır və nəticə
daha dəqiq alınır.
Təyin etmənin nəticələri aşağıdakı formada qeyd olunur:
Büksün
№-si
Büksün
kütləsi
(A kütləsi)
Nəm çəki ilə
büksün
kütləsi
(B kütləsi)
Quru çəki ilə
büksün
kütləsi
(V kütləsi)
Quru
maddələrin
miqdarı
Quru maddələrin miqdarı hər büks üzrə ayrıca hesablanır,
sonra orta arifimetik ədəd tapılır. Paralel təyinetmələr arasındakı
kənara çıxmalar 0,5%-i ötməməlidir. Metodun dəqiqliyi ±1%-dir.
Tapşırıq 2. Refraktometrin qurğusu ilə tanışlıq. Refraktomet-
rik metodla meyvə və tərəvəzlərdə həll olan quru maddələrin
Dostları ilə paylaş: |