Hochbewegliche zweidimensionale Lochsysteme in GaAs/AlGaAs

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Kapitel 3. Experimentelle Methoden und Aufbauten
Abbildung 3.1: Epi Gen II MBE System links geöffnet, rechts geschlossen skizziert;
Hochbeweglichkeits-Kammer (I), Spintronik-Kammer (II), UHV-Transferkanal (III), La-
deschleuse rechts von Position (IV) (nicht abgebildet), CAR (engl. continous azimuthal
rotation) mit Substratheizung und zwei Rotations-Freiheitsgraden (1), Effusionszellen (2),
flüssig Stickstoff gekühlte Kaltwände (Shroud) (3), Zuleitungen für flüssigen Stickstoff (4),
Bügel zum in situ spalten von CEO-Proben (5), Manipulatorstangen (6), Shutter (7)
für Sichtfenster (8), Extraktor (9), Massenspektrometer (10), RHEED-Schirm (11) und
-Elektronenkanone (12), Pyrometer (13), Ladeventil (14), Kryopumpe (15), Plattenventil
(16), Zuleitungen Kr, Zuleitungen Kryopumpe (17), Heizstation (18), Transferwagen für 5
Proben (19), Schiene für Transferwagen (20), Magnete zum verschieben des Transferwagens
(21), Plattenventile Transferkanal (22).
Beide Kammern sind bis auf geringe Unterschiede einzelner Komponenten baugleich
und für 2 Zoll Substrate konstruiert. Um eine MBE Anlage auf das Wachstum hoch-
beweglicher 2D-Systeme zu optimieren, werden alle bekannten Techniken genutzt die
Partialdrücke der Restgase im Zentrum der MBE Anlage, also in dem Volumen in

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3.1. Molekularstrahlepitaxie
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welchem das Kristallwachstum statt findet, so gering wie möglich zu halten. Insbe-
sondere achtet man auf die Unterdrückung oder Vermeidung von Sauerstoff- und
Kohlenstoffverbindungen, welche an heißen Komponenten in ihre Bestandteile auf-
gespaltet werden können und so als atomare Gase bevorzugt mit III/V Oberflächen
reagieren. Grundvoraussetzung für eine qualitativ hochwertige UHV Umgebung ist
die vollständige Vermeidung von Wasser, Ölen und Fetten, welche sehr hohe Dampf-
drücke aufweisen an allen Oberflächen. Eine öl- und fettfreie Umgebung wird durch
das Pumpen ohne bewegte Bauteile im UHV, hier durch Kryopumpen, gewährleistet.
An der Anlage kommen hierfür je eine Leyboldt Coolvac 5000, die an den Obersei-
ten der Hauptkammern angeflanscht sind, und je eine Leyboldt Coolvac 1500 für
die beiden Teile des Transferkanals, die Ladeschleuse und für die Hochbeweglich-
keitskammer als redundantes System zum Einsatz, falls die Hauptpumpe ausfällt.
Das Grobvakuum der Kammern und der Schleuse wird mit Stickstoff gekühlten
Sorptionspumpen hergestellt. Um Die Kryopumpen bei Ausfall oder Regeneration
vom Rezipienten zu trennen werden Plattenventile, im Fall der Hochbeweglichkeits-
Kammer ausschließlich ganzmetall-gedichtete Plattenventile, verwendet.
Um das an den Wänden haftende Wasser zu desorbieren werden UHV Kammern in
der Regel ausgeheizt. Die Ausgasrate von Edelstahl verringert sich um bis zu vier
Größenordnungen nach einem Ausheizzyklus von 100 Stunden bei 200
◦
C [64]. Eben
genannte Referenz weist ebenfalls darauf hin, dass es ausreichend ist lediglich 1%
der Kammeroberfläche unausgeheizt zu lassen, um die Ausgascharakteristik der gan-
zen Kammer durch dieses 1% der Oberfläche zu dominieren. Es ist daher essenziell
die gesamte Oberfläche der Kammer, auch die Innenwände der Kryopumpe aus-
zuheizen, was bei Betrieb der Pumpe nur durch eine zusätzliche Stickstoffkühlung
des Kaltkopfes möglich ist. Eine solche Modifikation ist ein entscheidender Baustein
zur Verbesserung des Vakuums und steht an der in dieser Arbeit benutzten Anlage
zur Verfügung. Wie bei MBE Systemen üblich, ist auch in der verwendeten Gen II
das Volumen innerhalb dem das Wachstum stattfindet, mit einer Kaltwand (engl.
shroud) umschlossen. Dieser doppelwandige, mit flüssigem Stickstoff gekühlte Be-
hälter, steigert nicht nur die Pumpleistung des Gesamtsystems, sondert unterdrückt
auch ein Ausgasen der Oberflächen mit direktem Sichtkontakt zum Wachstumsvo-
lumen. Ein weiterer Bestandteil zur qualitativen Verbesserung des Restgases ist in
der Reinheit der benutzten Ausgangsmaterialien zur Verdampfung oder Sublima-
tion für das Kristallwachstum zu sehen. Jeder Verunreinigung dieser Materialien
desorbiert bei hohen Temperaturen in das Restgas des Rezipienten. Besonders kri-
tisch ist hierbei, dass dieser Vorgang während des eigentlichen Kristallwachstums
geschieht und somit unweigerlich zu Einschlüssen in den gewachsenen Schichten
führt. Deshalb werden für die Befüllung der Quelltiegel ausschließlich Materialien
der Reinheitsstufe verwendet, die üblicherweise als MBE grade bezeichnet wird. Bei
Gallium entspricht dies einer Reinheit von 7N5 oder besser, oft auch als 7N+ be-
zeichnet, bei Aluminium 6N5 oder besser, bei Indium 7N, bei Arsen 7N5. Ebenso

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Kapitel 3. Experimentelle Methoden und Aufbauten
wichtig wie die Reinheit der Ausgangsmaterialien ist auch die richtige Handhabung
vor dem Einbau in die Effusionszellen. So ist z.B. bei Gallium darauf zu achten,
dass die Kühlkette während des ganzen Transports und während der Handhabung
vor dem Einbau nicht unterbrochen wird und das Material stets bei Temperaturen
unter etwa 10
◦
C gehalten wird. Andernfalls schmelzen oft nicht mit dem bloßen Au-
ge sichtbare Teile der Oberfläche auf, die dann Kohlenwasserstoffverbindungen mit
der Polyethylen Verpackung bilden können. Eine Anleitung zur Handhabung kann
[65] entnommen werden. Bei Arsen ist wichtig, dass die Schutzatmosphäre in der
Verpackung während des Transports und der Lagerung erhalten bleibt, da es sonst
zu einer Oxidation des Materials kommen kann, die allerdings an einer bräunlichen
Einfärbung noch vor dem Befüllen der Sublimationszelle zu erkennen ist.
Die zum Verdampfen der Ausgangsmaterialien verwendeten Effusionszellen sind ein
besonders sensibler Bestandteil des MBE Systems. Durch die zum Teil sehr hohen
Betriebstemperaturen von 1300
◦
C und darüber, müssen sie aus Materialien
4
gefertigt
sein, welche extrem niedrige Dampfdrücke aufweisen. Die Tiegel dürfen auch bei ho-
hen Temperaturen nicht mit den zu verdampfenden Materialien reagieren und müs-
sen reproduzierbar und konstant die benötigten Temperaturen halten können. Der
üblicherweise verwendete Zelltyp ist die Langmuir Nichtgleichgewichts-Effusionszelle
mit einem Tiegel aus pyrolytischem Bornitrid (pBN). Diese Art von Zellen wird in
unserem Fall für die Verdampfung von Aluminium, Gallium und Indium verwendet.
Der skizzierte Aufbau von Langmuir Zellen sowie deren Funktionsweise kann z.B.
[66] entnommen werden. Darin ebenso enthalten ist die Beschrieben des Aufbaus
und der Funktionsweise von Valved Cracker Zellen, welche üblicherweise für Gruppe
V Elementen, in unserem Fall für die Sublimation von Arsen Anwendung findet.
Der Vorteil gegenüber konventionellen Arsen Effusionszellen liegt hauptsächlich in
einem eingebautem Nadelventil mit welchem der Arsenfluss weitgehend unabhän-
gig von der Tiegeltemperatur eingestellt und falls gewünscht unterbrochen werden
kann. Die Cracking-Funktion, welche die sublimierten As
4
Moleküle in je zwei As
2
Moleküle aufspaltet, findet im Rahmen dieser Arbeit keine Anwendung. Alle Proben
wurden ausschließlich unter Verwendung von As
4
gewachsen. Eine Beschreibung der
unterschiedlichen Einbauprozesse von As
2
und As
4
auf GaAs Oberflächen kann z.B.
[67] entnommen werden. Essentiell für das Erreichen möglichst hochwertiger Vakua
während des Wachstumsprozesses ist das initiale Ausgasen der Effusionszellen bei
Temperaturen von etwa 200
◦
C über der späteren Betriebstemperatur der Zelle, wenn
möglich in einer separaten Kammer.
Eine besondere Herausforderung stellt das Design von Dotierquellen dar, da zur
Sublimation von Silizium, aber insbesondere von Kohlenstoff außerordentlich ho-
he Betriebstemperaturen erreicht werden müssen. Da pBN Tiegel anfangen ab etwa
1400
◦
C signifikante Mengen an Stickstoff zu emittieren, muss auf deren Einsatz weit-
4
Materialien mit besonders niedrigem Dampfdruck sind Tantal, Molybdän und Wolfram.

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