Lisans biTİrme tezi tez danişmani öğr. Gör. Tanıl akyüZ



Yüklə 188,85 Kb.
səhifə1/3
tarix02.03.2018
ölçüsü188,85 Kb.
#28933
  1   2   3

T.C İSTANBUL KÜLTÜR ÜNİVERSİTESİ

FEN-EDEBİYAT FAKÜLTESİ

FİZİK BÖLÜMÜ

KARADENİZDE 4 İSTASYONDAN ALINAN SEDİMENT ÖRNEKLERİNİN İÇERİĞİNDEKİ

ANA ELEMENT VE KİRLİLİK ELEMENT MİKTARLARININ

EDXRF YÖNTEMİ İLE BULUNMASI

HAZIRLAYAN

Cem Erlik/ 1002040601

LİSANS BİTİRME TEZİ

TEZ DANIŞMANI

Öğr. Gör. Tanıl AKYÜZ

İSTANBUL KÜLTÜR ÜNİVERSİTESİ 2013

ÖZET

1. X-Işınının bulunması ve tarihi

2. XRF yöntemi teorisi ve atomik geçişler

3. Deneyde kullanılan EDXRF cihazının yapısı

4. Örneklerdeki alaşım oranlarının bulunması

(II)

TEŞEKKÜR

Tezimde ve deneyimde büyük emeği geçen Öğr. Gör. Tanıl AKYÜZ'e teşekkür ederim.

Cem Erlik

İstanbul, Mayıs 2013



(III)

ŞEKİL LİSTESİ

Şekil 1.2.1. X-ışını Tüpü...............................................................................................................................3

Şekil 1.3.1. X-ışını Çeşitleri..........................................................................................................................5

Şekil 1.3.1. Sürekli X-Işınları........................................................................................................................5

Şekil 1.3.2. Karakteristik X-Işınları...............................................................................................................6

Şekil 1.4. Karakteristik K,L,M serileri...........................................................................................................7

Şekil 2.1.1. Yan Pencere tüpü......................................................................................................................9

Şekil 2.1.2. Dip Pencere tüpü....................................................................................................................10

Şekil 2.2.1. Bragg Yasası............................................................................................................................11

Şekil: 2.2.2. Enerji dağılımlı X-Işını floresans tekniği(EDXRF).....................................................................12



TABLO LİSTESİ

Tablo 1.2. X-ışınlarının Genel Özellikleri ve Madde Etkileşmesi....................................................................2

Tablo 2.2.4. XRF cihazıyla yapılan ölçümlerin avantajları..........................................................................12

Tablo 4.1. Trabzon bölgesi...........................................................................................................................16

Tablo 4.2. Sinop bölgesi...............................................................................................................................17

Tablo 4.3. Şile bölgesi..................................................................................................................................18

Tablo 4.4. Zonguldak bölgesi.......................................................................................................................19

(IV)

İÇİNDEKİLER

ÖZET...................................................................................................................................................(II)

TEŞEKKÜR..........................................................................................................................................(III)

ŞEKİL LİSTESİ......................................................................................................................................(IV)

TABLO LİSTESİ....................................................................................................................................(IV)

İÇİNDEKİLER

1. GİRİŞ.............................................................................................................................................. 1

1.1) )X-Işınının bulunması ve tarihi............................................................................................. 2

1.2)X-Işınları.............................................................................................................................. 2

1.2.1)X-ışını Oluşumu.................................................................................................... 3

1.2.2)X-ışını Tüpünde Işın Demetinin Şiddetini Etkileyen Faktörler.................................. 4

1.2.3)X-Işını tüplerinde kullanılan Hedef Maddeler......................................................... 4

1.3)X-Işını Çeşitleri..................................................................................................................... 5

1.3.1) Bremsstrahlung Işıması (Sürekli X-Işınlar) ............................................................. 5

1.3.2)Karakteristik X-Işınları.......................................................................................... 6

1.4)Karakteristik K,L,M serileri...................................................................................... 7



2. X -Işını Floresans Teknikleri............................................................................................................ 8

2.1)Kullanılan X-Işını tüpleri....................................................................................................... 8

2.1.1)Yan pencere tüpü................................................................................................... 9

2.1.2)Dip pencere tüpü.. ............................................................................................... 10

2.2)X-Işını Floresans (XRF) Spektroskopisi................................................................................. 11

2.2.1)Dalga boyu dağılımlı X-Işını floresans tekniği (WDXRF) .......................................... 11

2.2.2)Enerji dağılımlı X-Işını floresans tekniği(EDXRF) ..................................................... 12

2.2.3)Toplam Yansıma XRF Tekniği(TXRF).................................................................................. 12

2.2.4)XRF cihazıyla yapılan ölçümlerin avantajlar....ı................................................................. 13

2.4)Örnek hazırlama yöntemleri.............................................................................................. 13



3. Deney.......................................................................................................................................... 15

3.1)Deneye hazırlık ve sistemin çalıştırılması........................................................................... 15

3.2)Örnek Materyallerin Hazırlanması...................................................................................... 15

3.3)Deneyin yapılışı................................................................................................................. 15



4. Sonuç ve Değerlendirmeler ......................................................................................................... 16

4.1)Trabzon bölgesi ............................................................................................................... 16

4.2)Sinop bölgesi..................................................................................................................... 17

4.3)Zonguldak bölgesi.............................................................................................................. 18

4.4)Şile bölgesi........................................................................................................................ 19

5. Değerlendirme.............................................................................................................................. 20

1. Giriş

X-ışınları 19. yüzyılın sonunda Röntgen tarafından bulundu. Röntgen bulduğu bu ışınların yapısını tam olarak bilmediğinden, ışınlara X-ışınları adını verdi. X-ışınları önceleri Crookes lambası (iç basıncı sıfır olan bir cam ampul), akkor katotlu havası boşaltılmış lambalardan elde edilmiş, daha sonrasında günümüzde ise yaygın olarak X-ışını tüplerinde ve son zamanlarda büyük hızlandırıcılarda (senkrotron ışıması) üretilmektedir.



1.1. X-Işını bulunuşu ve Tarihi

X-Işınları 1985 yılında Alman fizik profesörü Wilhelm Conrad Röntgen tarafından keşfedilmiştir.

X-ışınları başka bir konu araştırılırken bir rastlantı sonucu bulunmuş. W.C.Röntgen bu büyük buluşunu, laboratuarında Crookes tüpünde katot ışınları üzerinde çalışırken gerçekleştirmiştir. W.C.Röntgen, 8 kasım 1895 günü, laboratuarını karatmış ve Crookes tüpünü de katot ışınlarının etkilerini daha iyi görebilmek için fotoğraf plağıyla örtmüştü. Tüpten yüksek gerilimli elektrik akımı geçirdiğinde, uzakta durmakta olan baryum platinosiyanür kristallerinde parlama( floresans ) olduğunu gördü. Kristali tüpe yaklaştırdığında parlamanın artığını izledi. Tüple kristal arasına değişik maddeleri koydu ve her farklı maddede parlamanın şiddetinin değiştiğini belirledi. Bir kurşun yaprakla aynı deneyi yapınca parlamanın kaybolduğunu gördü. Elini tüple kristal arasına koyduğunda parmak kemiklerinin gölgesini gördü. Bulduğu ışının özelliklerini araştıran deneylerini aralıksız olarak haftalarca sürdürdü. Çalışmalarında görüntüyü tespit etmek için fotoğraf plağı kullanıyordu. 22 Aralık 1895 tarihinde karısı Berta'nın elini fotoğraf plağı üzerine koyarak x-ışını erdi ve fotoğraf plağını banyo ettiğinde el kemiklerine ve yüzük parmağındaki iki yüzüğe ait görünümler ortaya çıktı. Bu görünüm insan oğlunun elde edilmiş ilk radyogramıdır.

Röntgen, yeni bir ışın bulmuştu. Bilinmeyen bu ışını "x-ışını" adlandırdı ve x-ışınlarının günümüzde keşfedilen özelliklerinin neredeyse tamamını birkaç ay içinde yazılı ve sözlü olarak bilim adamlarına sundu.

X-ışınlarını daha önce, benzer şekilde deneysel olarak gözlemleyen araştırmacılar olduğu bilinmektedir. Fakat bu araştırmacıların hiçbiri gözlemlerinin önemini anlamamış ve ileri araştırmalar yapmamışlardır. W.C.Röntgen, bu çalışmaları nedeni ile 1901yılında ilk Nobel Fizik ödülünü almıştır.

1.2. X Işınları

Elektromanyetik tayf içerisinde yer alan X ışınları 0.125 ile 125 keV enerji aralığında veya buna karşılık, dalgaboyu 10 ile 0,01 nm aralığında elektromanyetik dalgalar ya da foton demetidir.

Dalga boyları küçük, girginlik dereceleri fazla olan X-ışınına “sert X-ışını”, dalga boyları büyük, girginlik dereceleri az olan X-ışınına “yumuşak X-ışını” denir. Kristalografide 0.5-2.5 Å (yumuşak), radyolojide 0.5-1 Å (sert) dalga boylarındaki X-ışınları kullanılır. X-ışınlarının frekansı görünür ışığın frekansından ortalama 1000 defa daha büyüktür ve X-ışını fotonu (parçacığı) görülen ışığın fotonundan daha yüksek enerjiye sahiptir. Şu halde bu ışınları belirleyen iki özellik kısa dalga boyu ve yüksek enerjiye sahip olmalarıdır.


Genel Özellikler

Etkileşme sonucu maddeden çıkan tanecik

Sürekli spektrum verir.

Çizgi spektrum verir.

Işık hızı ile yayılırlar.

Doğrular halinde yayılır.

Elektrik ve manyetik alandan etkilenmezler.


İyon

Fotoelektron

Auger elektronu

Geri tepme elektronu

Elektron pozitron çifti


Yapabileceği fiziksel olaylar

X-ışını soğurmasının kalıcı sonuçları

Transmisyon

Kırılma


Yansıma

Polarizasyon

Koherent saçılma

İnkoherent saçılma

Fotoelektrik olay


Radyasyon tahribatı

Sıcaklık artması

Fotoelektrik iyonizasyon

Genetik değişme

Hücrenin ölümü


Tablo 1.2 : X-ışınlarının Genel Özellikleri ve Madde Etkileşmesi

1.2.1)X-ışını Oluşumu

X-ışını tüpü temelde metal korunak, havası alınmış cam, anot ve katoddan oluşan elektron iletimi sağlayan vakumlu bir diyottur.



c:\users\erlik\desktop\tez\şekil 1 x-ışını tüpü.jpg

Şekil 1.2.1 : X-ışını Tüpü

X-ışını havası boşaltılmış bir tüp içinde ısıtılan katoddan çıkan elektronların yüksek voltaj ile hızlandırılarak yüksek atom numaralı anot metaline çarptırılması sonucu oluşur. X-ışını tüpünün temel görevi hızlandırılan elektronların kinetik enerjisinin bir kısmını elektromanyetik enerji olan X-ışınına dönüştürmektir. Filamandan düşük bir akım geçirilerek ısıtılır ve filaman yüksek ısı şokuna hazırlanır. Uygulanan akım filamandaki yüksek direnç nedeni ile filaman çok yüksek ısı değerlerine ulaşır. Isıtılan filamanda tungsten atomlarına ait dış yörünge elektronları serbestleşerek metal yüzeyinden hafifçe ayrılır. Bu olaya termo-iyonik emisyon adı verilir. Emisyon için filamanın çok yüksek derecelere ısıtılması gereklidir. Şutlama anında akım yükseltilerek termo-iyonik emisyon arttırılır ve elektronlar hızlandırılır, odaklayıcı başlıkla anoda yönlendirilir.

Hedef madde elektronlarının yörüngeden ayrılmadan uyarılması termal enerjiye; çekirdek ve yörünge elektronları ile etkileşimi ise X-ışını oluşumuna yol açmaktadır. Elektron bombardımanında kinetik enerjinin büyük bir kısmı ısı enerjisine dönüşmektedir. Elektronlar, hedefin dış yörünge elektronlarına aynı yörüngede daha yüksek enerji düzeyine uyarmakta ancak onları yörüngeden koparamamaktadır. Anottan, X-ışınları elektron geliş yoluna 90 derece açıyla salınır. Bu nedenle X-ışınlarının istenen bir yönde çıkmasını sağlamak için katot belli bir eğimde yapılır.



1.2.2)X-ışını Tüpünde Işın Demetinin Şiddetini Etkileyen Faktörler

X-ışını tüpünde ışın demetinin şiddetini etkileyen 5 faktör bulunmaktadır.

a. Tüp akımı

b. Tüp potansiyeli

c. Hedef maddesi

d. Filtre kullanımı

e. Tüp voltajının dalga şekli

X-ışını tüp akımı ışın şiddeti ile doğru orantılıdır. Tüp potansiyeli katot elektronlarının enerjisini belirler. Elektronların enerjisinin artması X-ışını oluşumunu hem sayı hem de enerji olarak arttırır. Işın şiddetindeki artma tüp potansiyelinin karesi ile orantılıdır.



1.2.3)X-Işını tüplerinde kullanılan Hedef Maddeler

Günümüzde Rodyum (Rh Z=45) elementi hem hafif hem de ağır elementlerin uyarılmasında kullanılmaktadır. İkincil hedefli X-ışını sistemlerde genellikle rodyum hedefinden elde edilen X-ışınları ikincil bir hedefe yollanır ve oradan elde edilen X-ışınları kullanılır. (Alüminyum, Gadolinyum vb.)

X-ışını tüplerinde en çok kullanılan hedef maddeler 3 çeşittir.

Hafif elementleri uyarmada kullanılan hedef maddeleri: Atom numarası 29'dan küçük olan elementlerdir. (Alüminyum, Titanyum, Vanadyum, Krom, Demir, Nikel, Bakır)

Orta ağırlıktaki elementleri uyarmada kullanılan hedef maddeleri: Atom numarası 29 ile 49 arasında olan elementlerdir. (Zirkonyum, Moliptenyum, Paladyum, Gümüş, Kadmiyum)

Ağır elementleri uyarmada kullanılan hedef maddeleri: Atom numarası 73 ile 79 arasında olan elementlerdir. (Tantal, Volfram, Tungsten, Platin, Altın, Gadolinyum)



1.3.X-Işını Çeşitleri

X-ışınları çekirdek içinde değil, elektronlar seviyesinde meydana gelen olayların ürünüdür.Yüksek enerjili elektronların bir metal atomuna çarpması ile iki farklı atomik süreç sonucunda üretilir. Bremsstrahlung Işıma ve Karakteristik Işıma.



c:\users\erlik\desktop\tez\sekil 1.3.1 x-işını çeşitleri.png

Şekil 1.3.1 : X-ışını Çeşitleri



1.3 X-Işını Çeşitleri

1.3.1)Bremsstrahlung Işıması (Sürekli X-ışınları)

Yüksek hızlı bir elektron çekirdeğin yakınından geçtiğinde, çekirdeğin çekim kuvveti sebebiyle elektron yolundan saptırılır ve bu da bir ivmelenmeye sebep olmaktadır.İvmelenen bir yük de elektromanyetik ışıma yapar yani bir foton salar.Oluşan bu ışınıma Bremsstrahlung ışıması anlamındaki "frenleme ışınımı" yada "beyaz ışıma" denir. Sürekli bir x-ışını spektrumuna sebep olur.



c:\users\erlik\desktop\tez\şekil 1.3.1 bremsstrahlung işıması.png

Şekil 1.3.1. Sürekli X-Işınları



1.3.2)Karakteristik X-Işınları

Hedef maddeye ulaşan yüksek hızlı elektron, hedef madde üzerinden çarptığı yörüngedeki bir elektron koparır.Elektronun koptuğu yörüngedeki boşluğu daha üst yörüngeden gelen bir elektron doldurur ve bu iki yörüngedeki enerji farkı kadar bir ışıma yapar.Buna karakteristik ışıma denir.Her bir elementin kendine özgü karakteristik ışıma dalgaboyu vardır.



c:\users\erlik\desktop\tez\şekil 1.3.2 karakteristik x-ışıması.png

Şekil 1.3.2. Karakteristik X-Işınları



1.4)Karakteristik K,L,M serileri

Karakteristik spektrumda yer alan enerjiler K,L,M,N serileri içinde gruplandırılır.Karakteristik X-ışını spektrum çizgileri ait oldukları elementin sembolü, serinin sembolü ve o serideki özel bir çizgiiyi ifade eden sembollerle tanımların. (Örnek: Cu Kβ, Fe,Mα...) α, spektrum çizgileri içinde en şiddetli çizgidir ve β çiziği ikinci şiddette olan bir çizgidir.Karakteristik X-ışını enerjileri atomun içinde bulunduğu yapıya bağlı değildir.

Bir foton tarafından atomun K seviyesindeki elektron uyarılırsa, K tabakasında oluşan boşlu atomun üst L,M,N tabakalarındaki elektronlar tarafından doldurulabilir. Bu boşluk L tabakasındaki elektronlarla doldurulursa meydana gelen karakteristik X ışını Kα , diğer üst tabakalar tarafından doldurulursa Kβ karakteristik fotonları ortaya çıkar. Bu fotonların saçılmasıyla ile K karakteristik çizgileri elde edilir. L ve M karakteristik çizgileri de benzer şekilde elde edilir.

c:\users\erlik\desktop\tez\şekil 1.4 karakteristik k,l,m serileri.png

Şekil 1.4)Karakteristik K,L,M serileri



2. X -Işını Floresans Teknikleri

Charles Barkla 1909 yılında, bir örnekten yayılan X-ışınları ile örnek atomların atom numarası arasında ilişki olduğunu saptamıştır.

1913 yılında, Moseley yasası olarak bilinen, X-ışınlarının frekansı ile elementin atom numarası arasındaki bağlantıyı bulmuştur.X-ışını floresans spektroskopisi, 1913 yılında Moseley'in X-ışınlarının spektrumlarının fotoğraflayarak, bu ışınların yorumlamasıyla önem kazanmaya başlamıştır.

Moseley, bazı elementlerin yayımladığı X-ışınlarının spektrumlarını fotoğraflayarak, bu ışınların dalga boyları ile elementlerin atom numaraları arasında bir ilişki bulunduğunu ve elementlerin özelliklerinin atom ağırlıklarına değil atom numaralarına bağlı olduğunu deneysel olarak göstermiştir.

Floresans özellik:Uyarıcı radyasyon başlılığında ışık yayımı başlar ve uyarıcı radyasyon sona erdiğinde ışıma sona eriyorsa bu maddenin floresans özellik gösterdiği söylenir.

2.1)Kullanılan X-Işını tüpleri

Tüm X-ışınları aynı prensip üzeride çalışırlar:Bir yüksek potansiyel alanında elektronların hızlandırılması ve anotta bulunan bir metal ile onları durdurmak. Elektron demetinin havanın gaz molekülleri ile çarpışmamaları için vakım veya uygun bir gaz ortamı oluşturulur. Oluşan X-ışınları bir berilyum (maks kalınlık 300mikron) bir pencereden dışarı çıkarlar.

Kullanılan X-ışını tüpleri

a.Yan Pencere tüpleri:

b.Dip pencere tüpleri,

2.1.1)Yan pencere tüpü

Yandan camlı tüplerde katoda negatif yüksek voltaj uygulanır, ısıtılmış katottan çıkan elektronlar anoda doğru hızlandırılırlar. Anot sıfır voltaja ayarlanır ve böylece kaplama materyalinin çevresindeki potansiyel farkı yok edilir ve yanlamasına takılmış berilyum camdan çıkış yaparlar.



c:\users\erlik\desktop\tez\şekil 2.1 yan pencere tüpü.png

Şekil 2.1.1 Yan Pencere tüpü

Fiziksel sonuç çıkarmak için elektronların oranı çoğunlukla anodun yüzeyinde taranan kısımdır. Geri salınmaya uğrayan bu elektronların büyüklüğü anot materyaline ve diğer faktörlere ve diğer faktörlere bağlıdır ve %40 tan fazla olabilmektedir. Yan camlı tüplerde geri salınmaya uğrayan bu elektronlar kaplama materyalinin, özellikle çıkış camı bölgesinde, ısınmasına katkıda bulunur.Sonuç olarak çıkış camı yüksek termal gerilmeye dayanmalıdır ve herhangi bir kalınlıkta seçilemez. Yandan camlı tüpler için minimum kalınlığı 300µm berilyum camlar kullanılabilir. Bu cam anot materyalinin düşük enerjili karakteristik L ışımasının çıkış camında aşırı yüksek absorpsiyonu oluşturur ve böylece örnekteki hafif elementlerin uyarılmasını kısıtlar.

2.1.2)Dip pencere tüpü

Camı uçta bulunan tüplerin ayırt edici özelliği yüksek pozitif voltaja sahip anoda sahip olmaları ve berilyum çıkış camının tüp yatağının ucunda yer almasıdır.



c:\users\erlik\desktop\tez\şekil 2.2 dip pencere tüpü.png

Şekil 2.1.2 Dip Pencere tüpü

Katot dairedeki (dairesel katot) anotla çevrelenmiş şekilde ayarlanır ve sıfır voltaja set edilmiştir. Elektronlar ısıtılmış katottan kaçar ve anottaki elektrik alanı hattı doğrultusunda hızlandırılırlar. Pozitif yüklü anot ve içinde berilyum pencerenin bulunduğu kaplama materyali arasında potansiyel farkının oluşması yoluyla geri yansıyan elektronlar anotta geri gönderilir ve bu yolla çıkış camının sıcaklığında oluşan artmaya katkıda bulunmamış olur. Berilyum cam soğuk tutulur ve bu yüzden yandan camlı tüplerden daha ince olabilir. Kullanılan camın kalınlığı 125µm ve 75µm kalınlığında kullanılır. Anot materyalinin (mesela rodyum) karakteristik L ışıması ile uyarılan hafif elementler için bir ön koşul sağlar.Yüksek voltaj uygulandığında iletken olmayan deiyonize su soğutma için kullanılmalıdır. Penceresi ucunda bulunan tüpler bu yüzden kapalı sistemlerdir, iç sirkülasyon sistemi ısınan tüpü en iyi şekilde soğutmak için deiyonize su içerir. Penceresi ucunda bulunan tüp 1980’lerden beri dalga boyu ayırmalı x ışını floresans spektrometrelerin tüm ünlü üreticileri tarafından yapılmaktadırlar.

2.2)X-Işını Floresans (XRF) Spektroskopisi

X-ışını floresans (XRF) spektrometreleri zaman içerisinde iki ayrı teknik olarak gelişmiş ve son yıllarda üçüncü bir teknik olan TXRF tekniğide eklenmiştir.

a.Dalga boyu dağılımlı X-ışını floresans tekniği, (Wavelength Dispersive, WDXRF)

b.Enerji dağılımlı X-ışını floresans tekniği ,(Energy Dispersive,EDXRF)

c.Toplam yansıma XRF tekniği (TXRF)

2.2.1)Dalga boyu dağılımlı X-Işını floresans tekniği (WDXRF)

Dalgaboyu ayırımlı XRF spektrometrelerinde, örnekten yayınlanan floresans X-ışınları bir kristal üzerine düşürülür ve Bragg yasasıyla dalgaboyu ölçülür.

Bragg yasası: nλ=2dsinθ

θ:gelen ışının kristal yüzeyi ile yaptığı açı

n:tam sayı

λ:dalga boyu

d:kristal düzlemleri arası uzaklık

c:\users\erlik\desktop\tez\şekil 2.2.1 bragg yasası.png

Şekil 2.2.1) Bragg Yasası

WDXRF spektrometresi ile istenen elementlerin saptanmasında,tüm açılar taranır ve bu işlem farklı tipte birkaç kristal kullanarak yapılır ancak bu şekilde Sodyum'dan Uranyum'a kadar tüm elementler saptanabilir. Bu zaman alıcı bir işlemdir, yarım saat, birkaç saat arasında zaman alır. Buna karşın toplam belirleme süresi olan bu birkaç saatten, her bir elemente düşen zaman çok azdır.


Yüklə 188,85 Kb.

Dostları ilə paylaş:
  1   2   3




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə