Microsoft Word Elsever m kitab doc


Süd piyinin oksidləşmə dərəcəsinin təyini



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə13/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   ...   108

 
41
2.1.2.2. Süd piyinin oksidləşmə dərəcəsinin təyini 
 
Təyinat fosfat turşusunun iştirakı  şərti daxilində südün 
TBT ilə, boyanmış  məhsulun ekstraksiyaedici qarışıqla (2:1 
nisbətində izoamil spirti – piridin) emal edilməsinə  əsaslanır. 
İzoamil spirti süd zülalları  tərəfindən absorbsiyaedilmiş 
(udulan), reaksiyadan alınan boyanmış  məhsulları ekstraksiya 
edə bilmir. Piridin boyanmış birləşmələrin ekstraksiyasını 
asanlaşdırır.  
Reaktivlər:
 2-tiobarbitur turşusunun suda 0,05 M məh-
lulu; fosfat turşusunun 2 M məhlulu; 0,05 M məhluldan və 2 M 
fosfor turşusundan 1:1 həcm nisbətlərində hazırlanmış 2-TBT 
reaktivi; 0,33 q 2-tiobarbitur turşusunun fosfor turşusunun 1 M 
məhlulunda, 100 ml həcmli kolbada həll edilməsi ilə hazır-
lamaq mümkün olan TBT məhlulu; ekstraksiyaedici qarışıq 
(2:1 həcm nisbətində kimyəvi təmiz izoamil spirti və 99%-li 
piridin). 
Təyinat metodikası.
 Pipet vasitəsilə 10 ml südü 40 ml-
lik sınaq  şüşəsinə keçirir, üzərinə 5 ml TBT əlavə edir və 
yaxşıca qarışdırırılır. Sınaq şüşəsini 10 dəq. ərzində qaynar su 
hamamına yerləşdirirlər, sonra onu soyuq su ilə tez soyudur və 
üzərinə 15 ml ekstraksiyaedici qarışıq əlavə edirlər.  
Sınaq  şüşəsi 10 dəq.-dən az olmayaraq çalxalanır, 3000 
dövr/dəq. çevrəvi sürətə malik sentrifuqada sentrifuqalayırlar. 
Optiki sıxlıq 
540
535



 nm (yaşıl işıq filtri) dalğa uzun-
luğunda ölçürlər. Kontrol məhlulu süd əvəzinə 10 ml distillə-
edilmiş su götürülür, işçi məhlulla eyni zamanda hazırlanır.  
Quru süd və ya pendirin yağının oksidləşmə  dərəcəsini 
müəyyənləşdirərkən çəki nümunəsi uyğun olaraq 2 q və 6 q gö-
türülür, üzərinə 75 ml TBT əlavə edir və qarışıq 15 dəq. müd-
dətində qarışdırılır. Sonra kolbanı bir saat müddətində qaynar 
su hamamına yerləşdirir, reaksiya qarışığı 10 ml götürülür
içərisində 10 ml ekstraksiya qarışığı olan sentrifuqa sınaq  şü-
şəsinə keçirilir. Çalxaladıqdan sonra sentrifuqalayırlar, məhlu-


 
42
lun şəffaf hissəsini 1 sm-lik küvetə yerləşdirir və optik sıxlığın 
qiymətini ölçürlər.  
 
2.1.2.3. Kərəyağı piyinin oksidləşmə dərəcəsinin təyini 
 
Kərəyağının TBT ilə analizi ya süd piyinin qabaqcadan 
ayrılmasını, ya da oksidləşmə məhsullarının distilləsini (qovul-
masını) və ya da onların ekstraksiyasını nəzərdə tutur.  
Mövcud metodların müqayisəli qiymətləndirilməsi həm 
süd piyinin özündə  və  həm də yağ plazmasında olan piylərin 
oksidləşmə  məhsullarını daha tam ayırmağa imkan verən 
ekstraksiyanın üstünlüyünü göstərir.  
Reaktivlər:
 1 N. xlorid turşusu məhlulu; petroleyn efiri; 
TBT reaktivi; ekstraksiya qarışığı (izoamil spirti və 99%-li 
piridinin 1:1 həcm nisbətində). 
Təyinat metodikası:
 10 q (± 0,01 q) kərəyağı  çəki nü-
munəsini cilalanmış  tıxaca malik sentrifuqa sınaq  şüşəsinə 
yerləşdirilir (istiyədavamlı  şüşədən olsa daha yaxşıdır) və süd 
piyinin tam əriməsi üçün 3 dəq.  ərzində 70-80
0
C suda sax-
lanılır.  
Bundan sonra sınaq  şüşəsinə 2 ml distilləolunmuş su, 1 
ml 1 N. xlorid turşusu (HCl) əlavə edir, təkrarən 1 dəq. ərzində 
qızdırılır və 3 dəq. ərzində sentrifuqalanır (5000 dövr/dəqiqə). 
Süd piyi qatı damcıtökənlə (pipetka) çəkirlər.  
Su fraksiyası görünən piy qalıqları tam yox olanadək bir 
neçə porsiya petroleyn efiri ilə yuyulur. Efir hər dəfə sorucu 
armudcuq vasitəsilə  kənarlaşdırılır. Yuyulmanın sonunda, 
efirin daha tam kənarlaşması üçün içi dolu sınaq şüşələrini 2-3 
dəq. ərzində sentrifuqalanır.  
Qalan sulu fraksiyaya 1,5 ml TBT reaktivi əlavə edir və 
15 dəqiqə su hamamında saxlayırlar. Sınaq  şüşəsini 18-20
0
C-
dək tez soyudur, oraya 5 ml ekstraksiyaedici qarışıq tökür, 
yaxşıca çalxalayır və 5000 dövr/dəq. çevrəvi sürətlə 10 dəqiqə 
ərzində sentrifuqalanır.  


 
43
Rəngli, şəffaf məhlulu pipetka vasitəsilə 1 sm-lik küvetə 
köçürür, 
490


 nm, 
535


 nm və 
580


 nm dalğa uzun-
luğunda optik sıxlığı ölçülür. Analoji şərtlər daxilində, lakin 
piysiz (yağsız) və kərəyağının nəmliyini nəzərə alaraq 2 ml su 
əvəzinə 3,6 ml su götürməklə kontrol-sınağı hazırlanır. 
Boyanmış (rəngli) birləşmələrin həqiqi optiki sıxlığının 
hesablanması aşağıdakı 12-ci bərabərliyə əsasən aparılır: 
 
                
2
580
490
535
D
D
D
D



                                (12) 
 
burada: D
535
 – boyanmış birləşmənin 
535


 nm dalğa 
uzunluğunda maksimum udulması; 
             D
490
  və  D
580
 – 
490


 nm və 
580


 nm 
dalğa uzunluğunda təyin edilən boyanmış 
birləşmənin spektrində minimum udulma. 
Bu metod yağın saxlanılması zamanı keyfiyyətini ob-
yektiv olaraq qiymətləndirməyə imkan verir.  
 
2.1.2.4. Floroqlisinlə piyin oksidləşmə dərəcəsinin təyini 
(Kreys – Luriyə görə) 
 
Bu metod, boyanmış kompleks əmələ  gətirməklə turş 
mühitdə floroqlisinin aldehidlərlə reaksiyasına əsaslanır. 
Reaktivlər:
 1,19 xüsusi çəkili qatı xlorid turşusu; floro-
qlisinin 1,0%-li efir məhlulu; butil spirti; kristalşəkilli natrium-
sulfat.  
Təyinat metodikası:
 5-10 q miqdarında çəki nümunəsini 
kimyəvi stəkana qoyaraq texniki tərəzidə çəkir, 100 ml həcmli 
bölücü qıfa keçirir və çəki fərqinə görə götürülmüş nümunəni 
müəyyən edilir. Qıfa 5 ml qatı xlorid turşusu (HCl) əlavə edilir, 
onu 5 dəqiqə çalxalayır, 5 ml florqlüsinin 1%-li efir məhlulu 
əlavə edir və 5 dəq. sakit saxlayırlar. Sonra qıfı yaxşıca çal-
xalanır və iki fazanın: intensiv boyanmış turş qatın və piyli 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə