Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.

səhifə14/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
1   ...   10   11   12   13   14   15   16   17   ...   108

 
44
fraksiyanın (bu fraksiya da azacıq boyanmış ola bilər) tam 
ayrılması üçün sakit saxlanır.  
Boyanmış alt turş qatı ehtiyatla 100-150 ml-lik bölücü 
qıfa süzür, üzərinə 5 ml butanol əlavə edir, çalxalanır, sonra 
yenə 25 ml distillə suyu əlavə edir və hamısı birlikdə yaxşıca 
qarışdırılır. Bu zaman təbəqələşmə baş verir: alt sulu qat, 
adətən ya boyanmamış  və ya zəif boyanmış olur, üst butanol 
qatı isə həllolmuş rəngli kompleksə malik olur.  
Sulu fazanı süzür, qalan butanol qatı isə  hər dəfə  əvvəl-
cədən 5 ml butanol əlavə etməklə su ilə yuyulur. Yuyulma 5-8 
dəfə, hər dəfə 25 ml olmaqla su porsiyası ilə, suyun pH – 
metrlə ölçülən aktiv turşuluğu pH 5-ə çatdırılanadək davam 
etdirilir. Butanol fraksiyası emulsiya şəklində az miqdarda su 
damcılarına malik olur. Bu suyun qurudulması üçün (şəffaf 
boyanmış qat alınanadək) 0,1-0,3 q (Na
2
SO
3
) natrium sulfat 
əlavə edilir. Sulfat məhlulunun rəngsiz qatı boşaldılır, butanol 
fraksiyasının qalan qatını isə ölçü silindrinə keçirir və butanol 
fraksiyasının həcmi ölçülür. Udulma spektri 1 sm-lik küvetdə, 
548 nm dalğa uzunluğunda spektrofotometrdə çəkilir. 
Xüsusi udulmanı  aşağıdakı formulun köməyi ilə hesab-
layırlar: 
                            
100



p
V
D
E
                                       (13) 
 
burada: D – optik sıxlığın qiyməti; 
            V – butanol fraksiyalarının həcmi; 
           p – çəki nümunəsinin miqdarı. 
 
2.1.2.5. Karbazol metodu ilə pektin 
 maddələrinin təyini 
 
Bu metod qatı sulfat turşusunda (H
2
SO
4
) uron turşuları 
üçün xarakterik olan karbazolla reaksiyaya əsaslanır. Qatı 
sulfat turşusunun pektin maddələrinə  təsiri zamanı karbazolla 


 
45
qarşılıqlı təsirə daxil olan və 535 nm dalğa uzunluğunda rəngli 
birləşmələr  əmələ  gətirən furfurol yaranır. Borat turşusundan 
istifadə  rəngin tez əmələ  gəlməsini  şərtləndirir, onun stabilli-
yini qoruyur (rəng 16 saat saxlanılır), müxtəlif oksidləşdiri-
cilərin təsirini azaldır. Pektin maddələrinin karbazolla reaksi-
yasından əvvəl onların natrium qələvisi ilə demetoksilləşməsini 
həyata keçirmək lazımdır ki, bu da nəticələrin təsəvvür 
edilməsini və təyinatın həssaslığını xeyli yüksəldir. 
Reaktivlər. 
Xüsusi çəkisi 1,84 olan kimyəvi təmiz qatı 
sulfat turşusu (sulfat turşusunu 100 ml turşuya 0,15 q sidik 
cövhəri əlavə edilir və qarışıq bir saat ərzində qızdırmaqla tə-
mizləyirlər); kimyəvi təmiz natrium tetraborat – 
O
H
O
B
Na
2
7
4
2
10

 (əgər reaktiv kimyəvi təmiz deyilsə, onu ye-
nidən kristallaşdırlır, bunun üçün 100 q borat turşusunun 
natrium duzu 50 – 60
0
C istilikli 550 ml suda həll edilir, məhlul 
filtrlənir, soyudulur, kristalları Byuxner qıfına toplanılır; 250 q 
borat turşusunun natrium 100 ml qatı sulfat turşusunda həll 
edilir); mütləq etanolda 0,2%-li karbazol məhlulu (məhlulu 
qaranlıqda 12 həftəyədək saxlamaq mümkündür); qalakturon 
turşusu (əgər preparat rənglidirsə, onu spirtdən, 0-1
0

temperaturda yenidən kristallaşdırılır); 0,05 N. NaOH məhlulu; 
0,05 N. HCl məhlulu; 0,3 N. HCl məhlulu; limon turşusunun 
ammonium duzunun 1,0%-li məhlulu. 
Təyinat metodikası.
  Təzə  tər (meyvələr, tərəvəzlər) 
məhsulun 10 q-lıq çəki nümunəsi çini kasada şüşə  əlavə et-
məklə bircinsli kütlə alınanadək yaxşıca  əzilir, su ilə konus-
şəkilli kolbaya və ya sentrifuqa şüşəsinə keçirilir, üzərinə 
40
0
C-dək qızdırılmış 100 ml su əlavə edir və 30 dəq. müd-
dətində su hamamında sakit saxlanılır (yaxşı olar ki, 15-20 dəq. 
ərzində yaxşıca çalxalayıb, sonra sentrifuqalansın), maye 
hissəni filtrdən keçirilməklə 250 ml-lik ölçü kolbasına süzürlər. 
Qalığın üzərinə yenidən su əlavə edilir, filtr yuyulur və alınmış 
filtrat distilləedilmiş su ilə ölçü xəttinədək çatdırılır. Bu zaman 
suda həllolan pektin maddələrinin ekstraktı alınır.  


 
46
Sentrifuqa  şüşələrində olan qalığı 0,3 N. xlorid turşusu 
məhlulu vasitəsilə konusşəkilli kolbaya keçirilir, ağzını  əks 
soyuducuya malik tıxacla qapayır və 10 dəq. müddətinə qaynar 
su hamamına yerləşdirir. Sonra bükülmüş filtr kağızdan keçir-
məklə 250 ml-lik ölçü kolbasına filtrlənir, filtr üzərində yığılan 
qalıq bir neçə porsiya su ilə yuyulur. Filtri və çöküntünü 
ekstraksiya kolbasına keçirir, üzərinə limon turşusunun ammo-
nium duzunun 1,0%-li məhlulundan 50 ml əlavə edilir və 30 
dəq. ərzində qaynar su hamamında saxlayırlar. Sonra hamısını 
su ilə yuyaraq eyni ölçü kolbasına boşaldır, filtratı soyudur və 
distillə su ilə ölçü xəttinədək çatdırılır. Bu zaman həllolmayan 
protopektindən və pektin turşusundan ibarət olan ekstrakt 
məhlul alınır.  
Sonradan hər iki məhlul eyni cür analiz edilir. Metoksil-
ləşdirmə üçün ekstrakt məhlulların hər birindən 10 ml götürüb
50 ml-lik ölçü kolbasına köçürür, üzərinə 10 ml 0,05 N. Nat-
rium hidroksid (NaOH) məhlulu əlavə edir və 30 dəq. ərzində, 
otaq temperaturunda saxlanılır, bundan sonra 10 ml 0,05 N. 
xlorid turşusu (HCl) məhlulu  əlavə edilir və ölçü xəttinədək 
distilləedilmiş su ilə doldurulur. 
Buzla dolu qaba yerləşdirilmiş  hər birinin tutumu 10 ml 
olan üç sınaq şüşəsinin hər birinə 0,5 ml tədqiq olunan ekstrakt 
tökülür və ehtiyatla, damcı-damcı olmaqla 3,0 ml qatı sulfat 
turşusu (qarışığın qızmasına yol vermək olmaz) əlavə edirlər. 
Sonra sınaq  şüşələri 6 dəqiqə  ərzində qaynar su hamamında 
qızdırır və yenidən buzla soyudulur. Sınaq  şüşələrinin hər 
birinə 0,1 ml 2,0%-li karbazol məhlulu  əlavə edilir və  hər üç 
sınaq şüşəsi 10 dəq. müddətinə qaynar su hamamına yerləşdi-
rir. Soyutduqdan sonra 0,5-1,0 sm-lik küvetə doldurulmuş 
məhlulun 535 nm dalğa uzunluğunda optiki sıxlığı ölçülür. 
Müqayisə (kontrol) məqsədilə karbazol əlavə edilməyən 
sınaq şüşəsi xidmət göstərir.  




Dostları ilə paylaş:
1   ...   10   11   12   13   14   15   16   17   ...   108


Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2017
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə