Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə16/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   12   13   14   15   16   17   18   19   ...   108

 
50
edilir. Birinci kolbaya 2 ml distillə olunmuş su, 4 ml vanilin 
məhlulu, ikinci kolbaya vanilin məhlulu  əvəzinə 4 ml 70% 
sulfat turşusu əlavə edilir. Üçüncü kolbaya şərab əvəzinə aktiv 
turşuluğu pH 3,2 olan spirt, 2 ml vanilin məhlulu əlavə olunur. 
Dördüncü kolbaya 3-cü kolbaya əlavə edilənlərin hamısı, lakin 
vanilin əvəzinə 4 ml 70%-li sulfat turşusu daxil edilir. 
Optiki sıxlığı 500 nm dalğa uzunluğunda yoxlanır və D
1

D
2
, D
3
, D
4
 qiymətləri alınır. D
1
 optiki sıxlığı vanilinin taninlə 
birləşməsindən əmələ gələn vanilin məhlulunun optiki sıxlığına 
və şərabın öz rənginə uyğun gəlir. D
2
 optiki sıxlığı turş məhlul-
da  şərabın rənginə, D
3
 optiki sıxlığı vanilin məhlulunun 
rənginə uyğun gəlir.  
Dördüncü kolbadakı məhlul kontrol məhlul kimi istifadə 
olunur.  
Tədqiq olunan məhlulun optiki sıxlığı  aşağıdakı 
bərabərlikdən təyin olunur: 
 
                       


3
2
1
D
D
D
D



                              (14) 
 
Kalibrləyici qrafikə əsasən mq/ml ölçü vahidi ilə taninin 
miqdarı  təyin edilir, bu ədədi qiymət qırmızı  şərablar üçün 
(
3
10
125

) kəmiyyətinə, ağ şərablar üçün isə (
3
10
25

) kəmiy-
yətinə vururlar. 
Qeyd edilən bu metod meyvələri tədqiq etmək üçün də 
istifadə oluna bilər. Bunun üçün 5 q çəkiyə malik meyvə nü-
munəsi qaynar etanolla fiksasiya edilir, sonra soyuq spirtlə 
ekstraksiya olunurr və 50 ml tutuma malik ölçü kolbasına 
keçirilir.  
 
2.1.2.10. Şərablarda antosianların və 
 leykoantosianların təyini 
 
Bu metod, mineral turşularla qızdırılarkən antosianların 
rəngli birləşmələrə çevrilməsi qabiliyyətinə  əsaslanır.  Şərabda 


 
51
əvvəlcə antosianların boyanmış (rəngli) formalarını  təyin 
edirlər, leykoantosianların hidrolizindən sonra isə – boyanmış 
birləşmələrin cəm miqdarı ilə məhlulun keçirmə əmsalını. Əldə 
olunan fərqə görə leykoantosianların miqdarını təyin edirlər. 
Reaktivlər:
 Sulfat turşusu (H
2
SO
4
) ilə pH 1,2-dək 
çatdırılmış 50%-li etanol məhlulu; 30%-li xlorid turşusu (HCl) 
məhlulu; doymuş 2,4 – dinitrofenilhidrazin məhlulu. 
Təyinat metodikası:
 25 ml – lik ölçü kolbasına 0,5-1,0 
ml şərab keçirir, turşu əlavə edilmiş etanol məhlulu ilə (pH 1,2) 
ölçü xəttinədək doldurulur və 2 sm-lik küvetdən istifadə 
etməklə yaşıl işıq filtri ilə fotoelektrokalorimetrdə  məhlulun 
keçirmə əmsalı təyin edilir (cədvəl 2). 
Cədvəl 2 
2 sm-lik  küvetdən istifadə etməklə yaşıl işıq filtri ilə 
fotoelektrokalorimetrdə məhlulun keçirmə əmsalı təyini 
 
Keçirici-lik 
əmsalı 
Antosianla- 
rın konsen-
trasiyası, 
mq/10 ml 
Keçirici-lik 
əmsalı 
Antosianla- 
rın konsen-
trasiyası, 
mq/10 ml 
Keçirici-lik 
əmsalı 
Antosianla- 
rın konsen-
trasiyası, 
mq/10 ml 
1 2 3 4 5 6 
99 
98 
97 
96 
95 
94 
93 
92 
91 
90 
89 
88 
87 
86 
85 
84 
83 
82 
0,00040 
0,00080 
0,00120 
0,00165 
0,00225 
0,00280 
0,00340 
0,00395 
0,00350 
0,00515 
0,00580 
0,00630 
0,00700 
0,00740 
0,00810 
0,00855 
0,00905 
0,00985 
81 
80 
79 
78 
77 
76 
75 
74 
73 
72 
71 
70 
69 
68 
67 
66 
65 
64 
0,01070 
0,01140 
0,01215 
0,01290 
0,01350 
0,01420 
0,01500 
0,01570 
0,01665 
0,01740 
0,01810 
0,01940 
0,02030 
0,02100 
0,02210 
0,02320 
0,02455 
0,02490 
63 
62 
61 
60 
59 
58 
57 
56 
55 
54 
53 
52 
51 
50 
49 
48 
47 
46 
0,02580 
0,02700 
0,02810 
0,02850 
0,02900 
0,02950 
0,03050 
0,03200 
0,03400 
0,03600 
0,03700 
0,03800 
0,03900 
0,04000 
0,04200 
0,04350 
0,04500 
0,04700 
 


 
52
Antosianların miqdarını yuxarıdakı  cədvəldə göstərilən 
eksperimental yolla alınmış ədədi qiymətlərə əsasən qurulmuş 
kalibrləmə qrafikinə görə təyin etmək olar. 
Leykoantosianları boyanmış (rəngli) birləşmələrə çevir-
mək üçün, götürülmüş 5 ml şəraba 20 ml 30%-li xlorid turşusu 
(HCl) məhlulu və 10 ml 2,4 dinitrofenilhidrazin (antosianları 
parçalayan aldehidləri birləşdirmək üçün) əlavə edilir. Qarışıq 
30 dəq.  ərzində  əks-soyuducuya malik kolbada, qaynar su 
hamamında saxlanılır. 
Alınmış  məhlul antosianların təyin edilməsinə maneçilik 
törədən bir sıra rəngli (boyanmış) birləşmələrə malik olur. Bu 
məhlulu təmizləmək üçün iplik pambıqla doldurulmuş  və 
qabaqcadan kükürd efiri, 5%-li spirt məhlulu və su ilə yuyul-
muş, uzunluğu 170 mm və eni 10 mm olan xromatoqrafiya ko-
lonkasından istifadə edilir. Kolonka su şırnaqlı nasosa qo-
şulmuş Bunzen kolbasına yerləşdirilir. Məhlul kolonkadan 
buraxılır, 2,4 – dinitrofenilhidrazin və digər suda həllolan 
birləşmələrin artığını kənarlaşdırmaq üçün su ilə yuyulur. 
Adsorbsiyaedilmiş aqlikonları kolonkadan 20 ml 50%-li 
turşudulmuş etanol məhlulu ilə yuyulub çıxarılır (elyuasiya 
edilir). Elyuatı (yuyulmadan sonra alınan məhlulu) 25 ml həcmə 
malik ölçü kolbasına keçirir və turşudulmuş etanol məhlulu ilə 
ölçü xəttinədək doldurulur. Antosianların miqdarını yuxarıda 
yazıldığı kimi fotoelektrokalorimetrdə müəyyənləşdirilir. Alınan 
fərqə görə leykoantosianların miqdarı təyin edilir. 
 
2.1.2.11. Çayda katexinlərin cəm miqdarının təyin  
edilməsi (təcili metod) 
 
Bu metod çay katexinlərinin boyanmış (rəngli) birləşmə-
lərinin vanilinli reaktivlə müəyyən optiki sıxlığına  əsaslanır. 
Bu metod, hər birinin davametmə müddəti 40 dəq. olan bir 
qrup analizlərin tez bir zamanda aparılmasına imkan verir. 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   12   13   14   15   16   17   18   19   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə