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XIV
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 International Conference on Molecular Spectroscopy, Białka Tatrzańska 2017
 
264
T3: P–10 
Comparison of photoacoustic, diffuse reflectance, attenuated total 
reflectance and transmission infrared spectroscopy 
for the study of biochars 
 
Sylwia Pasieczna-Patkowska
1
, and Jarosław Madej
2
 
 
1 
Department
 
of
 
Chemical
 
Technology,
 
Faculty
 
of
 
Chemistry,
 
Maria
 
Curie
 
Skłodowska
 
University,
 
3
 
Maria 
Curie-Skłodowska Square, 20-031 Lublin, Poland, e-mail: [e-mail] 
2 
Department of Geotechnical Engineering, Faculty of Civil Engineering and Architecture, Lublin 
University of Technology, Nadbystrzycka 40, 20-618 Lublin, Poland 
 
 
Among many physicochemical methods of biochars examination, infrared spectroscopy has 
been  one  of  the  most  frequently  used  instrumental  analysis  methods  and  it  is  a  powerful 
technique  for  investigating  molecular  chemistry  of  biochars.  A  range  of  different  infrared 
techniques,  including  photoacoustic  spectroscopy  (PAS),  attenuated  total  reflectance  (ATR), 
diffuse  reflectance spectroscopy (DRS) and transmission spectroscopy  (TS), can be  utilized to 
characterize  biochars.  However,  all  aforementioned  techniques  have  some  disadvantages  and 
limitations. Analysis of biochars and other carbon materials with a very high carbon content, by 
transmission  IR  spectroscopy  is  extremely  difficult  due  to  the  fact  that  such  materials,  being 
optically  opaque,  almost  completely  absorb  incident  IR  radiation.  Grinding  and  dilution  in 
potassium bromide may cause the destruction of their structure. For this reason, analysis of these 
materials is performed mainly by using ATR, DRS and PAS techniques.  
 
Traditional  transmission  technique,  the  oldest  and  most  commonly  used,  is  useful  only  to 
study a sample bulk, and the major problem is the interference of the water present in potassium 
bromide used for the pellets preparation. Moreover, removing water from already made pellets 
may introduce chemical changes in the carbon material sample. DRS, PAS and, to some extent, 
ATR  are  free  from  interference  caused  by  the  presence  of  water.  PAS  and  ATR  are  so-called 
surface  techniques  which  allow  to  distinguish  the  bulk  of  the  sample  from  its  surface  [1].  TS 
allows  to  see  the  bulk  of  the  biochar.  Additionally,  DRS  can  analyze  both  bulk  and  surface, 
depending on the method of sample preparation (grinding with potassium bromide or analyzing 
the sample as is, respectively). 
 
This  study  shows  the  effectiveness  and  usefulness  of  four  different  FT-IR  spectroscopic 
techniques in rapid and, in the case of PAS, ATR and DRS, non-destructive direct measurement 
of  the  biochars  formation  in  different  pyrolysis  temperatures.  The  comparison  of  the  spectra 
obtained  by  the  four  FT-IR  techniques  allows  to  conclude  that  although  some  differences  are 
observed  between  the  corresponding  spectra,  any  of  these  techniques  can  be  used  as  efficient 
tool to control biochar’s surface functional groups quality. Nevertheless, PAS and ATR seem to 
be  the  best  techniques  of  the  four,  since  they  require  hardly  any  sample  preparation, 
simultaneously providing good quality spectra of biochars. Due to the differences in the position 
and  intensity  of  the  bands  in  the  spectra  obtained  using  four  different  IR  spectroscopy 
techniques (PAS, DRS, TS, ATR), in order to acquire precise and accurate spectroscopic data, 
one  selected  spectroscopic  technique  should  be  used  consequently.  This  will  prevent 
inaccuracies while comparing the spectra of biochars made in different conditions. 
 
Keywords: biochar; surface analysis; infrared spectroscopy 
 
Acknowledgment 
This study  was  supported  by  the  grant  from  Switzerland  through  the  Swiss  Contribution  to  the  enlarged 
European Union. 
 
References  
[1]  C.Q. Yang, J.R. Simms, Fuel 74 (1995) 543. 

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 International Conference on Molecular Spectroscopy, Białka Tatrzańska 2017
 
 
265
T3: P–11 
Study of thin layers obtained from polymer ceramic precursors on steel 
substrates 
 
Anna Nyczyk-Malinowska
1
, Wiktor Niemiec
1
, Grzegorz Smoła
1
, 
and Zbigniew Grzesik
1
 
 
1 
Faculty of Materials Science and Ceramics, AGH University of Science and Technology,  
Al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków, Poland, e-mail: [e-mail] 
 
 
Polymer  ceramic  precursors  are  an  interesting  alternative  to  the  raw  materials  applied  in 
conventional ceramic technologies.  The  main advantages  of these materials are low  cost,  easy 
processing, outstanding versatility of obtainable shapes and wide application range. One of the 
most notable features of polymeric ceramic precursors is their ability to form low-dimensional 
ceramic structures, such as thin layers and films.  
 
During this study, thin layers of polysiloxane networks have been applied on steel substrates 
and pyrolysed at different temperatures to obtain ceramic coatings. These polysiloxane networks 
have been synthesised  by the hydrosilylation reaction  of commercial Polymethylhydrosiloxane 
(PMHS) and 2,4,6,8-Tetramethyl-2,4,6,8-tetravinylcyclotetrasiloxane (D4
Vi
) at different Si-H to 
Si-Vi  molar  ratios.  Coatings  obtained  at  different  temperatures  were  characterized  by  FTIR 
spectroscopy  to  examine  the  transformation  process  of  cross-linked  polysiloxane  to  ceramic 
layers. Scanning Electron Microscopy (SEM) allowed for investigating the possible presence of 
cracks and pores in a given coating, as well as its adhesion to the substrate. The topography of 
the layers and mechanical properties were evaluated using Atomic Force Microscope (AFM). In 
addition,  X-ray  diffraction  (XRD)  was  used  to  characterize  the  phase  composition  of  ceramic 
material.  Based  on  the  results  of  these  experiments,  the  material  with  the  best  properties  was 
chosen for further studies. 
 
The high-temperature corrosion resistance of Si-C-O coatings obtained at 900°C with molar 
ratios Si-H to Si-Vi 1:1 was investigated. The product layers that formed on the samples during 
high  temperature  oxidation  studies  carried  out  under  isothermal  conditions  were  studied  by 
means  of  SEM,  AFM  and  XRD  techniques.  The  anti-corrosion  test  along  with  additional 
investigations  show  the  high  level  of  oxidation  protection  that  Si–C–O  coated  steels  possess 
compared to the same uncoated materials.  
 
Keywords: layers; ceramic precursors; corrosion resistance 
 
Acknowledgments 
This  work  is  financially  supported  by  the  Polish  National  Science  Centre  (NCN)  –  Grant  No. 
2016/21/D/ST8/01688. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

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