Microsoft Word Ksi\271\277ka abstrakt\363w doc

 
 
 
 
 
 
 
XIV
h
 International Conference on Molecular Spectroscopy, Białka Tatrzańska 2017
 
160
T1: P–27 
Examination of doped zirconia-based layers deposited on metallic 
substrates 
 
Magdalena Gawęda
1
, Elżbieta Długoń
1
, Piotr Jeleń
1
, Magdalena Leśniak
1
, 
Renata Jadach
1
, Aaleksandra Wajda
1
, Magdalena Szymańska, and Maciej Sitarz
1
 
 
1 
Department of Silicate Chemistry and Macromolecular Compounds, Faculty of Materials Science 
and Ceramics, AGH University of Science and Technology, 30 Mickiewicza Av., 30-059 Krakow, 
Poland, e-mail: [e-mail] 
 
 
The work is focusing on the spectroscopic examination of zirconia-based layers deposited on 
metallic  substrates.  Metallic  biomaterials  belong  to  the  group  of  best  known  and  most  widely 
applied materials in medicine. They might be characterised with the easiness  of formation and 
good mechanical properties.  However, the surface properties of the material need to be strictly 
controlled,  to  prevent  corrosion  processes  and  ensure  biocompatibility  [1].  One  of  the 
modifications  leading  to  improvement  of  the  properties  important  in  terms  of  considering  the 
material for biomedical applications is the fabrication of ceramic layers on the surface.  
 
Presented zirconia-based layers doped with calcium and hydroxyapatite were obtained using 
the sol-gel method and deposited on the metallic (titanium and steel) surface with the use of dip-
coating  technique  and  electrophoretic  deposition  (EPD)  [2].  Obtained  layers  were  examined 
with  multiple  spectroscopic  and  microscopic  method,  such  like  Raman  spectroscopy,  X-ray 
photoelectron  spectroscopy  (XPS),  energy  dispersive  spectroscopy  (EDS),  scanning  electron 
microscopy  (SEM)  and  laser  confocal  microscopy  (LCM).  Bioactivity  of  the  obtained  layers 
was evaluated by the in vitro test in stimulated body fluid (SBF) - the so-called Kokubo test [3]. 
 
Keywords: biomaterial; bioactivity; ceramic coatings; sol-gel; EDP 
 
Acknowledgments 
This  work  was  supported  by  the  NCN  project  “Functional  layers  of  black  glasses  based  on  ladder-like 
silsesquioxanes 2014/15/B/ST8/02827”. 
 
References 
[1]  R.I.M.  Asri,  W.S.W.  Harun,  M.  Samykano,  N.A.C.  Lah,  S.A.C.  Ghani,  F.  Tarlochan,  M.R.  Raza, 
Mater. Sci. Eng. C 77 (2017)1261-1274. 
[2]  N. Petkova, S. Dlugocz, S. Gutzov, J. Non-Cryst. Solids 357 (2011) 1547.  
[3]  T. Kokubo, H. Takadama, Biomaterials 27 (2006) 2907. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

---

 
 
 
 
 
 
 
XIV
h
 International Conference on Molecular Spectroscopy, Białka Tatrzańska 2017
 
 
161
T1: P–28 
Influence of Si-H groups on thermal decomposition of PMHS networks 
with introduced Q units 
 
Monika Wójcik-Bania
1,2
, Agnieszka Łącz
2
, Anna Nyczyk-Malinowska
2
, 
and Magdalena Hasik
2
 
 
1
 Faculty of Geology, Geophysics and Environment Protection, AGH University of Science and 
Technology, Al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków, Poland, e-mail: [e-mail] 
2
 Faculty of Materials Science and Ceramics, AGH University of Science and Technology, 
Al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków, Poland 
 
 
In  the  present  work,  the  influence  of  Si-H  groups  on  thermal  decomposition  of 
poly(methylhydrosiloxane)  (PMHS)    networks  with  introduced  Q  units  has  been  studied.  The 
networks  have  been  obtained  by  cross-linking  of  PMHS  with  branched,  tetrafunctional 
tetrakis(vinyldimethylsiloxy)silane  (Q(M
Vi
)
4
).  Due  to  the  presence  of  hydrogen  atom  at  each 
silicon atom in PMHS chain, systems containing various amounts of unreacted Si–H groups can 
be prepared by changing the amount of Q(M
Vi
)
4
 in the crosslinking process. The hydrosilylation 
reaction was carried out in the presence of Karstedt catalyst  at three molar ratios of Si–H groups 
to Si–CH=CH
2
: 1.5:1, 3:1 and 6:1. Small, medium and high contents of unreacted Si–H groups 
in polysiloxane networks were obtained. The presence of Si–H groups in the systems after cross-
linking process was confirmed by FTIR spectroscopy. 
 
Parameters  of  PMHS(Q(M
Vi
4
)  networks  i.e.,  cross-linking  densities  and  average  molecular 
weight  between  crosslinks  have  been  determined  based  on  swelling  measurements  in  THF. 
Thermal  properties  of  the  studied  systems  have  been  examined  by  thermogravimetric  analysis 
(TG), based on which derivative (DTG) curves have been constructed. Mass spectrometry (MS) 
has been used to analyze gaseous products released during thermal degradation of the polymer 
networks.  Cross-linked  systems  were  subjected  to  pyrolysis  in  Ar  atmosphere  at  various 
temperatures:  200,  350,  530,  600,  700  and  1000°C  which  were  determined  based  on  DTG 
curves. Pyrolysis products have been analyzed by FTIR spectroscopy and XRD diffraction. The 
conducted investigations allowed to conclude that the amount of Si–H groups affects the number 
of  decomposition  steps  and  thus  influences  the  rate  of  thermal  degradation  of  the  studied 
systems.  
 
Fig. 1. Structure of the polymer and the cross-linking agent applied in hydrosililation reactions. 
 
Keywords: PMHS networks; Si-H groups; polysiloxane thermal decomposition  
 
Acknowledgment 
The  work  was  partially  financed  by  Polish  National  Science  Center  (NCN)  project  number 
014/13/B/ST5/01924 and Dean’s Grant number 15.11.140.994. 

---