Microsoft Word Ksi\271\277ka abstrakt\363w doc

 
 
 
 
 
 
 
XIV
h
 International Conference on Molecular Spectroscopy, Białka Tatrzańska 2017
 
178
T1: P–45 
Technological examination of XVI-th century religious panel paintings 
 
Anna Klimek
1
, Karolina Budkowska
1
, Julio del Hoyo-Meléndez
1
,  
Piotr Frączek
1
, and Michał Obarzanowski
1
 
 
1 
National Museum in Krakow, Laboratory of Analysis and Nondestructive Investigation of Heritage 
Objects, National Centre for Cultural Heritage Science, ul. Piłsudskiego 14, 31-109 Kraków, Poland,  
e-mail: [e-mail] 
  
 
The  aim  of  this  project  was  to  examine  painting  materials  in  five  Renaissance  panel 
paintings. Understanding the artists’ materials and techniques is one of the most important and 
frequent  requests  posed  by  conservators  and  art  historians.  Scientific  research  can  help  in 
planning and implementing a conservation treatment or dating of works of art based on specific 
information  such  as  pigment  composition  and  their  availability  and  chronology.    The  objects 
investigated within the current study belong to the collection of the Castle Museum in Pszczyna. 
Scientific  imaging  was  conducted  using  different  electromagnetic  radiation  ranges  (VIS,  UV, 
IR)  as well as digital X-ray radiography, to determine the overall state of preservation and to 
obtain  information  on  the  overpaintings  and  paint  loss.  These  images  provide  accurate 
information  about  the  surface  and  subsurface  of  the  objects  allowing  an  accurate  selection  of 
measurement areas to be studied by physico-chemical methods. The next step was to determine 
the elemental composition of paint layers by nondestructive X-ray fluorescence (XRF) analysis 
in  order  to  obtain  information  about  the  pigments  used  by  the  artists.  Attenuated  Total 
Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR) was applied for studying and 
identifying  binding  media.    Additionally,  the  morphology  and  composition  were  examined  by 
means  of  cross-sections  prepared  from  microsamples  extracted  from  the  paintings  using 
scanning  electron  microscopy  with  energy  dispersive  X-ray  analysis  (SEM-EDS).  The 
complementary  information  obtained  through  the  use  of  the  aforementioned  techniques  has 
permitted  to  acquire  a  comprehensive  knowledge  about  the  composition  and  structure  of  this 
important collection. 
 
 
Keywords: conservation science; artists’ materials; FTIR 
 
 
Acknowledgment 
The  research  has  been  carried  out  within  the  project  National  Centre  for  Cultural  Heritage  Science  co-
funded by the Polish Ministry of Culture and National Heritage. The project is implemented by the National 
Museum  in  Krakow  in  collaboration  with  National  Institute  for  Museums  and  Public  Collections.  The 
objects under examination belong to collection of the Castle Museum in Pszczyna. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

---

 
 
 
 
 
 
 
XIV
h
 International Conference on Molecular Spectroscopy, Białka Tatrzańska 2017
 
 
179
T1: P–46 
Tracking the ethanol transformation process over 10-MR zeolites using 
Two Dimensional Correlation Spectroscopy (2D COS) 
 
Kinga Gołąbek
1
, Karolina A. Tarach
1
, and Kinga Góra-Marek
1
 
 
1 
Faculty of Chemistry, Jagiellonian University in Krakow, 3 Ingardena St., Krakow, Poland 
e-mail: [e-mail] 
  
 
The catalytic ethanol dehydration is a valuable source of diethyl ether (DEE), ethylene (C
2=
) and 
higher hydrocarbons (C
3+
). DEE is considered as an industrially important reagent used as a solvent 
and  as  a  substrate  for  the  synthesis  of  higher  ethers.  Ethene  is  an  important  petrochemical 
intermediate  for  the  production  of  e.g.  polyethene  and  when  produced  from  bioethanol  assures 
economic feasibility with higher purity. 
 
In this work the role of pore arrangement of 10-MR zeolites: ZSM-5, TNU-9 and IM-5 as well as 
their catalytic properties in ethanol transformation were investigated. Among all the studied catalysts, 
the  zeolite  IM-5,  characterized  by  limited  3-dimendionality,  presented  the  highest  conversion  of 
ethanol and the highest yields of diethyl ether (DEE) and ethylene. The less active and selective was 
zeolite TNU-9 with the largest cavities formed on the intersection of 10-MR channels. This property 
of TNU-9 can find the reflection in the mechanism of the DEE and ethylene formation. Analysis of 
the  ethanol  transformation  products  and  intermediate  species  was  based  on  two-dimensional 
correlation spectroscopy. Interaction of ethanol molecules with the Brønsted sites (Si(OH)Al) leads to 
the formation of ethoxy  species and water molecules  in all the studied  zeolites. In the  synchronous 
map the positive correlation between the 1450 and 1390 cm
–1
 bands attributed to ethoxy species and 
the 1625 cm
–1
 band originated from water molecule is accompanied by the negative correlation within 
the ethoxy species and ethanol bands. In whole temperature range, the most differentiated correlations 
within  the  IR  bands  of  high  correlation  level  are  observed  for  IM-5,  in  line  with  the  privileged 
transformation of ethanol over this zeolite at lower temperatures. When considering the synchronous 
maps  for  the  frequency  region  of  2900–3300  cm
–1
  the  formation  of  ether  and  ethene  was  also 
evidenced. 
1 0 0
1 5 0
2 0 0
2 5 0
3 0 0
0
2 0
4 0
6 0
8 0
1 0 0
Tem p er atu re  [
o
C ]
D
E
E
 Y
ie
l
d
 [
%
]
  TNU-9
  IM -5
  ZS M -5
1 0 0
1 5 0
2 0 0
2 5 0
3 0 0
0
2 0
4 0
6 0
8 0
1 0 0
Te mp er atu re  [
o
C ]
C
o
n
v
e
rs
io
n
 E
tO
H
 [
%
]
1 0 0
1 5 0
2 0 0
2 5 0
3 0 0
0
2 0
4 0
6 0
8 0
1 0 0
Te mp er at ur e [
o
C ]
S
e
l
e
c
t
iv
it
y
  
to
 e
t
h
e
n
e
 
[%
]
 
Fig. 1. Conversion of ethylene and DEE and C2= yield and selectivity to ethylene. 
 
 
These  catalysts  have  very  similar  channel  dimensions,  whereas  the  channel  intersections  give 
raise  to  a  variety  of  volumes  in  which  reaction  proceed.  In  TNU-9  possesses  the  largest  cavity.  In 
ZSM-5 all intersections are equivalent, while IM-5 has three types of internal cavities. In the largest 
cavity a side-pockets are present thus the higher activity of IM-5 can be considered in the terms of the 
confinement effect. 
 
Keywords: ethanol dehydration; zeolite; IR Spectroscopy; 2D COS 
 
Acknowledgment 
This work was financed by Grant No. 2015/18/E/ST4/00191 from the National Science Centre, Poland 
 
References  
[1]  I. Noda, Appl. Spectrosc. 47 (1993) 1329. 
[2]  M. Choi, K. Na, J. Kim, Y. Sakamoto, O. Terasaki, R. Ryoo, Nature 461 (2009) 246. 

---