Microsoft Word Preparation of Indium Mounts for sims analysis doc



Yüklə 32,77 Kb.

tarix06.03.2018
ölçüsü32,77 Kb.


 

 

 



 

 

 



 

Preparation of Indium Mounts for SIMS Analysis. 

 

Background: 



For  geological  applications  epoxy  resins  have  been  used  routinely  for  the  mounting  of 

specimens and for many applications it’s ideal. However, for certain analyses epoxy has 

major disadvantages such as high H, C, and S contamination as well as degrading the 

vacuum in the analysis chamber.  

 

Previous  studies  have  used  low  melting  point  alloys  (e.g.  Woods  Metal)  to  mount 



specimens  but  they  cannot  produce  the  flat  surface  or  the  strongly  bound  specimens 

required. They also contain numerous elements (Bismuth, Lead, Tin and Cadmium) that 

may also compromise the analysis. 

 

The Ion Microprobe Facility in Edinburgh (EIMF) has been using Indium mounts for over 



20  years.  Initially  they  were  used  for  the  mounting  of  diamonds  but  now  they  are 

frequently used to analyse any material where low backgrounds of H and C are needed 

or  when  any  additional  sample  preparation  would  be  detrimental  to  the  work  (e.g. 

surface  diffusion  studies)  or  when  samples  can  be  mounted  unprepared  (e.g.  micro-

fossils). 

 

Why Indium? 



Indium is commonly used in liquid crystal displays and because of this wide spread use 

the material has become readily available (e.g. 

Alfa Aesar

 ) in high purity (e.g.99.999%) 

and  at  a  reasonable  price  (~£4/g).  The  physical  properties  are  listed  in  Table  1.  Its 

hardness (1.2 Mohs Scale) makes it soft enough to enable samples to be pressed into 

the metal without fracturing or damage. In addition, samples can easily be recovered if 

another type  of analysis (e.g. FTIR) is required. The toxicity is low requiring  only  basic 

handling precautions. A MSDS data sheet is linked below. 

 

Table 1 



Physical Properties of Indium 

 

Melting Point 



156.6 

o



Boiling Point 

2072 


o

Hardness (Mohs Scale) 



1.2 

Density 


7.31 g/cm

3

 



 

 



Preparation Procedure: 

 

What is needed: 



 

•  Glass slide, Crystalbond or Lakeside, grinding and polishing materials. These are 

used for the pre-preparation of the samples.  

•  Ultasonic bath, beakers, solvents (acetone, ethanol), de-ionsied water, oven.  

•  Hot  plate  (up  to  200

o

C).  Used  for  the  melting  of  indium,  Lakeside  and 



Crystalbond.  

•  Al-disk with blind hole for the indium metal to sit. 

•  Hydraulic press (~ 5 ton) for pushing the samples into the indium. 

•  Melinex  sheet  (~0.2mm  thick).  This  is  used  to  provide  a  barrier  between  the 

hardened steel plates of the hydraulic press and the indium. It produces a smooth 

surface  to  the  Indium  and  prevents  the  indium  ‘sticking’  to  the  hardened  steel 

plates of the press.  

 

Suppliers of Materials: 



 

1.  Indium: Alfa Aesar (

http://www.alfa.com/

2.  MSDS sheet from Alfa Aesar 



(

http://www.alfa.com/content/msds/english/00151.pdf

3.  Melinex sheet: Katco, Performance Materials. (



http://www.katco.uk.com/

4.  Hydaulic Press: Enerpack  RSM50 (



http://uk.rs-online.com/web/

5.  Lakeside: Lakeside Products (



http://www.lakeside-products.com/

6.  Crystalbond: SPI supplies (



www.2spi.com/)

 or (


http://www.crystalbond.com/

 



 

 

 



 

 



 

Dimensions in mm

Sample and sample holder dimensions

Stainless steel holder

A

B

Section A-B



Springs

Backing Plate

Samples pressed into

Indium


Polished samples pressed into Indium

Indium


5.0

12.0


Al holder

22.0


24.5

Indium


 

 



Step 1: Prepare the material: 

 

 



If the samples need to be polished they should be prepared using Crystalbond, Lakeside 

or  an  epoxy  resin  as  the  embedding  medium.  Once  ground  and  polished  the  samples 

should be removed from the embedding medium, cleaned in acetone, washed with de-

ionised  water,  then  dried.  The  end  product  should  be  a  polished  flat  surface  with  the 

samples free from their embedding medium. 

 

Step 2: Holder Preparation Steps: 



 

 

 



 

The Al-disk should be cleaned to remove any 

oils  or  machining  lubricants.  The  quantity  of 

indium  required  maybe  calculated  and  then 

placed  in  the  Al-well.  Indium  tear-drops  can 

be seen in the bottom right of the picture. 

 

 

 



 

Alternatively,  just  eye-balling  the  correct 

amount 

of 


indium 

works. 


It 

maybe 


advantageous  to  put  less  indium  in  than 

needed  as  pressing  of  the  sample  can 

displace  enough  indium  to  make  the  a  flat 

surface across the diameter of the mount. 

 

 

 



 

The  holder  should  be  transferred  to  the  hot 

plate  set  at  ~180

o

C  and  the  indium  allowed 



to melt. Remove and allow to cool. 

 

 




 

Step 3: Hydraulic Press: 

 

 

The  indium  now  needs  to  be 



pressed  into  the  Al-well.  The 

sample  surface  is  protected  from 

the polished steel block by a sheet 

of  Melinex.  This  ensures  that  the 

steel  block  does  not  bond  to  the 

surface 


of 

the 


indium 

and 


produces  a  clean  scratch  free 

surface.  A  5Ton  press  provides 

enough  pressure  to  force  the 

indium into the Al-well and remove 

any  trapped  pockets  of  air  that 

may behave as a virtual leaks.  

 

Step 4: Sample insertion: 



 

 

 



You  should  now  have  an  aluminum  holder 

with  a  central  well  of  indium  that  has  a 

smooth  surface.  At  this  stage  small  troughs 

can be gouged into the indium to make room 

for  larger  samples,  so  that  on  pressing  the 

indium does not flow out of the well. 

 

Ultrasonic clean the block in Acetone. 



 

 

 



Gently  push  the  sample  into  the  indium  and 

return  the  holder  to  the  hydraulic  press. 

Again, using the Melinex sheet compress the 

samples  into  the  indium.  The  photograph 

shows  a  small  fragment  of  a  standard 

pressed into the indium. 

 

Step 5: Cleaning the sample: 



 

Place  the  sample  in  Acetone  and  allow  the  solvent  to  remove  any  grease.  Do  not  use 

the ultrasonic bath as this dislodges the samples from the indium.  

 

Remove the holder and wipe the surface with ethanol, de-ionised water and allow to dry. 



Gold coat the sample ready for analysis. 



Dostları ilə paylaş:


Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2019
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə