Pengaruh Variasi Temperatur Kalsinasi SiO
Yüklə 325,62 Kb. Pdf görüntüsü
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- Orthosilicate ) digunakan sebagai sumber silika yang menghasilkan prekursor SiO 2 dengan kemurnian
- silika hasil kalsinasi temperatur 800, 1000, 1100, 1150, dan 1200 °C berturut-turut sebesar 534,9 nm, 538,3 nm
- Tabel 3.1
- Tabel 3.2
| JURNAL SAINS DAN SENI ITS Vol. 5 No. 2 (2016) 2337-3520 (2301-928X Print) B-39
Pengaruh Variasi Temperatur Kalsinasi SiO 2 terhadap Sifat Kebasahan pada Permukaan Hidrofobik Roihatur Rohmah, Mochamad Zainuri Jurusan Fisika, Fakultas MIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia e-mail: zainuri@physics.its.ac.id
Abstrak— Terinspirasi dengan biomimetic dari daun talas, permukaan hydrophobic dalam penelitian ini dibuat dengan modifikasi kekasaran dari SiO 2 (Silika). TEOS (Tetraethyl Orthosilicate) digunakan sebagai sumber silika yang menghasilkan prekursor SiO 2 dengan kemurnian 98,3±0,020 %. Prekursor silika diperoleh dari metode sol gel dengan HCL 0,1 M sebagai katalis. Hasil sintesis ini menghasilkan fasa amorf dengan distribusi ukuran partikel 1232 nm. Prekursor SiO 2 diberi perlakuan panas dengan variasi temperatur kalsinasi 800 , 1000, 1100, 1150, dan 1200 °C dengan waktu tahan selama 2 jam. Fasa silika hasil dari kalsinasi yaitu semua amorphous dengan puncak berada pada sudut ±21 °2θ. Lapisan hydrophobic diperoleh dengan menggunakan spray gun dengan fasa filler silika hasil kalsinasi berupa fasa amorf. Distribusi ukuran partikel filler silika hasil kalsinasi temperatur 800, 1000, 1100, 1150, dan 1200 °C berturut-turut sebesar 534,9 nm, 538,3 nm, 792,7 nm, 564,3 nm, dan 680,9 nm. Sedangkan permukaan dengan sudut kontak air dengan filler silika hasil kalsinasi temperatur 800, 1000, 1100, 1150, dan 1200 °C berturut- turut sebesar 96,86°, 90,71°, 80,33°, 92,52°, dan 90,61°.
orthosilicate (TEOS). I.
PENDAHULUAN iomimetic merupakan prinsip meniru sifat alam [1]. Alam mempunyai sifat yang unik dan konstruksi tersendiri. Telah ada berbagai material yang sifatnya meniru sifat alam. Misalnya, permukaan anti air yang meniru prinsip daun talas ketika terkena air. Permukaan daun talas merupakan salah satu permukaan dari benda yang sifatnya superhidrofobik (anti air). Permukaan yang bersifat anti air dipengaruhi oleh dua faktor yaitu komposisi kimia dari suatu permukaan dan faktor kekasaran [2]. Komposisi kimia dari permukaan material mempengaruhi sifat superhidrofobik karena sifat air yang tidak simetri
atau polar,
maka permukaan superhidrofobik harus bersifat nonpolar. Kesimetrian suatu material dapat diperoleh dari reaksi kimia. Selain dari komposisi kimia, faktor kekasaran juga berpengaruh saat ada interaksi antara air dengan permukaan yang mengakibatkan adanya gaya aksi-reaksi antar keduanya. Dengan mengunakan prinsip dari hukum kesetimbangan yaitu
semakin
kasar suatu
permukaan/semakin sedikit bagian permukaan air yang menyentuh permukaan, maka air semakin setimbang [3]. Dengan adanya kesetimbangan pada air inilah yang menyebabkan air tetap berbentuk bola sehingga tidak akan membasahi permukaan. Pada penelitian sebelumnya telah dikembangkan permukaan hydrophobic dari komposit PDMS/SiO 2 yang dapat memberikan hasil permukaan hydrophobic dengan sudut kontak air mencapai 148,26° [4]. Dalam penelitian tersebut digunakan media kaca sebagai bahan yang dilapisi permukaan hydrophobic. Untuk memaksimalkan daya guna silika sebagai material hydrophobic, maka dalam penelitian ini akan dilakukan sintesis dan karakterisasi permukaan hydrophobic dari komposit SiO 2 dengan cat mobil. Silika diperoleh dari material sintetik yaitu TEOS (Tetraethyl Orthosilicate). Variasi dalam penelitian ini yaitu variasi temperatur kalsinasi silika yang digunakan sebagai filler dalam pembuatan lapisan hidrofobik. Dari hasil variasi yang dilakukan dapat diketahui lapisan hidrofobik dengan sudut kontak air yang terbentuk yaitu >90°. Pengukuran sudut kontak air ditentukan dengan mengukur sudut antara permukaan air terhadap permukaan lapisan padat yang berinteraksi dengan air . II.
METODE
PENELITIAN Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi Tetraethyl Orthosilicate (TEOS), etanol, aquades, HCl, cat mobil (Merk Nippe 2000), PDMS (Polydimethylsiloxane), plat alumunium, dan thinner.
Sintesis Silika Sumber silika yaitu TEOS sebanyak 5 ml dicampur dengan etanol 5 ml dan di masukkan ke dalam gelas beker lalu distirrer selama 10 menit dalam temperatur ruang. Selanjutnya, diukur aquades sebanyak 10 ml dan ditetesi dengan HCl 0,1 M sebanyak 3-4 tetes lalu diaduk. Setelah itu, dituang larutan HCl ke dalam larutan TEOS lalu distirrer selama 5 menit dalam temperatur ruang dengan kecepatan konstan. Selanjutnya, larutan dipanaskan dalam temperatur 60 °C selama 1,5 jam dan distirrer dengan kecepatan konstan. Setelah 1,5 jam, larutan didinginkan sampai menjadi gel. Lalu gel tersebut dikeringkan pada temperatur 100 °C sampai kering. Selanjutnya sampel dimortar hingga menjadi serbuk silika amorf. Kemudian serbuk silika amorf dikalsinasi dengan variasi temperatur 800, 1000, 1100, 1150, dan 1200 °C dengan waktu tahan 2 jam.
Preparasi Lapisan Lapisan hydrophobic dibuat dengan dicampurkan cat mobil dan thinner dengan perbandingan 2 ml : 2 ml diaduk selama 10 menit. Setelah itu, ditambahkan serbuk silika 0,1 gr dan di-ultrasonic cleaner selama 30 menit agar silika dapat terdistribusi secara merata atau homogen dalam larutan cat. Untuk mengurangi energi B
B-40
JURNAL SAINS DAN SENI ITS Vol. 5 No. 2 (2016) 2337-3520 (2301-928X Print)
permukaan dari cat yang tinggi, ditambahkan 3 tetes PDMS dan di-stirer selama 5 menit. Selanjutnya, campuran dilapiskan pada plat alumunium 2cm x 2cm x 1mm dengan spray gun dengan 10 kali semprotan sampai semua permukaan terlapisi. Lapisan dikeringkan dengan temperatur 100°C selama 24 jam.
Sudut kontak air diukur dengan software Image J. Filler silika untuk lapisan hidrofobik dilakukan pengukuran distribusi ukuran partikel dengan Particle Size Analyzer (PSA). Untuk mengetahui fasa filler silika dilakukan pengujian X-Ray Diffractometer (XRD). Differential Scanning Calorimetry- Thermogravimetric Analysis (DSC-TGA) untuk mengetahui temperatur terjadinya pengurangan massa dan perubahan fasa. III.
DAN
PEMBAHASAN Material dasar yang digunakan dalam penelitian ini berupa
silika sintetik yaitu TEOS
(Tetraethyl Orthosilicate). Silika digunakan sebagai penunjang sifat hydrophobic suatu lapisan. Metode sintesis yang digunakan yaitu metode sol-gel. Dalam metode sol-gel terjadi proses hidrolisis pada TEOS yang terlarut dalam etanol. Proses hidrolilis menghasilkan sol. Proses pembentukan sol digunakan temperatur 60°C dengan tujuan untuk mempercepat proses hidrolisis tanpa menghilangkan pelarut (etanol) di dalamnya. Setelah terbentuk sol, maka proses menuju bentuk gel terjadi pada proses kondensasi. Pembentukan alcogel (gel basah) diperoleh dari proses pematangan selama ±24 jam. Alcogel terdapat jaringan SiO 2 yang dikelilingi oleh pori-pori yang berisi EtOH (etanol) dan H 2 O. Selanjutnya Alcogel dikeringkan dengan temperatur 100°C sampai material berubah menjadi seperti pecahan kaca. Proses pengeringan dilakukan untuk menguapkan pelarut dan gel yang telah mengalami penambahan cross- linking pada grup –OH dan –OR yang tidak bereaksi [5]. Pada proses ini akan terjadi pengurangan volum. Xerogel (gel kering) tersebut kemudian dihaluskan dengan mortar untuk mendapatkan xerogel dalam bentuk serbuk. Variasi temperatur kalsinasi ditentukan dari hasil pengujian DSC-TGA (Differential Scanning Calorimetry- Thermogravimetric Analysis). Pengujian DSC-TGA dilakuakan dengan pemberian perlakuan panas 0-1350 °C. Pada Gambar 3.1 kurva berwarna merah (DSC) menunjukkan adanya reaksi eksoterm dan endoterm. Puncak endoterm terjadi pada temperatur 100 °C dengan ditandai adanya lembah pada kurva. Sedangkan pada temperatur ±1300 °C juga terdapat puncak endoterm. Terjadinya puncak eksoterm dan endoterm pada hasil pengujian karena ada proses pelepasan dan penyerapan panas [6].
Akibat adanya perubahan panas ini memungkinkan terjadinya proses transformasi fasa. Selain kurva merah, juga terdapat kurva hitam yang menunjukkan hasil pengujian TGA. Hasil pengujian ini menunjukkan adanya pengurangan massa SiO 2 saat diberi perlakuan panas. Pada temperatur 0-120°C terjadi pengurangan massa secara ekstrim yang disebabkan sisa kandungan air pada sampel silika yang menguap. Selain itu, pengurangan massa secara signifikan pada temperatur 120-1150°C. Pengurangan ini dapat terjadi karena adanya proses pembentukan fasa baru pada silika disertai proses penguapan. Proses penguapan dikarenakan
mengandung sisa grup –OR yang menguap pada temperatur 500°C [5]. Pada temperatur 1150 °C terjadi penambahan massa yang diikuti dengan adanya aliran panas menuju lembah endoterm sampai temperatur ±1300 °C. Pada temperatur tersebut kemungkinan terjadi pembentukan fasa kristal (fasa kristobalit) dengan persentase yang cukup tinggi. Hasil pengujian DSC-TGA ini didapatkan temperatur kalsinasi 800, 1000, 1100, 1150, 1200°C. Karena dengan temperatur tersebut mulai terjadi pembentukan fasa kristal atau terjadi transformasi fasa kristal satu dengan kristal yang lainnya. Semakin kecil rentang temperatur yang digunakan, dapat diketahui pada temperatur tertentu fasa sampel
mengalami perubahan. Berdasarkan penelitian yang pernah dilakukan Martínez (2006) dengan menggunakan xerogel silika dari material dasar TEOS, fasa kristobalit terbentuk pada temperatur ±1470°C[7]. Karena fasa dari material xerogel silika yang terbentuk adalah amorf, sehingga untuk mengubah fasa material menjadi kristobalit membutuhkan energi yang besar.
(b) silika setelah kalsinasi Prekursor silika hasil dari proses sol gel ini adalah silika dengan fasa amorf. Hal ini dapat dibuktikan dengan melihat pola XRD pada Gambar 3.2a. Dengan demikian dapat diketahui bahwa susunan atom-atom JURNAL SAINS DAN SENI ITS Vol. 5 No. 2 (2016) 2337-3520 (2301-928X Print) B-41
dalam material silika masih acak. Hasil silika kalsinasi juga dilakukan pengujian XRD Gambar 3.2b dan diketahui bahwa fasa silika hasil kasinasi juga berupa amorf.
Tanpa lapisan 67,43
Tanpa silika 79,18
Silika 800°C 96,86
Silika 1000°C 90,71
Silika 1100°C 80,33
Silika 1150°C 92,52
Silika 1200°C 90,61 Hasil analisa didapatkan bahwa semua sampel belum terbentuk fasa kristal. Hal ini dikarenakan kurangnya waktu tahan pada saat proses kalsinasi. Sesuai dengan yang dilakukan oleh Hill dan Roy (1958) yang pernah membuat prekursor SiO 2 dari sumber silika gel dan didapatkan sampel berfasa kristobalit pada temperatur ~1100°C dengan waktu tahan kalsinasi selama 11 hari [8]. Dalam penelitian Martinez (2006) sampel dengan difraksi ±21°2θ menunjukkan struktur amorf seperti fasa low-cristobalite. Struktur tersebut dapat diindikasikan sama seperti fasa kristal karena mengacu pada bentuk kristalnya yaitu berbentuk tetragonal [7].
pada permukaan No. Nama Lapisan WCA (°) 1 Tanpa lapisan 67,43
Tanpa silika 79,18
Silika 800°C 96,86
Silika 1000°C 90,71
Silika 1100°C 80,33
Silika 1150°C 92,52
Silika 1200°C 90,61 Hasil pengukuran distribusi ukuran partikel silika dapat dilihat pada Tabel 3.1. Dari tabel tersebut dapat diketahui bahwa dari temperatur 800°C sampai 1100°C terjadi peningkatan distribusi ukuran partikel untuk temperatur yang semakin
tinggi. Namun,
pada temperatur 1100°C terjadi anomali yang ditandai dengan peningkatan distribusi ukuran partikel yang ekstrim dibandingkan dengan peningkatan pada temperatur yang lain. Sifat hidrofobik suatu permukaan dapat dilihat dari parameter pengujian sudut kontak air. Hasil pengukuran WCA dapat dilihat pada tabel 3.2. WCA permukaan tanpa lapisan dan permukaan lapisan tanpa silika membentuk sudut kurang dari 90° yang dianalisis bahwa permukaan plat alumunium dan permukaan lapisan tanpa silika atau lapisan hanya dari cat dan thinner menghasilkan permukaan yang bersifat hidrofilik (terbasahi). Sedangkan hasil WCA lapisan dengan silika kalsinasi memiliki rata-rata permukaan yang bersifat hidrofobik (anti air). Namun, untuk permukaan silika kalsinasi temperatur 1100°C menghasilkan WCA <90°. Pada permukaan dengan lapisan silika kalsinasi 1100°C yang besifat hidrofilik tersebut terjadi karena ukuran distribusi pertikelnya hampir mendekati 1 µm. Kekasaran permukaan terbentuk dari partikel silika yang menjadi
maka akan memperkecil luas permukaan spesifik (luas permukaan per satuan massa). Kekasaran yang sedikit ini yang akan menghasilkan interaksi yang besar terhadap air. Sehingga permukaan akan cenderung terbasahi karena air tidak dalam keadaan setimbang. Pada Gambar 4.9 terlihat morfologi hasil pengujian SEM pada permukaan dengan filler silika kalsinasi 800°C, dimana pada gambar tersebut terlihat kekasaran yang dibentuk oleh silika yang ditunjukkan pada gambar yang berwarna putih. Gambar warna hitam menunjukkan matriks pada permukaan. Dari gambar hasil SEM dapat dibandingkan antara permukaan dengan filler silika hasil kalsinasi 800°C dengan filler silika kalsinasi 1100°C. Pada Gambar 4.9 kekasaran lebih tampak dibandingan dengan kekasaran pada Gambar 4.10. Hal ini dipengaruhi oleh ukuran partikel pengisi matriks. Dimana ukuran partikel pada silika kalsinasi 1100°C sebesar 792,7 nm dan silika kalsinasi 800°C sebesar 534,9 nm.
800°C dan (b) 1100°C Adanya variasi temperatur dalam penelitian ini dapat diketahui pengaruh distribusi ukuran partikel yang dihasilkan yaitu semakin tinggi temperatur, maka semakin besar pula ukuran partikel. Ukuran ditribusi partikel yang kecil akan memberikan pengaruh pada kekasaran yang besar. Sehingga akan ada sedikit interaksi antara padatan dengan cairan dan semakin besar interaksi antara cairan dengan udara. Hal ini sesuai dengan model cassie. Pada penelitian ini diketahui lapisan dengan silika hasil kalsinasi 800°C memiliki sudut kontak air yang paling tinggi yaitu 96,86°. IV.
Dari analisa yang telah dilakukan diketahui bahwa: 1.
Telah berhasil dilakukan sintesis SiO 2 dari TEOS dengan metode Sol Gel dan didapatkan serbuk SiO 2 . 2.
Lapisan hydrophobic diperoleh dengan menggunakan spray gun dengan: -
Fasa filler silika hasil kalsinasi berupa fasa amorf. B-42
JURNAL SAINS DAN SENI ITS Vol. 5 No. 2 (2016) 2337-3520 (2301-928X Print)
-
Distribusi ukuran partikel filler silika hasil kalsinasi temperatur 800, 1000, 1100, 1150, dan 1200 °C berturut-turut sebesar 534,9 nm, 538,3 nm, 792,7 nm, 564,3 nm, dan 680,9 nm. -
Permukaan dengan sudut kontak air dengan filler silika hasil kalsinasi temperatur 800, 1000, 1100, 1150, dan 1200 °C berturut-turut sebesar 96,86°, 90,71°, 80,33°, 92,52°, dan 90,61°. UCAPAN
KASIH
Penulis R. R. mengucapkan terima kasih kepada dosen pembimbing Tugas Akhir Dr. M. Zainuru, M. Si yang telah banyak memberikan pengarahan dalam pembuatan artikel ini dan teman sekelompok tema tugas akhir hidrofobik yang telah meluangkan waktu untuk berdiskusi bersama. DAFTAR
[1]
B. Bhushan and Y. C. Jung, “Natural and biomimetic artificial surfaces for
superhydrophobicity, self-cleaning, low adhesion, and drag reduction,” Prog. Mater. Sci., vol. 56, no. 1, pp. 1–108, 2011.
[2] S. L. Sanjay, B. G. Annaso, S. M. Chavan, and S. V. Rajiv, “Recent progress in preparation of superhydrophobic surfaces: a review,” J. Surf. Eng. Mater. Adv. Technol., vol. 2012, 2012.
[3] H. Siregar, Peranan Fisika Pada Disiplin Ilmu Teknik Kimia. 2009.
[4] R. Finanti and M. Zainuri, “Pengaruh Jenis Fasa SiO2 (Amorphous, Quartz, Cristobalite) terhadap sifat Hydrophobic pada Media Kaca,” J. Sains Dan Seni ITS, 2016.
[5] A. M. Buckley and M. Greenblatt, “The sol-gel preparation of silica gels,” J. Chem. Educ., vol. 71, no. 7, p. 599, 1994.
[6]
M. Guglielmi, G. Kickelbick, and A. Martucci, Sol- Gel Nanocomposites. Springer, 2014.
[7] J. R. Martínez, S. Palomares-Sánchez, G. Ortega- Zarzosa, F. Ruiz, and Y. Chumakov, “Rietveld refinement of amorphous SiO2 prepared via sol–gel method,” Mater. Lett., vol. 60, no. 29–30, pp. 3526– 3529, Dec. 2006.
[8]
V. G. Hill and R. Roy, “Silica structure studies: V, the variable inversion in cristobalite,” J. Am. Ceram. Soc., vol. 41, no. 12, pp. 532–537, 1958. Yüklə 325,62 Kb. Dostları ilə paylaş:
|