Phenylalaninum

---

 

 

Phenylalaninum                                                                                                    Ph. Hg. VIII. – Ph. Eur. 8.2. – 1 

 

07/2014:0782 

PHENYLALANINUM 

Fenilalanin 

 

C

9

H

11

NO

2

 

M

r

 165,2 

[63-91-2] 

DEFINÍCIÓ 

(S)-2-Amino-3-fenilpropánsav. 

Fermentációs termék, fehérje-extraktum, vagy hidrolizátum. 

Tartalom: 98,5–101,0% (szárított anyagra). 

SAJÁTSÁGOK 

Küllem: Fehér vagy csaknem fehér, kristályos por, illetve fénylő, fehér lemezek.  

Oldékonyság:  Vízben  mérsékelten  oldódik;  etanolban  (96%)  alig  oldódik.  Híg  ásványi  savak  és  híg 

alkálilúgok oldják. 

AZONOSÍTÁS 

Első azonosítás: A, B. 

Második azonosítás: A, C, D. 

A.  Fajlagos optikai forgatóképesség vizsgálatot végzünk (lásd Vizsgálatok). 

B.  Infravörös abszorpciós spektrofotometriás vizsgálatot végzünk (2.2.24).  

Összehasonlítás: CRS fenilalaninnal. 

C.  Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). 

Vizsgálati  oldat.  A  vizsgálandó  anyag  10  mg-ját  R  tömény  ecetsav  és  R  víz  azonos  térfogatarányú 

elegyével 50 ml-re oldjuk. 

Összehasonlító  oldat.  10  mg  CRS  fenilalanint  R  tömény  ecetsav  és  R  víz  azonos  térfogatarányú 

elegyével 50 ml-re oldunk. 

Lemez: R VRK szilikagél lemez. 

Kifejlesztőszer: R tömény ecetsav- R víz – R butanol (20+20+60 V/V). 

---

 

 

Phenylalaninum                                                                                                    Ph. Hg. VIII. – Ph. Eur. 8.2. – 2 

 

Felvitel: 5 

µ

l. 

Kifejlesztés: a lemezmagasság kétharmadáig. 

Szárítás: levegőn. 

Előhívás: R ninhidrin



oldattal bepermetezzük, majd 105 

o

C-on 15 percig melegítjük. 

Értékelés: a vizsgálati oldat kromatogramjának főfoltjai – helyüket, nagyságukat és színüket tekintve 

– egyezzenek meg az összehasonlító oldat kromatogramjának főfoltjaival. 

D  Kb. 10 mg anyaghoz 0,5 g R kálium-nitrátot és 2 ml R tömény kénsavat adunk. Az elegyet vízfürdőn 

20 percig melegítjük, majd hűlni hagyjuk. R hidroxilamin-hidroklorid 50 g/l töménységű oldatának 5 

ml-ét elegyítjük hozzá, és jeges vízben 10 percig állni hagyjuk. Az oldat R tömény nátrium-hidroxid–

oldat 9 ml-ének hozzáadására ibolyásvörösre vagy ibolyásbarnára színeződik. 

VIZSGÁLATOK 

Az oldat külleme. 0,5 g anyagot 1 M sósavval 10 ml-re oldunk. Az oldat tiszta legyen (2.2.1). Színe nem 

lehet erősebb, mint az BS

6

 szín–mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). 

Fajlagos optikai forgatóképesség (2.2.7): –35,5 és –33,0 között (szárított anyagra). 

A vizsgálathoz 0,50 g anyagot R vízzel 25,0 ml-re. 

Ninhidrin-pozitív vegyületek. Aminosav analízis (2.2.56, I. módszer). 

A  vizsgálati  oldat  és  az  összehasonlító  oldatok  koncentrációját  a  méréshez  használt  készülék 

érzékenységéhez  igazíthatóak.  Minden  oldat  koncentrációját  úgy  állítjuk  be,  hogy  a  2.2.46  általános 

fejezetben  leírt  rendszeralkalmassági  követelmények  teljesüljenek,  és  az  oldatok  töménységének aránya 

minden esetben az előírtaknak megfelelő legyen. 

A-oldat:  R1  hígított  sósav,  illetve  az  alkalmazott  készülékhez  megfelelő,  mintakészítéshez  használt 

tompítóoldat. 

Vizsgálati oldat. 30,0 mg vizsgálandó anyagot az A-oldattal 50,0 ml-re oldunk. 

Összehasonlító oldat (a). 1,0 ml vizsgálati oldatot A-oldattal 100,0 ml-re hígítunk. Ezen oldat 2,0 ml-ét az 

A-oldattal 10,0 ml-re hígítjuk. 

Összehasonlító oldat (b). 30,0 mg R prolint az A-oldattal 100,0 ml-re oldunk. Ezen oldat 1,0 ml-ét az A-

oldattal 250,0 ml-re hígítjuk. 

Összehasonlító  oldat  (c).  6,0  ml  R  ammónium–mértékoldat  (100  ppm  NH

4

)  az  A-oldattal  50,0  ml-re 

hígítjuk. Ezen oldat 1,0 ml-ét az A-oldattal 100,0 ml-re hígítjuk. 

Összehasonlító oldat (d). 30 mg  R izoleucint és 30 mg R leucint az A-oldattal 50,0 ml-re oldunk. Ezen 

oldat 1,0 ml-ét az A-oldattal 200,0 ml-re hígítjuk. 

Üres oldat: A-oldat. 

A vizsgálati, összehasonlító és üres oldatokból megfelelő és egyenlő térfogatokat injektálunk az aminosav 

analizátorba. A fiziológiás aminosavak meghatározásához alkalmas programot futtatunk. 

Rendszeralkalmasság: d) összehasonlító oldat. 

−

 

csúcsfelbontás: legalább 1,5, az izoleucin és a leucin csúcsai között. 

 

---

 

 

Phenylalaninum                                                                                                    Ph. Hg. VIII. – Ph. Eur. 8.2. – 3 

 

A százalékos tartalmi értékek kiszámolása: 

–  bármely  570  nm-en  detektált  ninhidrin-pozitív  anyag:  az  a)  összehasonlító  oldat  fenilalanin-

koncentrációjára vonatkoztatjuk; 

– 

bármely  440  nm-en  detektált  ninhidrin-pozitív  anyag:  a  b)  összehasonlító  oldat  prolin-

koncentrációjára  vonatkoztatjuk;  ha  egy  anyag  mindkét  hullámhosszon  a  jelentési  érték  feletti 

csúcsot ad, az 570 nm-en kapott érték alapján adjuk meg annak mennyiségét. 

Követelmények: 

–

 

bármely ninhidrin-pozitív anyag: minden egyes szennyező legfeljebb 0,2%; 

–

 

szennyezők összesen: legfeljebb 0,5%; 

–

 

jelentési küszöbérték: 0,05%. 

Klorid (2.4.4): legfeljebb 200 ppm.  

Az  anyag  0,25  g-ját  3  ml  R  hígított  salétromsavban  oldjuk,  és  az  oldatot  R  vízzel  15  ml-re  hígítjuk.  A 

vizsgálatot, további salétromsav hozzáadása nélkül végezzük. 

Szulfát (2.4.13): legfeljebb 300 ppm. Az anyag 0,5 g-ját 5 térfogatrész R hígított sósav és 25 térfogatrész 

R desztillált víz elegyével 15 ml-re oldjuk. 

Ammónium.  Aminosav  analízis  (2.2.56).  A  ninhidrin-pozitív  vegyületek  vizsgálatánál  leírt  módszer 

szerint a következő módosításokkal. 

Injektálás: vizsgálati oldat, c) összehasonlító oldat, üres oldat. 

Követelmények: 

–  ammónium,  570  nm-en:  csúcsterülete  nem  lehet  nagyobb,  mint  a  c)  összehasonlító  oldat 

kromatogramján a megfelelő csúcs területe (0,02%), figyelembe véve az üres oldat kromatogramján 

megjelenő ammóniumcsúcsot is. 

Vas (2.4.9): legfeljebb 10 ppm.  

1,0  g  anyagot,  rázótölcsérben,  10  ml  R  hígított  sósavban  oldunk,  majd  az oldatot 3



10  ml  R1  izobutil-

metil-ketonnal  kirázzuk.  Egy-egy  rázás  időtartama  3  perc  legyen.  Az  egyesített  szerves  fázist  10  ml  R 

vízzel 3 percig rázzuk. A vizsgálathoz a vizes fázist használjuk. 

Nehézfémek (2.4.8/D): legfeljebb 10 ppm.  

Az  anyag  2,0  g-ját  vizsgáljuk.  Az  összehasonlító  oldatot  2  ml  R  ólom



mértékoldattal  (10  ppm  Pb) 

készítjük. 

Szárítási  veszteség  (2.2.32):  legfeljebb  0,5%.  Az  anyag  1,000  g-ját  szárítószekrényben  105 



C-on 

szárítjuk. 

Szulfáthamu (2.4.14): legfeljebb 0,1%. Az anyag 1,0 g-ját vizsgáljuk. 

TARTALMI MEGHATÁROZÁS 

Az anyag 0,100 mg-ját 3 ml R vízmentes hangyasavban oldjuk. Az oldathoz 30 ml R vízmentes ecetsavat 

elegyítünk,  majd  potenciometriás  végpontjelzést  alkalmazva  (2.2.20),  0,1  M  perklórsav



mérőoldattal 

titráljuk. 

1 ml 0,1 M perklórsav-mérőoldattal 16,52 mg C

9

H

11

NO

2

 egyenértékű. 

---

 

 

Phenylalaninum                                                                                                    Ph. Hg. VIII. – Ph. Eur. 8.2. – 4 

 

ELTARTÁS 

Fénytől védve. 

SZENNYEZŐK 

Egyéb kimutatható szennyezők (a következő szennyezők a cikkely valamelyik vizsgálatával kimutathatók, 

ha bizonyos határon felüli mennyiségben vannak jelen. Határértéküket az egyéb/egyedi határértékhez nem 

kötött  (nem  specifikált)  szennyezőkre  vonatkozó  általános  követelmény  és/vagy  a  Gyógyszeranyagok 

(2034)  általános  cikkely  előírásai  határozzák  meg.  Ezért  ezeket  a  szennyezőket  nem  szükséges  a 

megfelelés bizonyítása céljából azonosítani. Lásd még a  Gyógyszeranyagok szennyezésvizsgálata (5.10) 

című általános fejezetet): A, B, C, D. 

 

 

 

A.

 

(2S)-2-amino-4-metilpentánsav (leucin),

 

 

 

 

B.

 

(2S)-2-amino-4-(metilsulfanil)butánsav (metionin),

 

 

 

 

C

.  

(2S)-2-amino-3-(4-hidroxifenil)propánsav (tirozin)

,

 

 

 

 

D. (2S)-2-amino-3-metilbutánsav (valin).