- 32 -
reaksiya, desorbsiya və su buxarlarının diffuziyalı kənar olunması
mərhələlərindən ibarətdir. Adətən bərpa 700-850
0
C temperaturda 2-4 sm WO
3
qatı olmaqla qayıqlarda həyata keçirilir. Real şəraitdə bərpanın 4 mərhələsi
ardıcıllığı ciddi gözlənilmir. Volfram anhidridinin hidrogen ilə bərpası çox
borulu və ya fırlanan borulu sobalarda həyata keçirilir. Bu məqsədlə həmçinin
barabanlı fasiləsiz işləyən fırlanan elektrik sobaları da işlədilir.
Kimyəvi tərkiblə yanaşı ovuntu hissəciklərin ölçüsü ilə xarakterizə edilir.
İlkin materialın qranulometrik tərkibi əsas amildir.
İşin yerinə yetirilməsi ardıcıllığı
İşi yerinə yetirmək üçün tərkibində 99,98 % WO
3
olan volfram anhidri-
dindən istifadə edirik. Çəkilmiş volfram anhidridi bərabər qat olmaqla nikel
qayığına səpilir və sonra bu 700
0
C temperaturda borulu elektrik sobasına
yerləşdirilir. Bərpa hidrogen axınında bir mərhələdə yerinə yetirilir.Sonra
sobada temperatur 700
0
C-dən 20 dəqiqə ərzində 900
0
C kimi artırılır. 900
0
C
temperaturda 40 dəqiqə saxlanılır. Qayıq soyuducuya itələnir. Burada o, 10
dəqiqə ərzində hidrogen axınında soyuyur. Soyuduqdan sonra sobadan çıxarılır.
Qayıqdakı material ələylənir. Bərpanın tamlığını müəyyən etmək üçün 3-5q orta
nümunə götürülür və volfram üzrə analiz edilir.Bunun üçün analitik tərəzidə
0,5q ovuntu çəkilir, butaya doldurulur və mufel sobasında 600-650
0
C
temperaturda havada közərtmə yolu ilə oksidləşdirilir. Közərtmə sabit çəkiyə
kimi aparılır. Bu isə volframın WO
3
-ə kimi tam oksidləşməsini göstərir.
Soyudulduqdan sonra buta çəkilir. Sonra alınmış volfram ovuntusu və ya
tozunun səpinti sıxlığı təyin edilir. Üç oksidə kimi volframın oksidləşməsindən
alınan məhsulun çəkisinə görə bərpa olunmuş ovuntuda metallik volframın
miqdarı aşağıdakı tənlik ilə müəyyən edilir:
% W=(b·M
1
)/(a·M
2
)·100%
Burada: a-analiz üçün götürülmüş volfram tozunun miqdarı, q
b-közərdilmiş WO
3
miqdarı, q
M
1
, M
2
-volfram və volfram anhidridinin molekulyar çəkiləridir.
İşi yerinə yetirərkən təhlükəsizlik texnikası qaydalarına ciddi riayət edil-
məlidir. İşə təhlükəsizlik texnikası üzrə cavabdeh şəxslərin təlimatından sonra
buraxılırlar.
Material və qurğular
1. Texniki tərəzi.
- 33 -
2. Analitik tərəzi.
3. Borulu elektrik sobası.
4. Nikel qayıqları.
5. Ələy ( +63 mkm).
6. Saxsı butalar.
7. Mufel sobası.
8. Volfram anhidridi.
9. Hidrogen balonu.
10. Köməkçi qurğular.
Yoxlama sualları
1. Volfram anhidridinin xassə və göstəriciləri.
2. Volfram ovuntusunun alınmasının sənaye üsullsrı.
3. Hidrogen ilə bərpada aralıq oksidlər.
4. Bərpa mərhələləri.
5. Hidrogen ilə işlərkən təhlükəsizlik texnikası qaydaları.
6. Bərpa prosesinə təsir edən amillər.
7. Bərpa qurğuları.
Ədəbiyyat
1. В.К.Кулифеев, Б.Г.Коршунов, Н.Н.Ракова, В.В.Сафонов “Металлургия
редких металлов и порошковал металлургия”. Лабораторный
практикум М. МИС и С. 1987.
2. А.Н.Зеликман, Б.Г.Коршунов “Металлургия редких металлов”. М. 1991.
3. А.Н.Зеликман “Металлургия тугоплавких редких металлов”. М. 1986.
4. А.Н.Зеликман “Металлургия редких металлов”. М. 1980.
- 34 -
LABORATORİYA İŞİ №7
MOLİBDENİTLİ KOSENTRATLARIN AMMONİUM İKİ
MOLİBDAT ALINMASI MƏQSƏDİLƏ EMALI
İşin məqsədi
Hal-hazırkı laboratoriya işinin məqsədi molibdenitli konsentratlarından
ammonium iki molibdat almaq məqsədi ilə emaldır. Alınmış bu məhsuldan
sonradan WO
3
alınır ki, bundan da metallik molibden alınır.
Nəzəri hissə
Molibden 1778-ci ildə İsveç kimyaçısı Şeyele tərəfindən kəşf edilmişdir.
Molibden özünün daha geniş yayılmış mineralında-molibdenitdə aşkar
edilmişdir. Metallik molibden ilk dəfə 1781-ci ildə MoO
3
-in karbon ilə
bərpasından alınmışdır. Daha təmiz metal XIX əsrin əvvəllərində Berselius
tərəfindən MoO
3
-ün hidrogen ilə bərpasından alınmışdır. Molibdenin atom
nömrəsi 42, atom çəkisi 95,95, sıxlığı 10,2 q/sm
3
, ərimə temperaturu 2620±10
0
C, qaynama temperaturu ~4800
0
C və s. təşkil edir. Molibdenin oksidləşmə
dərəcəsi 6 olan birləşmələri daha xarakterikdir. Oksidləşmə dərəcəsi 5, 4, 3 və2
olan birləşmələri də məlumdur. Molibden az yayılmış elementdir. Onun yer
qabığında orta miqdarı 3·10
-4
% təşkil edir. Molibdenin təqribən 20 mineralı
mövcuddur. Bunlardan sənaye əhəmiyyətliləri molibdenit MoS
2
, povellit
CaMoO
4
, molibdit Fe
2
(MoO
4
)
3
·7·½H
2
O və vulfenitdir PbMoO
4
. Povellit,
molibdit və vulfenit molibdenitin oksidləşməsi nəticəsində əmələ gəlmişlər.
Molibdenit (MoS
2
) molibdenin daha geniş yayılmış və vacib sənaye əhəmiyyət-
li mineralıdır. Bu yumşaq, qurğuşunu-boz rəngli mineraldır. Sıxlığı 4,7-
4,8q/sm
3
. Mineroloji şkala üzrə bərkliyi 1-1,5. Molibden tərkibli filizlər
flotasiya üsulu ilə zənginləşdirilir. Bir neçə dəfə təmizləmə aparıldıqdan sonra
tərkibində 85-95 % MoS
2
olan konsentratlar alınır. Aşağıda molibdenitli
konsentratın geniş yayılmış emal ardıcıllığı verilmişdir. (Şəkil 7.1).