|
Mass Spectrometry
|
tarix | 29.11.2023 | ölçüsü | 9,18 Kb. | | #139620 |
| Mass Spectrometry yeni ( ikinci hissə) - IRUDAYA JOTHI A
- Assistant Professor
- Department of Chemistry
- St. Joseph’s College (Autonomous)
- Tiruchirappalli-620002
MASS SPECTROMETRY - PRINCIPLE - Mass spectrometry allows us to determine the molecular mass and the molecular formula of a compound, as well as certain structural features of the compound.
- In mass spectrometry, a small sample of a compound is introduced into an instrument called a mass spectrometer, where it is vaporized and then ionized as a result of an electron’s being removed from each molecule. Ionization can be accomplished in several ways.
- The most common method bombards the vaporized molecules with a beam of high-energy electrons. The energy of the electron beam can be varied, but a beam of about 70 electron volts (eV) is commonly used.
- When the electron beam hits a molecule, it knocks out an electron, producing a molecular ion, which is a radical cation—a species with an unpaired electron and a positive charge.
- Molecular ion peak: Molecular weight of the compound
- Isotope Peaks: [M+1]
- [M+2]
- Calculating the Relative Abundance of
- Isotope Peaks
- Applications of Isotope Peaks
- (i) To calculate the number of CARBON atoms
- (ii) To calculate the number of halogens like Cl & Br
- M+2 peak 3:1 Chlorine
- M+2 peak 1:1 Bromine
- Rules For Fragmentation in MS
- Rules For Fragmentation in MS
- Rules For Fragmentation in MS
- Rules For Fragmentation in MS
- Rules For Fragmentation in MS
- Rules For Fragmentation in MS
- Rules For Fragmentation in MS
Yenidən qurulan ionlar, mənşəyi molekulyar iondakı bağların sadə parçalanması ilə müəyyən edilə bilməyən, lakin parçalanma zamanı molekuldaxili atomların yenidən qurulmasının nəticəsi olan fraqmentlərdir. Hidrogen atomlarının yerdəyişməsi ilə əlaqəli yenidən təşkillər, xüsusilə heteroatomları olan molekullarda yaygındır. Diqqətəlayiq nümunə McLafferty-nin yenidən qurulmasıdır - McLafferty-nin yenidən qurulması
- Yenidən qurulan ionlar, mənşəyi molekulyar iondakı bağların sadə parçalanması ilə müəyyən edilə bilməyən, lakin parçalanma zamanı molekuldaxili atomların yenidən qurulmasının nəticəsi olan fraqmentlərdir. Hidrogen atomlarının yerdəyişməsi ilə əlaqəli yenidən təşkillər, xüsusilə heteroatomları olan molekullarda yaygındır. Diqqətəlayiq nümunə McLafferty-nin yenidən qurulmasıdır
- McLafferty yenidən qurulmasına məruz qalmaq üçün bir molekul uyğun şəkildə yerləşdirilmiş heteroatom (məsələn, O), bir sistem (adətən ikiqat bağ) və C-O sistemi ilə mücərrəd edilə bilən hidrogen atomuna malik olmalıdır.
- McLafferty-nin yenidən qurulması
FUNKSIONAL QRUPLARDA PARÇALANMA - Brom və Xlor birləşmələri üçün izotopik zirvələrin intensivliyi
- (molekulyar ion zirvəsinə nisbətən)
- Etil sek-butil efirinin MS si
- Pentanol İzomerlərinin MS-si
- p-Xlorobenzofenonun MS-si
- EI: Electron Impact – Elektron təsiri
- CI: Chemical Ionization – Kimyəvi ionlaşma
- FAB: Fast Atom Bombardment – Sürətli atom bombardımanı
- ESI-TOF: Electron Spray Ionization – Elektron sprey ionlaşması
- MALDI-MALDI: Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization –
- Matriks assisted lazer desorpsiya/ionizasiya
- Kimyəvi ionlaşma(CI)
- Buxarlanmış nümunə kütlə spektrometrinə təqribən 1 torr təzyiqdə artıq «reaktiv» qazla (ümumi) birlikdə daxil edilir.
- Daşıyıcı qazın artıqlığı elektronların ilkin ionlarına CH4.+ və CH3+ təsirilə ionlaşır. Bunlar ikincil ionlar vermək üçün artıq metanla reaksiya verirlər.
- Sabit molekulyar ionlar, aralarında sıx bir elektrik sahəsi olan bir cüt elektrodun anoduna yerləşdirilən aşağı uçuculuq nümunəsindən əldə edilir.
- Desorbsiya baş verir və geniş parçalanma üçün kifayət qədər daxili enerji ilə molekulyar və kvazimolekulyar ionlar əmələ gəlir.
- Adətən əsas zirvə [M+H]+ ionunu təmsil edir.
- Molekulyar çəkisi 10.000 Da olan sintetik polimerlər təhlil edilmişdir, lakin qütb biopolimerləri üçün molekulyar çəki həddi çox aşağıdır
Dostları ilə paylaş: |
|
|