Nikel Kaplama Banyosunun Volumetrik - Kompleksometrik Analizi
Nikel miktarının elektrolitik yolla tayini
Eklenen kimyasallar : 1) Amonyum klorür
2) Alkolde %1 lik dimetilglioksim çözeltisi
3) Derişik amonyak
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 5 ml.yi pipetle behere koyun, 5 gr. amonyum klorür ve 20 ml. derişik amonyak ekleyin. 250 ml.ye kadar saf su ile seyreltip 70 °C’ ye kadar ısıtın. Renk kaybolana kadar 3 A akımda elektroliz edin. Renk kaybolduğunda akımı 6 A’ e yükseltin ve dimetilglioksim çözeltisi ile tüm nikelin kaplanıp kaplanmadığını test edin. (Kırmızı kaplama nikel varlığını gösterir.) Elektroliz tamamlandığında katodu dikkatlice yıkayıp alkole daldırın, 100 °C’ de kurutup tartın. (Ağırlık artışı : a gr.)
Hesaplama : a x 200 = . . . [gr/lt] Ni
Nikel miktarının kompleksometrik tayini
Eklenen kimyasallar : 1) Amonyum klorür
2) 1:1 amonyak
3) Mureksit – NaCl 1:100
4) 0,1 M EDTA çözeltisi
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun ve çizgiye kadar saf su doldurarak seyreltin. Hazırlanan çözeltinin 10 ml.sini 300 ml.lik erlene koyun, 50 ml. su ile seyreltin. Bir tutam amonyum klorür, 30 ml. 1:1 amonyak ve bir tutam mureksit ilave edin. Ardından renk açık kahveden mora dönene kadar 0,1 M EDTA ile titre edin. (EDTA hacmi : a ml.)
Hesaplama : a x 5,87 = . . . [gr/lt] Ni
Nikel miktarının kompleksometrik tayini
Eklenen kimyasallar : 1) 500 gr/lt sitrik asid
2) %25 lik amonyak
3) %10 luk potasyum iyodür çöz. + 1 gr/lt NaOH
4) 50 gr/lt NaCN çöz. + 3,4 gr/lt AgNO3
5) İçerdiği nikel miktarı bilinen nikel sülfat çöz.
(25 gr/lt nikel sülfat)
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 5 ml.yi pipetle 400 ml.lik erlene koyun, 100 ml. saf su ile seyreltin ve 5 ml. sitrik asit çözeltisi ekleyin. Renk mavileşinceye kadar amonyak damlatın (fazlasından kaçının). 5-10 damla potasyum iyodür çözeltisi ekleyin, çözelti şeffaf oluncaya kadar sodyum siyanür çözeltisi ile titre edin ve bu sırada erleni sabit hızla sallayın. (NaCN çözeltisi hacmi : a ml.)
Siyanür çözeltisinin standardizasyonu :
İçerdiği nikel miktarı bilinen nikel sülfat çözeltisinden 5 ml.yi yukarıdaki gibi titre edin. (siyanür çözeltisi hacmi : b ml.)
Hesaplama : Siyanür çözeltisinin standart gücünü hesaplamak için, nikel sülfat çözeltisindeki nikel miktarını (gr/lt olarak), nikel sülfat çözeltisinin titrasyonunda kullanılan sodyum siyanür miktarına (ml.) bölün.
F x a = . . . [gr/lt] Ni
Klorür içeriği miktarı tayini – 1.Yol
Eklenen kimyasallar : 1) p.a. HNO3 1,4
2) 0,1 N AgNO3
3) Doymuş ferrik amonyum çözeltisi
4) 0,1 N amonyum sülfosiyanat
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 2 ml.yi pipetle 400 ml.lik erlene koyun, 100 ml. saf su ile seyreltip 5 ml. nitrik asit ve 25 ml. 0,1 N gümüş nitrat çözeltisi ekleyin. Ardından 2 ml. ferrik amonyum sülfat çözeltisi ekleyin ve soluk pembe renk belirene kadar 0,1 N amonyum sülfosiyanat çözeltisi ile titre edin. (0,1 N amonyum sülfosiyanat hacmi : a ml.)
Hesaplama : (25 – a) x 1,773 = . . . [gr/lt] Cl’
(25 – a) x 5,943 = . . . [gr/lt] NiCl2
Klorür içeriği miktarı tayini – 2.Yol
Eklenen kimyasallar : 1) Potasyum kromat çözeltisi %10
2) 0,1 N gümüş nitrat çözeltisi
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle 300 ml.lik erlene koyun, 50 ml. saf su ile seyreltin ve 3 ml. %10 luk potasyum kromat çözeltisi ekleyin. Kırmızımsı kahverengi elde edene kadar 0,1 N gümüş nitrat çözeltisi ile titre edin. (0,1 N gümüş nitrat çözeltisi : a ml.)
Hesaplama : a x 0,354 = . . . [gr/lt] Cl’
a x 1,17 = . . . [gr/lt] NiCl2
Borik asit miktarı tayini – 1.Yol
Eklenen kimyasallar : 1) Bileşik indikatör (100 ml. alkolde çözünmüş, 1
gr. bromkeresol moru ve 0,2 gr. bromtimol mavisi)
2) 0,1 N NaOH
3) 0,1 N HCl
4) Mannitol
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle 100 ml.lik erlene koyun ve çizgiye kadar saf su doldurun. 20 ml.sini 300 ml.lik erlene nakledin ve 5-10 damla bileşik indikatör damlatın. Eğer çözelti sarıya dönmüşse, renk değişene kadar 0,1 N NaOH ile titre edin. Eğer maviye dönmüşse 0,1 N HCl kullanarak devam edin. 1,5 gr mannitol ekleyip renk değişene kadar 0,1 N NaOH ile titre edin. (NaOH hacmi : a ml.)
Hesaplama : a x 3,09 = . . . [gr/lt] H3BO3
Borik asit miktarı tayini – 2.Yol
Eklenen kimyasallar : 1) Doymuş potasyum siyanoferrat(II) çözeltisi
2) %0,1 lik bromkeresol moru sulu çözeltisi
3) Mannitol
4) Alkolde %1 lik fenolftalein
5) 0,1 N NaOH
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 2 ml.yi pipetle 300 ml.lik erlene alarak 25 ml. saf su ile seyreltin, 10 ml. potasyum siyanoferrat(II) çözeltisi ve 3 damla bromkeresol moru indikatörü ekleyin. Renk maviye dönmüş olmalıdır. Eğer hala yeşilse, maviye dönene kadar 0,1 N NaOH ile titre edin. Ardından 2 gr, mannitol, 0,5 ml. fenolftalein ekleyip renk mavimsi yeşilden mavimsi mora dönene kadar 0,1 N NaOH ile titre edin. (NaOH hacmi : a ml.)
Hesaplama : a x 3,09 = . . . [gr/lt] H3BO3
Sakkarin miktarı tayini1
Eklenen kimyasallar : 1) 1:1 HCl
2) Gravetol (0,2 gr. metil kırmızısını 50 ml. izopropil alkolde çözüp, 1,75 ml. sülfürik asit ilave edin ve etil asetatla 1 lt.ye tamamlayın. 2 gün sonra çözeltiyi süzün.)
3) Etil alkol
4) 0,1 N NaOH
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 50 ml.yi pipetle bir ayırma hunisine koyun, 2 ml. 1:1 HCl, 10 ml. gravetol ve 25 ml. etil alkol ekleyin. Bir dakika boyunca güçlüce çalkalayın. Ayrışması için biraz bekleyin ve alttaki yeşil katmanı akıtın. Sarı çözeltiyi bir erlene alıp, 25 ml. etil alkol ekleyin ve renk pembeden sarıya dönene kadar 0,1 N NaOH ile titre edin. (NaOH hacmi : a ml.)
Hesaplama : a x 1,4 = . . . [gr/lt] Sakkarin
p-toluen sülfonamit miktarı tayini2
Eklenen kimyasallar : 1) p.a. asetik asit buzu
2) Potasyum iyodür
3) Nişasta çözeltisi
4) 0,1 N sodyum tiyosülfat
5) Klorin silindiri
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 25 ml.yi pipetle erlene koyun, bir ucu sivri cam tüpten aşağıdaki klorinin üzerine 10 dakika boyunca güçlü bir akışla akıtın. Çözelti ve çökeltiyi No.40 Whatman kağıdından az miktarda suyla beraber süzüp, çökeltiyi durulamadan filtrenin üzerinde bırakın. Bir yandan da cam tüpün içini ve dışını durulayın. Kalan klorin gazı erlenden ve tüpten çıkarılmalıdır.
Süzülen sıvıyı ve tortuyu hafif bir su jetine tutup yıkayın. Jeti filtre kağıdının her iki tarafına da tutup, emilmiş olan klorinin tamamen çıkmasına dikkat edin. Süzülen sıvı miktarının 150 ml.yi geçmemelidir. Filtreyi ve tortuyu erlene yerleştirip, 10 ml. asetik asit buzu ekleyin ve cam bir çubukla tortu tamamen çözünene kadar karıştırın. Saf su ile seyreltip, yaklaşık 1 gr. potasyum iyodür ilave edin ve nişasta çözeltisine karşı sodyum tiyosülfatla titre edin. (Sodyum tiyosülfat hacmi : a ml.)
Hesaplama : a x 0,168 = . . . [gr/lt] p-toluen sülfonamit
1 Oberkoxholt : Galvanotechnik 59 (1968) 2, s.117
2 Dubsky : Metalloberfläche 19 (1965) s.318
Sodyum format miktarı tayini
Eklenen kimyasallar : 1) %25 lik kostik soda
2) 0,1 N potasyum permanganat çözeltisi
3) Potasyum iyodür
4) %25 lik sülfürik asit
5) %1 lik nişasta çözeltisi
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle behere alarak, 150 ml. saf su ile seyreltin, %25 lik kostik soda ile pH 13 olana kadar alkali hale getirin ve kaynamaya bırakın. 10 dakika kaynadıktan sonra oda sıcaklığına soğutun, 250 ml.lik balon jojeye alın ve çizgiye kadar saf su doldurun. Çözeltiyi kuru bir filtreden süzüp, süzmüş olduğunuz sıvıdan 25 ml. alarak, 5 ml. %25 lik kostik soda, 50 ml. 0,1 N potasyum permanganat ekleyin ve 30 dakika su banyosunda bırakın. Soğutup 3 gr. potasyum iyodür ekleyin ve sülfürik asitle asidik hale getirin. 1 ml. nişasta çözeltisi ekleyip çözelti berraklaşıncaya kadar 0,1 N sodyum tiyosülfatla titre edin. (Sodyum tiyosülfat hacmi : a ml.)
Hesaplama : (50 – a) x 3,401 = . . . [gr/lt] HCOONa
Formaldehit miktarı tayini
Eklenen kimyasallar : 1) Sodyum sülfür çözeltisi (12 gr/lt NaHSO3)
2) 0,1 N iyodür çözeltisi
3) %1 lik nişasta çözeltisi
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle 300 ml.lik erlene koyun, 50 ml. saf su ile seyreltip 10 ml. sodyum tiyosülfür çözeltisi ilave edin. Reaksiyona girmesi için 15 dakika bekleyin. 10 ml. bisülfür çözeltisini başka bir erlene alıp 50 ml. saf su ile seyreltin, 1 ml. nişasta çözeltisi ekleyin ve mavi renk elde edene kadar 0,1 N iyodür çözeltisi ile titre edin. (Hacim : a ml.)
15 dakika sonra ilk çözelti durulduğunda aynı biçimde titre edin. (Hacim : b ml.)
Hesaplama : (a – b) x 0,1501 = . . . [gr/lt] HCOH
Demir miktarı tayini
Eklenen kimyasallar : 1) Amonyum klorür
2) Derişik HNO3
3) Amonyak
4) Kalay(II) klorür çözeltisi (1000 ml.ye seyreltilmiş 125 gr. SnCl2 +10 ml. HCl)
5) Doymuş civa(II) klorür çözeltisi
6) 0,1 N potasyum permanganat çözeltisi
7) Reinhardt-Zimmermann çözeltisi (500 ml. saf suda 67 gr. manganez sülfat + 138ml. fosforik asit (1,7) + 1 litreye seyreltilmiş 130 ml. sülfürik asit (1,82))
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 25 ml.yi pipetle 400 ml.lik behere koyun, 10 gr. amonyum klorür ve 10 ml. nitrik asit ilave edip kaynamaya bırakın. Soğutup 150 ml. saf su ile seyreltin ve alkali reaksiyonu sağlamaya yeterli miktarda amonyak ekleyin. Tortu oluştuğunda kuru bir filtreden süzüp, durulamayı takiben artığı 1:1 hidroklorik asitte çözün ve sarı renk kaybolana kadar kalay(II) klorür çözeltisi damlatın. Ardından 5 ml. doymuş civa(II) klorür çözeltisi ve 5 ml. Reinhardt-Zimmermann çözeltisi ilave edip 100 ml. saf su ile seyreltin ve pembe renk elde edene kadar 0,1 N potasyum permanganat çözeltisi ile titre edin. (Potasyum permanganat hacmi : a ml.)
Hesaplama : a x 0,2234 = . . . [gr/lt] Fe
Demir miktarının kompleksometrik tayini
Eklenen kimyasallar : 1) Derişik nitrik asit
2) Amonyum klorür
3) Amonyak
4) 1:1 nitrik asit
5) 1:1 hidroklorik asit
6) %5 lik sülfosalisilik asit çözeltisi
7) 0,05 M EDTA çözeltisi
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 100 ml.yi pipetle bir behere koyun, saf su ile seyreltin, 5 ml. nitrik asit ekleyin ve kısa bir süre kaynatın. 3 gr. amonyum klorür ekleyip demiri amonyakla çökeltin. Güçlü bir alkali reaksiyon elde edilmiş olmalıdır. Tekrar kaynatıp çökelti yoğunlaşınca çökeltiyi filtre edip amonyaklı suyla yıkayın. Sıcak nitrik asitle çökeltiyi filtreden çözüp 200 ml. saf su ile seyreltin ve demiri tekrar amonyakla çökeltin. Tortuyu filtre edip, filtrenin üzerindeki tortuyu amonyaklı suyla 4-5 kez yıkayın.
Ardından tortuyu seyreltik nitrik asitte çözüp, bu çözeltiyi yaklaşık 100 ml. saf su ile seyreltin ve pH 1,5-2 olana kadar amonyak ekleyip ayarlayın. 40 °C’ ye kadar ısıtın, indikatör olarak 2 ml. sülfosalisilik asit çözeltisi ilave edin ve renksiz ya da uçuk sarı olana kadar 0,05 M EDTA ile titre edin. (EDTA hacmi : a ml.)
Hesaplama : a x 0,0279 = . . . [gr/lt] Fe
Amonyak miktarı tayini
Eklenen kimyasallar : 1) %25 lik NaOH
2) 0,1 N H2SO4
3) 0,1 N NaOH
4) % 0,1 lik metil oranj
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 50 ml.yi pipetle huni musluklu bir damıtma ünitesine koyun ve 50 ml. saf su ile seyreltin. Huniye 40 ml. %25 lik kostik soda çözeltisi akıtın, alıcıya pipetle 20 ml. 0,1 N sülfürik asit koyun. Kostik soda eklendiği zaman amonyağı 30 dakika damıtın. Soğutucuyu alıcıya daldırın ve renk değişene kadar içindekileri 0,1 N NaOH ile metil oranja karşı titre edin. (0,1 N NaOH : a ml.)
Hesaplama : (20 – a) x 0,034 = . . . [gr/lt] NH3
Bakır miktarının kompleksometrik tayini1
Eklenen kimyasallar : 1) Uratropin tampon çözeltisi ( 400 gr. uratropin
+ 100 ml. HCl, 1000 ml.ye seyreltilmiş)
2) %10 luk hidroksilamin hidrojen klorür çöz.
3) Piridin
4) 1 N KBr çözeltisi
5) Kloroform
6) Nitrik asit
7) Glisino timol mavisi
8) 0,05 M EDTA çözeltisi
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 100 ml.yi pipetle bir ayırma hunisine koyun, 20 ml. tampon çözeltisi, 1 ml. hidroksilamin hidrojen klorür çözeltisi, 2 ml. piridin ve 2 ml. potasyum bromür çözeltisi ekleyerek iyice çalkalayın. Ardından 2. ve 3. numunelere 1 ml. piridin eklemek kaydıyla, 3 defa 10 ml.lik numuneler alın. Her numune ayırıcı hunide ayrı ayrı toplanmalı ve 5 ml. su, 1 ml. piridin, 1 ml. potasyum bromür karışımıyla çalkalanmalıdır.
Numuneleri bir erlene akıtıp kloroformu su banyosunda buharlaştırın. Karışımı birkaç damla nitrik asit ekleyip ayrıştırın ve saf su ile seyreltin. Ardından glisino timol mavisi ve rengi sarıdan maviye çevirmeye yetecek miktarda tampon çözeltisi ekleyin. Renk tekrar sarıya dönene kadar 0,05 M EDTA çözeltisi ile titre edin. (Hacim : a ml.)
Hesaplama : a x 0,03177 = . . . [gr/lt] Cu
1 Janik, Korbe : Talanta London (1958) s.55
Bestimmung von Kupfer in Nickellegierungen
Kobalt miktarının kompleksometrik tayini1
Eklenen kimyasallar : 1) Amonyak
2) 0,05 M EDTA çözeltisi
3) Tampon çözeltisi (75 gr. NH4Cl + 570 ml. NH3, 1 litreye seyreltilmiş)
4) 0,05 M magnezyum sülfat
5) Erio T indikatörü
6) %30 luk hidrojen peroksit
7) Sodyum siyanür
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 10 ml.yi pipetle 100 ml.lik dereceli balona koyup saf su ile seyreltin. Kaynamaya bırakın ve zayıf alkali olana kadar amonyakla ayarlayın. Soğutup çizgiye kadar saf su ile doldurun. İyice çalkalayın ve çökelmiş olan demiri kuru bir filtreden süzün. Süzdüğünüz sıvının 10 ml.sini bir erlene alıp 10 ml. saf su ve 30 ml. 0,05 M EDTA çözeltisi ilave edin. (Hacim : a ml.)
20 ml. tampon çözeltisi ve bir tutam Erio T indikatörü ekleyin, 0,05 M magnezyum sülfat çözeltisi ile titre edin. (Hacim : b ml.)
Titrasyon tamamlandıktan sonra 3 ml. hidrojen peroksit ilave edin, bundan dolayı şarap kırmızısı rengi önce mavi kobalt karışımına ve ardından morumsu kırmızıya dönüşür. 1 gr. sodyum siyanür ekleyip 3-4 dakika bekleyin ve orijinal rengi tekrar elde edene kadar magnezyum sülfatla titre edin. (Hacim : c ml.)
Hesaplama : a – (b – c) x 2,947 = . . . [gr/lt] Co
1 Pribil : Chem. listy 48 (1954) s.825-827
2 gr/lt’ den az miktardaki çinkonun kompleksometrik tayini
Eklenen kimyasallar : 1) %10 luk kostik soda
2) 1:1 nitrik asit
3) Metil timol mavisi
4) Uratropin tampon çözeltisi ( 400 gr. uratropin + 100 ml. HCl, 1000 ml.ye seyreltilmiş)
5) 0,05 M EDTA çözeltisi
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 100 ml.yi pipetle bir behere koyun, yaklaşık 200 ml. saf su ile seyreltin ve nikeli kostik sodayla çökeltin. Çökelti oluşumu bittiğinde fazladan 10 ml. kostik soda ekleyin ve nikel hidroksit çökeltisi koyulaşıncaya kadar kaynatın. Oda sıcaklığına soğutup çözeltiyi ve tortuyu 1000 ml.lik balon jojeye nakledin. Çizgiye kadar saf su doldurup iyice çalkalayın ve bir bölümünü kuru bir filtreden süzün. Süzülmüş olan sıvının 500 ml.sini bir erlene alın ve çözeltiyi yaklaşık 150 ml. kalana kadar kaynatın. Nitrik asitle hafifçe asidik hale getirin, mavi rengi elde etmek için biraz metil timol mavisi ile yeter miktarda tampon çözeltisi ilave ederek, renk limon sarısına dönene kadar 0,05 M EDTA ile titre edin. (Hacim : a ml.)
Hesaplama : a x 0,654 = . . . [gr/lt] Zn
Kurşun miktarının kompleksometrik tayini1
Eklenen kimyasallar : 1) Amonyak
2) Asetik asit buzu
3) %15 lik sodyum bikromat çözeltisi
4) 1 N nitrik asit
5) 0,01 M EDTA çözeltisi
6) Uratropin tampon çözeltisi ( 400 gr. uratropin + 100 ml. HCl, 1000 ml.ye seyreltilmiş)
7) 0,01 M çinko sülfat çözeltisi
8) Metil timol mavisi
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 100 ml.yi pipetle bir behere koyun ve yaklaşık 300 ml. saf su ile seyreltin. Önce amonyakla hafifçe alkalileştirin, daha sonra asetik asit buzu ile kuvvetli asidi hale getirin. Kaynamaya bırakıp 20 ml. sodyum bikromat çözeltisi ekleyin. Dikkatle karıştırıp bir gece dinlendirin. Ertesi gün tekrar kaynatıp kuru bir filtreden bir kez geçirin. Tam ve dikkatlice yıkayıp filtreyi ve tortuyu bir erlene nakledin, 50 ml. saf su ve 10 ml. 1 N nitrik asit ilave edin. Kurşun kromat çözündüğü zaman 5 ml. 0,01 M EDTA ekleyin. (Hacim : a ml.)
30 ml. tampon çözeltisi ekleyip fazla EDTA’ yı metil timol mavisine karşı 0,01 M çinko sülfat çözeltisiyle renk sarıdan maviye dönene kadar titre edin. (Hacim : b ml.)
Hesaplama : (a – b) x 20,72 = . . . [gr/lt] Pb
1 Brochert : Massanalytische Schnellmethoden
VEB Deutscher Verlag fur Grundstoffindustrie Leipzig (1966) s.109
Magnezyum miktarı tayini
Eklenen kimyasallar : 1) 1:5 amonyak
2) NaCN
3) %10 luk NH4Cl
4) 0,05 M EDTA çözeltisi
5) Erio T indikatörü
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 5 ml.yi pipetle bir erlene alıp, 50 ml. saf su ile seyreltin ve amonyakla dikkatlice nötr hale getirin. Renksiz ya da soluk sarı olana kadar katı siyanür ekleyin. 10 ml. amonyum klorür çözeltisi ilave edip 40 °C’ ye ısıtın, bir tutam Erio T indikatörü ekleyin ve renk mavimsi yeşil olana kadar EDTA ile titre edin. (EDTA hacmi : a ml.)
Hesaplama : a x 0,2432 = . . . [gr/lt] Mg
Çözeltideki sülfür içeren parlatıcıların miktarlarının tayini1
Eklenen kimyasallar : 1) %10 luk ve %20 lik hidroklorik asit
2) %5 lik baryum klorür çözeltisi
3) Katyon değiştirici
4) Sodyum peroksit
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 5 ml.yi 200 ml.ye seyreltip 5 ml. %10 luk hidroklorik asitle asidik hale getirin. Kaynattıktan sonra devamlı karıştırarak 40-50 ml. baryum klorür ile sülfatı çökeltin. Su banyosuna yerleştirin ve yaklaşık 1 saat kadar banyoda bırakın. Ardından mavi bant filtre kağıdından filtre edin. Filtre edilmiş sıvıyı 1 damla/sn. hızla katyon değiştiriciden geçirin. Sütunu durulayıp elutrasyon tortusunu 20 ml.ye ayarlayın.
Buharlaşma tortusunu 2 gr. NaOH ve 2 gr. sodyum peroksitle karıştırıp, kapaklı nikel krozede eritin. 100 °C’ ye soğutun ve içeriğini saf suda çözün. Derişik hidroklorik asidi metil oranja karşı kullanarak çözeltiyi asidik hale getirin ve baryum klorür çözeltisi ekleyip filtre edin. Kuruttuktan sonra tutuşturun ve baryum sülfat olarak tartın.
Hesaplama : Parlatıcıların hacmi mg/lt olarak aşağıdaki eşitlikle verilmiştir.
m = (F x BaSO4) / V
V : Kaplama çözeltisinin analiz edilen kısmının hacmi.
F : Parlatıcının dönüştürme çarpanı.
F değerleri: sodyum naftalin sülfonat 986,0
sodyum naftalin disülfonat 711,8
sodyum naftalin trisülfonat 620,2
paratoluen sülfonamit 733
sakkarin 789
sakkarin (Na tuzu) 1033
1 Dubsky, Dudo : Metalloberfläche 17 (1963) 8, s.237-239
Nemlendirici miktarı tayini1
Eklenen kimyasallar : 1) %50 metil alkol/su çözeltisiyle 1 litreye
seyreltilmiş 5 ml. tri-n-bütil fosfat
2) Gliserin
Yöntem :
Nikel kaplama çözeltisinden 25 ml.yi 300 ml.lik erlene koyun ve 3 damla gliserin damlatın. Çözeltinin yüzeyinde köpük tabakası oluşana kadar güçlüce çalkalayın. Kabarcıklanma bitene kadar n-bütil fosfat çözeltisiyle titre edin. (Kullanılan hacim : a ml.)
Hesaplama : a x F = . . . [gr/lt] Nemlendirici
F çarpanını belirleme :
Yukarıdaki yöntemin aynısını 1 gr/lt nemlendirici içeren bir çözeltide tekrarlayın. Gerekli n-bütil fosfat hacmi : a ml.
F = 2,5 / a
|