Jizzax davlat pedagogika instituti tabiiy fanlar fakulteti

I-BOB. ASOSIY ADABIYOTLAR TAHLILI

1. Elektrokimyoviy analiz usullari — moddalarni elektr toki yordamida tekshirishga asoslangan kimyoviy analiz usullari majmui. Amalda elektrokimyoviy analizning elektroliz (elektrogravimetrik analiz, ichki elektroliz, metallarni kontakt almashtirish — sementatsiya, polyarografik analiz) va titrimetrik (ampermetrik, konduktometrik, potensiometrik titrlash) usullaridan foydalaniladi.
Elektrogravimetrik analiz elektroliz natijasida hosil boʻlgan elementning massasini aniqlashga asoslangan. U, asosan, rangli, ogʻir va baʼzan qora metallarni miqdoriy aniqlashda yoki ularni bir-biridan ajratishda qoʻllanadi. Ichki elektroliz usuli turli materiallar tarkibidagi metallar miqdorini aniqlashda qoʻllanadi. Metallarni kontakt almashtirish (sementatsiya) usulidan modda tarkibida juda oz miqdorda uchraydigan metallarni ajratib olishda va ularning konsentratsiyalarini oshirishda foydalaniladi. Polyarografik usulda analiz qilinishi zarur boʻlgan modda eritmasi simob tomchilardan iborat katod yordamida elektroliz qilinadi. Bunda modda sifat va miqdoriy jihatdan analiz qilinadi.
Titrimetrik usullarda neytrallanish, choʻktirish, kompleks hosil boʻlish, oksidlanishqaytarilish reaksiyalarining tugashi indikatorlar ishtirokida titrlash yoʻli bilan aniqlanadi. Ampermetrik usulda titrlashning tugashi mikroelektrod maʼlum potensialga ega boʻlganida tok kuchining keskin oʻzgarishi boʻyicha (qarang Ampermetrik titrlash), konduktometrik usulda esa eritmaning elektr oʻtkazuvchanligi oʻzgarishiga qarab aniqlanadi. Potensiometrik titrlash usulida eritmadagi moddaning konsentratsiyasini aniqlash mumkin

23.1-chizma. Polyarografik qurilmaning tuzilishi: A-idish tubidagi simob anodi; K-tomchilaydigan simob katodi; OR-reoxord; G-galvanometr; V-tok manbai Simob tomchisi og‘irlik kuchi ta’siridan diametri taxminan 0,03 mm bo‘lgan kapillyardan oqib tushadi, bunda diametri 0,5+1,0 mm bo‘lgan tomchilar har 2+6 sek da uzluksiz tomadi. Kapillyar simob solingan idishga shlang orqali ulanadi.Tomish tezligi idishning balandligini o‘zgartirish asosida boshqariladi.Ko‘zda tutilgan maqsadga ko‘ra mikroelektrod katod yoki, ayrim hollarda, anod vazifasini bajarishi mumkin. Buning uchun tok manbaining tegishli qutbi tomchilaydigan elektrodga ulanadi. Polyarografik bo‘g‘indagi taqqoslash elektrodining sirt yuzasi mikroelektrodning sirt yuzasiga ko‘ra beqiyos kattabo‘lganligi uchun u qutblanmaydi. Shuning uchun ham uning sirtida elektrod reaksiyalari sodir bolimaydi.Ko'pincha taqqoslash elektrodi sifatida to‘yingan kalomel elektrodi ishlatiladi.Idish tubiga quyilgan simob ham qutblanmaydigan elektrod vazifasini o'taydi. Bulardan tashqari merkur-yodid, kumush xloridli va boshqa taqqoslash elektrodlari ham qutblanm aydigan elektrod sifatida ishlatiladi. Elektrodlarga berilgan kuchlanish U, ulami qutblaydi va elektrolitdan tokning o'tishini ta’minlaydi:

U=E -E.+IR.
bu yerda, — tok kuchi, A : R — qarshilik, Ea va Ek — anod va katod potensiallari. Agar eritmaning qarshiligini kamaytirsak, IR qiymat juda kichik bo'lib, u hatto nolga yaqinlashishi ham mumkin. Qarshilikni kamaytirish uchun eritmaga biror befarq elektrolit (fon) qo'shiladi. Elektroliz davrida kuchlanishning o'zgarishiga qaramasdan anodning potensiali amalda o‘zgarmaydi, chunki taxminan 10-5 A tok sirt yuzasi katta bo‘lgan elektrodda nihoyatda kichik zichlikka ega boigan tokni hosil qiladi. Shuning uchun ham uning polarizatsiyasi, odatda, kichik boiadi.Binobarin, sirti katta elektrod potensialining o'zgarishini hisobga olmaslik ham mumkin. U holda mikroelektrodning (katod) potensiali bo‘g‘inga berilgan kuchlanish bilan makroelektrod (anod) potensiallari farqiga teng:
- E = U -E .
Bu tenglamadagi Ea juda kichik va doimiy bo’lganligi uchun -E = U boiadi. Agar anodning sirt yuzasi juda kichik (mikroelektrod) boisa,
E=U +Ek
bo'ladi.
Polyarogrammalar.Polyarogram m a tok kuchi-potensial bogiiqligining chizma tasviri bo'lib, u 23.2-chizmada ifodalangan. Shuni ta’kidlash lozimki, polyarografiyada mikroelektrod ko‘pincha katod vazifasini o‘tasa-da, qulaylik uchun voltamper egri chizig'i musbat sohada chiziladi. Tekshiriladigan modda polyarogrammasidagi keskin ko'tarilish (1)polyarografik to 'Iqin deyiladi. U tekshiriladigan moddaning qaytarilishiga to‘g‘ri keladi.

23.2-chizmadagi -2 ,0 V yaqinida tokning keskin o'zgarishi fon elektrolitining elektr kimyoviy qaytarilishi bilan bogiiq, chunki fon elektroliti va erituvchi hamma potensiallarda ham befarq boiolmaydi. Odatda, befarq fon elektrolitining konsentratsiyasi tekshiriladigan m oddaning konsentratsiyasiga qaraganda juda katta boladi. Polyarogram m alarni qarab chiqish shuni ko'rsatadiki, hatto fon elektroliti tarkibida tekshiriladigan modda boim asa ham, bo‘g ‘indan m aium miqdor kichik qiymatli tok o'tadi. Bu tokka qoldiq tok deyiladi. Elektr aktiv modda (depolyarizator) polyarogrammasida qoldiq tokka nisbatan kuzatiladigan tokning ko'tarilishiga (Id-Iq) to‘g‘ri keladigan potensial ajralish potensiali deyiladi. Depolyarizator polyarogrammasida tok keskin oshgandan keyin kuchlanishga bog'liq bo'lmay qoladi, u amalda o'zgarmas bo'lib, to ‘yingan tok deb ataladi. Depolyarizatoming mikroelektrod sirtiga kelish tezligi cheklanganligi natijasida to'yingan tok yuzaga keladi. U boshqa om illar nazorat qilinganda faqat depolyarizatom ing konsentratsiyasiga bog'liq, shuning uchun unga to'yingan diffuzion tok (qisqacha dijfuzion tok — Id) deyiladi. Diffuzion tokning depolyarizator konsentratsiyasiga bog'liqligi Ilkovich tenglamasi yordamida quyidagicha ifodalanadi:

I =607Dl2m2/3 Tl6
bu yerda, n — elektr kimyoviy reaksiyada ishtirok etuvchi elektronlar soni; D — diffuziya koeffitsienti; m — simobning tomish tezligi; r — tomish davri, sek; c — elektr aktiv moddaning konsentratsiyasi; 607 — bir qator qiymatlarni (Faradey soni, mikroelektrodning sirt yuzasi, galvanometrning sezuvchanligi va boshqa) o ‘z ichiga oladigan doimiy son. 23.2-chizmadan ko'rinadiki, diffuzion tok to'yingan tok bilan qoldiq tokning farqiga teng:
I,=1-1
Diffuzion tok polyarografik miqdoriy tahlilga asoslanadi. 23.2- chizmada yana bir muhim kattalik borki, u yarim to'lqin potensiali (Ei/2) bolib , bu qiymat depolyarizatoming sifat kattaligidiv. Har bir modda uchun yarim to'lqin potensiali tegishli qiym atga ega, u fon elektrolitining tabiati va konsentratsiyasi, elektrodlar va erituvchining tabiati singari omillarga bog'liq. Har qanday polyarogramma IlkovichGeyrovskiy tenglamasi yordamida ifodalanadi:

Tenglamadan ko'rinadiki, yarim to'lqin potensiali (El/2) berilgan polyarografik to 'lq in uchun xususiy kattalikdir. U m oddaning konsentratsiyasiga bog'liq bo'lmasdan, yarim reaksiyaning normal potensialiga bog'liq . Shuning uchun ham uni b erilg an depolyarizatorni boshqa m oddalardan farqlashda (sifat tahlili) ishlatish mumkin. Shuni ham aytish kerakki, u elektr kimyoviy reaksiyaning qaytarligiga ham bog'liq. Qaytmas reaksiyalar uchun yarim to'lqin potensiali depolyarizatom ing konsentratsiyasiga bog'liq, shuning uchun Ilkovich-Geyrovskiy tenglam asi bunday sistemalarni ifodalash uchun qo'llanilm aydi. Q oldiq tok (?) sig'im tok ( /) bilan kam miqdordagi faradey tokining (If) yig'indisidan iborat:

Faradey toki modda, erituvchi va shu kabilar tarkibida bo‘lgan kam miqdordagi kirishmalar, erituvchida erigan kislorod va hk. tufayli yuzaga keladi.
Sig‘im toki elektrodlarga ajratish potensialidan kichik potensial berilganda modda ionlarining elektrod yaqinida to'planishi natijasida yuzaga keladigan qo‘sh elektr qavat bilan bogliq, chunki qo‘sh elektr qavat sigimga ega.
Bu sig‘im kondensator toki hosil qiladi, katodda manfiy potensialning oshishi bilan tokning qiymati ham ortadi, chunki zaryad tokining yo'nalishi katod tokining yo‘nalishiga mos keladi.Agar katodning potensiali metall ionining razryadi uchun yetarli b o isa, tomchilaydigan simob elektrodi sirtida elektrolitik qaytarilish reaksiyasi sodir boiadi.Bunda zaryadlanish toki zaryadsizlanish tokiga qo‘shiladi. K o‘pincha, qoldiq tokning qiymati 107A atrofida boladi. Agar konsentratsiyasi 10'5 M va undan kichik modda eritmasi tahlil qilinayotgan boisa, qoldiq tokning qiymati diffuzion tokning qiymatiga yaqinlashadi. Shuning uchun konsentratsiyasi kichik moddalar eritmasi tahlil qilinganda qoldiq tokning qiymatini hisobga olish lozim boiadi. Polyarogrammalar yuqorida aytilganlardan tashqari, kompleks hosil b o iish, turli xil m aksimumlar va boshqalarga ham bogiiq. Kompleks hosil bo iish reaksiyasi natijasida u yoki bu ion kompleksga bogianishi mumkin. Bu esa depolyarizatoming polyarogrammasiga ta’sir ko‘rsatmay qolmaydi. Kompleks hosil bolishi natijasida depolyarizatoming 2 qiymati sezilarli o‘zgaradi. B uni quyidagi qiym atlardan ko'rishimiz mumkin. Tomchilaydigan simob elektrodi ishlatilganda Cd²⁺ ionining yarim toiqin potensiali kompleks hosil qiluvchilar ta’siridan o ‘zgaradi: 1 ) 1 M KCN da Em= - 1,18 V; 2) 1 M KC1 da E= -0,64 V; 3) 1 M NH4C1 da £= -0,81 V. Bu misollardan ko‘rinadiki, komplekslar hosil boiishi yarim to iq in potensialini yanada manfiyroq sohaga siljitadi.
Polyarografik maksimumlar Polyarogrammalarda, ko‘pincha, turli xil maksimumlar boiadi (23.3- chizma). Maksimumlaming hosil bolishi tahlilga xalaqit beradi, chunki ular diffuzion tok va yarim tolqin potensialini siljitadi. Maksimumlar birinchi va ikkinchi turlarga boiinib, ularning paydo bolishi haqida har xil fikrlar mavjud. Geyrovskiy va Ilkovichlarning fikricha, voltamper egri chizigidagi birinchi tur maksimumning paydo bolishiga sabab, simob tomchisi sirtida ionlarning adsorbilanishidir. Simob tomchisi sirtida, eng avvalo, aniqlanadigan modda adsorbilanadi.Elektroliz boshlanishida ionlarning adsorbsiya tezligi razryad tezligidan katta bo'ladi, natijada simobning sirtida depolyarizatorning ortiqcha konsentratsiyasi yuzaga keladi. Uning razryadi oqibatida tok kuchining qiymati to‘yingan tokning qiymatidan katta bo‘lib qoladi. Ionning razryad tezligi adsorbsiya tezligida nortganida kuchlanishning berilgan qiym atida simob sirtida qaytariladigan moddaning miqdori kamayadi. Bu vaqtda tok kuchi keskin tushib, to'yingan tokka tenglashadi. Simob tomchisida modda adsorbilanishining sababi, unga kuchlanish berilganda tom chi sirtining turlicha elektr maydoniga ega bo'lishidir. Bu elektr maydoni suvning dipol momentini o'zgartiradi va suv dipollari tom chini suv qavati bilan qurshab oladi, ushbu qavat yangi ionlarning tom chida adsorbilanishiga xalaqit beradi. Maksimumlarning paydo bolishi haqida Frumkin, Antveyler, Kryukova va boshqalar ham o‘z qarashlarini bayon etishgan. Ulaming kuzatishlaricha, bu jarayonda simob tomchisi sirtidagi tangensial harakat katta ahamiyatga ega. Bu harakat eritmaning aralashishini va depolyarizatorning elektrodga kelishini kuchaytiradi. Ikkinchi tur maksimumlar simob tomchisining deform atsiyasi natijasida kelib chiqadi. Tomchining o ‘sish jarayonida sim ob oqimi tomchining ichki qavati bo'ylab harakatlanadi.Sirt taranglik tufayli bu oqim tomchidan chiqolmaydi, u tomchi sirtidan qaytib, uning ichida uyum hosil qiladi. Uyum tufayli simob tomchisining sirti harakatga keladi va u tomchi atrofidagi suyuqlikni harakatlantiradi. Bu hodisa polyarogrammaning qariyb hamma sohalarida kuzatiladi.
Maksimumlarni yo 'qotish uchun tekshiriladigan eritmaga sirt aktiv m oddalar qo‘shiladi. Ayrim hollar adpolyariza tor va fon elektrolitining konsentratsiyalarini tanlash orqali ham maksimumlarni yo'qotish mumkin.

Ko'pincha fon elektrolitining konsentratsiyasinioshirish natijasida 103-104 M miq dordagi depolyarizator tahlil qilinganda birinchi tur m aksimumlar yo'qoladi, ikkinchi tur maksimumlar esa yo'qolm aydi. Sirt aktiv m oddalar sifatida jelatin, triton X -100, metilen qizili va boshqa bo'yoqlar hamda duradgorlik yelimi ishlatiladi. Jelatin va tritonishlatish qulayroqdir. Ikkinchi tomondan, maksimumlarning sirt aktiv moddalar qo'shilganda yo'qolishi sirt aktivmoddalarni miqdoriy aniqlash maqsadida qoilanilishi mumkin.

Qaytmas elektrkimyoviy reaksiyalaming polyarogrammalari cho'ziq bo'lib , ularda to 'lq in yom on ifodalanadi. K o 'pgina organik moddalar qaytmas elektrod reaksiyalariga kirishadi. Bunday reaksiyalarda ham yarim toiqin potensiali konsentratsiyaga bogliq bo'ladi va diffuzion tok bilan konsentratsiya orasida to‘g‘ri chiziqli bog‘lanish saqlanadi. Shuning uchun ham qaytmas elektrod reaksiyalariga kirishuvchi moddalarni ham polyarografik usulda aniqlash mumkin. Moddalar aralashmalarining polyarogrammalarida bir nechta to'lqin bo‘lishi mumkin. Agar aralashmada ikkita depolyarizator bo'lsa, polyarogrammada (bir elektronli qaytarilish bo'yicha) ikkita to'lqin bo‘ladi (23.4-chizma). Buning uchun zaruriy shart — ular yarim to‘lqin potensiallari orasida kamida 0,2-0,3 V farq boiishidir. Har bir to'lqin ayrim olingan modda yoki ionga to‘g‘ri keladi. 23.4-chizm adan k o'rinadiki, bitta polyarogramma asosida har ikkala tarkibiy qismni aniqlash mumkin. Aralashmalarni aniqlashning yutug‘i ko‘p jihatdan moddalar yarim to'lqin potensiallarining farqiga bog'liq. Ikki elektronli elektrod reaksiyalari uchun bu farq, 0,2 V, bir elektronli reaksiyalar uchun esa 0,2-0 ,3V bo'lish i kerak. Bu qiym atlar usulning ajrata olish qobiliyatim ifodalaydi.
Polyaritik analiz usuli.
D. Arago kvars kristalida (1811 -y.) va J. Bio eritmalarni aniqlashda (1815-y.) qutblangan tekislikning burilishini aniqladilar. Qutblangan numing burilish burchagini o‘rganishga asoslangan analiz usuliga polyarimetrik analiz usuli deyiladi.Ma’lumki, bir tekislikda tebranadigan nur qutblangan nur, tekislik esa tebranish tekisligi deyiladi (25- rasm).

25- rasm: a - tabiiy nur; b - qutblangan nur. Qutblangan nurga perpendikular tekislik qutblangan tekislik deyiladi.Barcha modda va eritmalar qutblangan nurga bo‘lgan munosabatiga qarab 2 ga bo'linadi. 1. Qutblangan nur tekisligini o‘zgartiradigan optik aktiv moddalar. 2. Qutblangan nur tekisligini o'zgartirmaydigan optik noaktiv moddalar. Moddalarning optik aktiv xususiyati ularning kristall panjarasi va molekulaning tuzilishi bilan xarakterlanadi. Ana shu xususiyatlariga qarab optik aktiv moddalar ham ikki turga bo'linadi: — qattiq kristallar: kvars Si0₂, NaC₁0₃ va boshqalar. Ayrim ionlami ochishda hosil qilinadigan kristall cho'kmalar. Masalan, T1AuC₁₄ • 5H₂0 va PbCl₂ optik aktiv xossaga ega. Bunday moddalarning kristall panjarasi buzilsa, eritilsa optik aktiv xususiyati yo'qoladi— ikkinchi tur optik aktiv moddalarga eritilgan yoki gaz holidagi moddalar kiradi. Ularning optik aktivligi molekulaning tuzilishiga bog'liq. Bularga organik moddalardan: glukoza, vino kislotasi, morfin, olma kislotasi va boshqalar misol bo'ladi. Masalan, olma kislotasi molekulasining tuzilishini ko'raylik:

Polyarimetrik analiz usulining vazifasi ikkinchi tur moddalarni aniqlashga asoslangan.Agar optik aktiv moddadan qutblangan nur o'tsa, u qutblangan tekislikni aylantiradi.Qutblangan tekislikning ma’lum bir burchakka burilishi qutblangan tekislikning burilish burchagi (a) deyiladi. Qutblangan tekislikning burilish burchagi eritmadagi optik aktiv modda konsentratsiyasiga (C, g/ml), eritma qavatining qalinligiga (/) bog'liq:
a = a so, • / • C,
bu yerda: — qutblangan tekislikning solishtirma burilishi. buning qiymati qutblangan nurning to'lqin uzunligiga, haroratga, modda va erituvchining tabiatiga bog'liq. Qutblangan tekislikning molyar burilishi (Ф) solishtirma burilishi (aso|) va molyar massa (c) ko'paytmasiga teng:
Ф = «sol • ^
Qutblangan tekislik solishtirma yoki molyar burilishining yorug'likning to'lqin uzunligiga bog'liqligi optik burilish dispersiyasi deyiladi.To'lqin uzunligi kamayishi bilan optik burilish ortib boradi.Yutilish spektri chiziqlari chegarasida maksimum qiymatga erishib, keyin tezda minimumga tushib, asta-sekinlik bilan oshadi (26-rasm).Bu o'zgarish Kotton effekti deyiladi:

Qutblangan tekislikning solishtirma va molyar burilishi o‘z ishorasini o‘zgartirishi ma’lum tahliliy qiziqish uyg‘otadi. Qutblangan tekislikning burilishi kuzatilmaydigan yorug'likning to'lqin uzunligi to'lqin uzunligining nol burilishi deyiladi.

Qutblangan tekislikdagi to'lqin ikkita doimiy qutblangan komponent (o'ngga D va chapga buriladigan L) dan iborat bo'lib, tegishli muhitda har biri ma’lum molyar nur yutilishining molyar so'ndirish koeffitsiyenti eL va eD qiymatlarida ma’­ lum sindirish ko'rsatkichi nL va nD ga ega bo'ladi. Nur yutilishining molyar so'ndirish koeffitsiyentlarining farqi aylanma dixroizmni ifodalaydi:
Kotton effekti, optik burilish dispersiyasining egri chizig'i yordamida organik va koordinatsion birikmalami struktura stereokimyoviy va fazoviy konformatsiya tuzilishiga baho berish mumkin. Polyarimetrik analiz usuli hozirgi kunda mineralogiya, mikrokimyo sanoatida mineral va kristall cho'kmalarni o'rganish, qand sanoatida moddalar tarkibidagi qand miqdorini aniqlash maqsadida; yog' sanoatida refraktometrik analiz usuli bilan birgalikda yog' tarkibini, farmatsevtika sanoatida dorilar tarkibini indentifikatsiyalashda qo'llaniladi.
Tajriba mashg’uloti.
Kerakli asbob-uskunalar va reaktivlar: 5 dona 50,00 ml li o‘lchov kolbasi; fotoelektrokolorimetr; 3 dona 25,00 ml li buretka, shtativ, yuvgich, T = 0,1 mg/ml eritma, 1:1 HN0₃ eritmasi; 10 % li NH₄SCN eritmasi. Ma’lum to‘lqin uzunlikdagi nurni o'tkazadigan muhit (shisha, eritma, polimer qatlami) yorug‘lik filtri (elak) deyiladi.Har bir rangli eritma ma’lum to'lqin uzunlikdagi yorug'lik nurini yutadi. Demak, berilgan rangli eritma uchun yorug'lik filtrini tanlash kerak.Ishning bajarilish tartibi.Keyingi ish uchun tayyorlangan rangli eritmaning o'rtacha konsentratsiyalisi olinadi. Har qanday o'lchashlar nisbiy bo'lganligi sababli eritmaning optik zichligining yorug'likning to'lqin uzunligiga bog'liqligi erituvchi (distillangan suv)ga nisbatan o'lchanadi. Olingan natijalar jadval ko'rinishida rasmiylashtiriladi. СҒе_з+ = 0,3 mg/ml, 1 = 5 mm.

Jadvaldagi natijalar asosida eritmaning optik zichligi bilan yorug'likning to'lqin uzunligi orasidagi bog'liqlik grafigi chiziladi.Qaysi yorug'lik filtrida optik zichlik eng katta qiymatga ega bo'lsa, keyingi o'lchashlar o'sha yorug'lik filtrida (Xmax) olib boriladi. 2- ish. Eritmadagi Fe3+ ioni miqdorini aniqlash Kerakli asbob-uskunalar va reaktivlar: 5 dona 50,00 ml li o'lchov kolbasi; fotoelektrokolorimetr; 3 dona 25,00 ml liburetka, shtativ; yuvgich, Fc = 0,1 mg/ml eritma; 1:1 nisbatda tayyorlangan HN0₃ eritmasi; 10 % li NH₄SCN eritmasi. Temir ionini fotoelektrokolorimetrik usulda aniqlash Fe³⁺ va SCN^- ionlari orasida boradigan reaksiyaga asoslangan: Fe³⁺+3SCN Fe(SCN)₃ qizilqon rangli birikma. Ammoniy rodanidning keyingi qo'shilishi eritmada kompleks birikma hosil bo‘lishiga olib keladi, ya’ni Fe(SCN)₃ + 3SCN = [Fe(SCN)₃] Eritmada SCN-ionlari konsentratsiyasining ortishi kompleks ionlar sonining ortishiga olib keladi, boshqacha aytganda eritma rangining intensivligi ortadi. Shuning uchun standart va tekshiriladigan eritmalarga NH₄SCN eritmasidan bir xil miqdorda va ko‘p miqdorda qo‘shish kerak. Ishning bajarilish tartibi.Eritmadagi Fe³⁺ ionining miqdori darajalash grafigidan topiladi.Shuning uchun oldin bir qator standart eritmalar tayyorlanadi. Demak, 5 dona 50,00 ml o‘lchov kolbasiga 1, 2, 3, 4, 5 ml dan temir-ammoniyli achchiqtosh eritmasi quyiladi. Kolbalarning hammasiga HN0₃ eritmasidan 1 ml dan (eritmada bo‘lgan Fe²⁺ ionining Fe³⁺ ionigacha oksidlanishi uchun) va 5 ml dan 10 % li NH₄SCN eritmasidan quyiladi, belgisigacha distillangan suv qo'shib suyultirib aralashtiriladi. Har bir kolbadagi (navbat bilan) eritmaning optik zichligi Xmax = 490 nm da o'lchab olingan natijalar jadval ko'rinishida yoziladi.

* Kimyoviy toza temir-ammoniyli achchiqtosh NH₄Fe(S0₄)2 • 12H₂0 dan analitik tarozida 0,8640 g tortib, 1000 ml li o'lchov kolbasiga soling, unga (d=1,84) H2S04 dan 5 ml qo'shib eriting va eritmani 1 1 hajmgacha suyultiring. Bu eritmaning I ml da 0,1 mg temir bo‘ladi.Jadvaldagi natijalar asosida eritma konsentratsiyasining optik zichligiga bog'liqlik darajalash grafigi chiziladi.0 ‘qituvchi tomonidan berilgan nazorat eritmasining optik zichligi yuqorida qayd etilgan tartibda o‘lchanib, ekstrapolatsiya usulida darajalash grafigidan topiladi.
3- ish. Tabiiy suv tarkibidagi temir miqdorini aniqlash Tabiiy suvda temir Fe(OH)₃ tuzlari ko'rinishida bo‘ladi. Agar konsentratsiyasi yuqori bo'lsa, suvdan metallning hidi, ta’mi kelib, tez loyqalanadi.Suv quvurlarining zanglashi hisobiga ham temir miqdori ortishi mumkin. Amalda tabiiy suvda temir miqdori kam bo‘lib, uni gravimetrik va titrimetrik usul bilan aniqlab bo'lmaydi. Bunday holda fotoelektrokolorimetrik usuldan foydalangan ma’qul. Kerakli asbob-uskunalar va reaktivlar: 5 dona 50,00 ml li o'lchov kolbasi; fotoelektrokolorimetr; 3 dona 25,00 ml li buretka, shtativ, yuvgich, TFe— 0,1 mg/ml eritma 1:1 nisbatli HN0₃ eritmasi; 10% li NH₄SCN eritmasi. Ishning bajarilish tartibi. 50,00 ml li o'lchov kolbasiga 25 ml tabiiy suv ustiga 1 ml 1:1 nisbatdan tayyotlangan HN0₃ va 5 ml 10% li NH₄SCN eritmalaridan quyiladi. Kolbaga belgisigacha distillangan suv quyib eritma suyultiriladi. Eritmaning optik zichligi erituvchi (distillangan suv)ga nisbatan (Xmax = 490, 1=5 mm) o'lchanadi, 1-ishdagi darajalash grafigidan ekstrapolatsiya usuli bilan temiming miqdori topiladi.
4- ish. Qaytaruvchi qand miqdorini aniqlash Aniqlash qandning ishqoriy muhitda K₃[Fe(C N )₆] ning K₄[Fe(CN)₆] gacha qaytaruvchilik xossasiga asoslangan. Qandning miqdori qaytarilgan K ₄[Fe(C N )₆] yoki reaksiyaga kirishmay qolgan ortiqcha K₃[Fe(CN)₆] ning miqdoriga qarab aniqlanadi. K₃[Fe(CN)₆] eritmasi uchun optik zichlikning eng katta qiymati 400-440 nm to'lqin uzunligidagi nurga to'g'ri keladi. Darajalash grafigini chizish uchun bir qator standart eritmalar tayyorlanadi. 7 ta konussimon kolbaning har biriga 20 ml dan K₃[Fe(CN)₆] va 10 ml dan KON eritmasi va glukozaning standart eritmasidan quyidagi tartibda: 6,5, 7,0, 8,5; 9,0; 9,5 ml quyiladi. Eritma hajmi 40 ml yetguncha distillangan suv quyiladi, eritmalar suv hammomida 1 minut davomida qaynatiladi. Sovigandan keyin (Xmax = 440, / = 10 mm) eritmalarning optik zichligi o‘lchanadi. Eritmaning optik zichligi reaksiyaga kirishmay qolgan K₃[Fe(CN)₆] eritmasiga nisbatan o'lchanadi. Solishtirma eritma sifatida erituvchi (distillangan suv) ishlatiladi.Olingan natijalar asosida darajalash grafigi chiziladi.Noma’lum moddalar tarkibidagi qandning miqdorini aniqlash.Bu usul qandolatchilik, non mahsulotlari, yaxna ichimliklar tarkibidagi qandning miqdorini aniqlashda qo'llaniladi. 0‘qituvchi tomonidan berilgan tekshiriladigan eritma konussimon kolbaga quyiladi, ustiga 20 ml K₃[Fe(CN)₆] va 10 ml KON quyib eritma hajmi 40 ml ga yetkaziladi va suv hammomida 1 minut qaynatiladi. Eritma sovigandan keyin optik zichligi (Xmax= 440, / =10 mm) o‘lchanib, darajalash grafigidan ekstrapolatsiya usuli bilan qandning miqdori aniqlanadi. 5- ish. Tiniq sharbatlar tarkibidagi saxaroza miqdorini aniqlash Kerakli asbob-uskunalar va reaktivlar: saxaroza, refraktometr, thermostat, kapillar.
Ishning bajarilish tartibi. Kapillyar bilan 1—2 tomchi tiniq sharbat refraktometrning pastki prizmasiga tomchilatiladi, prizmaning yuqori qismini tushirib sindirish ko'rsatkichi (20±0,2)° С o'lchanadi. Termostat yordamida harorat bir xil saqlab turiladi. Oksidlash 3—4 marta takrorlanib o'rtacha arifmetik qiymati olinadi. Voyaga keltirilgan 9-jadval natijalari asosida sharbatning sindirish ko'rsatkichi saxaroza miqdoriga bog'liqlik darajalash grafigi chiziladi.Darajalash grafigidan ekstrapolatsiya usulida saxaroza miqdori topiladi yoki quyida ko'rsatilgandek hisoblash bajariladi.Hisoblash. Faraz qilaylik, sindirish ko'rsatkichining o'rtacha arifmetik qiymati 1,3439, aniqlanadigan konsentratsiya 6—8% oralig'ida bo'lganda, saxarozaning konsentratsiyasi 2% farq qiladi. 1,3448 -1,3417 = 0,0031. Berilgan sharoitda esa 1,3439 — 1,3417 = 0,0022, u holda:
0,0031 -> 2 %
0,0022 —» x x = Q(%) = 1,42 %.
Demak, analiz qilinayotgan sharbat tarkibida 6 + 1,42 = 7,42 % saxaroza bo'lishi mumkin ekan. Noma’lum saxaroza konsentratsiyasi quyidagi umumiy formula bilan hisoblanadi:

bu yerda: C — standart eritmaning eng kichik konsentratsiyasi, g/100 ml; C2~ standart eritmaning eng yuqori konsentratsiyasi g/100 ml, nx — aniqlanadigan moddaning sindirish ko'rsatkichi, konsentratsiyali eritmaning sindirish ko'rsatkichi, n2 — C2 konsentratsiyali eritmaning sindirish ko'rsatkichi. Kulonometrik analiz metodi.