Cw alfa PwSr instr 16a

---

 

1

Ć

wiczenie ALFA 

Spektrometr promieniowania alfa z detektorem PIPS HPGe 

 

Cel ćwiczenia 

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawami metody spektrometrii promieniowania 

alfa, w szczególności poprzez: 

- przeprowadzanie kalibracji energetycznej spektrometru, 

- pomiar aktywności radionuklidów alfa promieniotwórczych, z wykorzystaniem znacznika 

promieniotwórczego. 

 

Przygotowanie teoretyczne: 

1. Aktywność, rozpady promieniotwórcze, promieniowanie alfa (DzK 1995 rozdz. 1). 

2. Spektrometria promieniowania alfa (Mietelski 2003 str. 22-29, podręczniki akademickie). 

3. Detektory promieniowania alfa (Mietelski 2003 str. 22-29, podręczniki akademickie). 

4. Preparatyka chemiczna próbek na potrzeby spektrometrii promieniowania alfa (Mietelski 

2003 str. 22-29, Dodatek 2 do instrukcji). 

 

Program ćwiczenia 

1. Uruchomić, w obecności prowadzącego, program akwizycji i analizy danych Genie-2000 

firmy Canberra. 

 

2. Zapoznać się z działaniem programu Genie-2000. 

 

3. Przygotować spektrometr alfa do pracy. 

a. umieścić próbkę w próŜniowej komorze pomiarowej spektrometru, 

b. zamknąć drzwiczki komory i uszczelnić komorę (cięgło poniŜej drzwiczek komory), 

c. odpompować komorę do ciśnienia poniŜej 300 

µ

m Hg, 

d. włączyć zasilanie detektora PIPS napięciem 43,5 V. 

 

4. Przeprowadzić kalibrację energetyczną spektrometru. Wykorzystać źródło izotopów polonu 

Po-208+209+210. Źródło powstało poprzez depozycje chemiczną roztworu izotopów Po na 

płytce srebra. 

W tym celu naleŜy: 

a. Wykonać pomiar widma alfa tego źródła. Czas pomiaru 1800 s (30 min). Zapisać widma 

zarówno w formacie analizatora (*.cnf) jak i w formacie tekstowym (*.tka). Korzystając z 

programu Genie-2000 określić, dla kaŜdego źródła, kanały analizatora odpowiadające 

głównym liniom alfa w widmie, czyli głównym energiom promieniowania alfa, emitowanego 

przez źródło. 

Energie promieniowania alfa emitowanego przez izotopy polonu – patrz tabelka w dodatku. 

 

b. Przeprowadzić „kalibrację energetyczną spektrometru”, tzn.  

wyznaczyć graficznie zaleŜność energii promieniowania alfa E od numeru kanału 

spektrometru ch. Oś OX numer kanału ch, oś OY energia E [keV] (moŜna skorzystać np. z 

programu Excell). 

Dopasować do punktów prostą E = a * ch +b   (por. rys. 14.2 w [DzK 1995]). 

 

c. Dla tych samych danych przeprowadzić kalibrację energetyczną spektrometru, korzystając 

z programu Genie-2000. Odczytać z programu i zapisać formułę opisującą zaleŜność E(ch). 

 

 

---

 

2

5.  

a. Wykonać pomiar widma próbki zawierającej izotopy uranu. Czas pomiaru 1800s (30 min). 

Zapisać widmo w obu formatach. 

Próbka powstała w wyniku preparatyki chemicznej wody, po uprzednim dodaniu do niej około 

100 mBq znacznika promieniotwórczego U-232 (por. Dodatek 2). W wyniku zastosowania 

odpowiedniej preparatyki na filtrze otrzymano cienki osad zawierający wyłącznie izotopy 

uranu; inne radionuklidy obecne w próbce wody (izotopy Ra, Po,, Pb...) nie zostały strącone. 

 

b. Korzystając z programu Genie-2000, określić energie promieniowania alfa emitowanego 

przez próbkę. Zidentyfikować izotopy uranu obecne w próbce (por. tabela w Dodatku 1). 

PoniewaŜ próbka ma skończoną grubość, w wyniku osłabienia cząstek alfa w próbce, piki są 

rozmyte w kierunku niŜszych energii (por. Mietelski 2003). 

 

c. Zaznaczyć interesujące piki (zdefiniować tzw. ROI – Region of interest – obszar wokół 

piku), odpowiadające izotopom uranu i odczytać ich wielkość, czyli tzw. pole pod pikiem 

netto wraz z niepewnością (wielkość „Area” w dolnym polu okna spektrometru). 

 

Opracowanie wyników 

 

1. Przeprowadzić kalibrację energetyczną spektrometru - przedstawić tabelkę z wynikami i 

wykres E(ch). Porównać formuły E(ch) otrzymane poprzez dopasowanie prostej do punktów 

doświadczalnych (punkt 4b) oraz z wykorzystaniem programu Genie-2000 (punkt 4c). 

Np. wyznaczyć energię dla kanałów 300 i 500, a następnie wyznaczyć względną róŜnicę (w 

procentach) między tymi wartościami. 

Skorzystać z wzoru: 

Genie

Genie

Excell

E

E

E

roznica

wzgl

−

=

*

100

.

 

 

2. Porównać w tabeli, wyznaczone doświadczalnie i tabelaryczne wartości energii 

promieniowania alfa izotopów uranu w zmierzonej próbce. Wyznaczyć względną róŜnicę (w 

procentach) między tymi wartościami. 

Zidentyfikuj inne piki widoczne w widmie – określ odpowiadającą im energię cząstek alfa i 

radionuklid emitujący te cząstki. W tym celu naleŜy wziąć pod uwagę: 

- nuklidy alfa-promieniotwórcze szeregu uranowo-radowego,  

- nuklidy alfa-promieniotwórcze powstające z U-232; U-232 rozpada się na Th-228, z szeregu 

torowego, dlatego naleŜy wziąć pod uwagę nuklidy alfa-promieniotwórcze szeregu torowego 

powstałe z Th-228. 

NaleŜy pamiętać, Ŝe mierzona próbka osadu została strącona najwyŜej kilka lat temu, a w 

chwili strącenia  w próbce obecne były wyłącznie izotopy uranu. Tak więc w próbce, 

mierzalne aktywności będą miały tylko te nuklidy, których półokres rozpadu jest 

porównywalny z czasem, który upłynął od strącenia próbki osadu (kilka lat). 

 

3. Narysować widma zmierzonych próbek. Zaznaczyć analizowane piki. Skorzystać z  

zapisanych w czasie ćwiczeń widm w formacie tekstowym (*.tka) – zawierają one, linia po 

linii, zliczenia w poszczególnych kanałach analizatora wielokanałowego. 

 

4. Wyznaczyć aktywność izotopów uranu zidentyfikowanych w badanej próbce i jej 

niepewność. 

W przypadku stosowania znacznika, będącego emiterem promieniowania alfa (w naszym 

przypadku U-232), aktywność oznaczanego izotopu w próbce określają wzory: 

 

)

(

23

232

232

23

23

t

x

U

U

U

x

U

x

U

A

A

N

N

A

−

⋅

=

V

A

C

x

U

x

U

/

23

23

=

---

 

3

stąd 

gdzie: 

C

u23x

 – stęŜenie aktywności badanego izotopu uranu w próbce [Bq/l], 

A

u23x

 – aktywność całkowita badanego izotopu uranu w próbce [Bq], 

A

u23x

t

 – aktywność całkowita badanego izotopu uranu w próbce tła [Bq] – przyjąć 0, 

A

u232

 – aktywność całkowita znacznika U-232 dodanego do preparowanej wody [Bq], 

N – powierzchnia pod pikiem („area”), odpowiadającym badanemu izotopowi (liczba 

zarejestrowanych cząstek alfa danego izotopu uranu), 

V – objętość wody poddanej preparatyce radiochemicznej [l]. 

Niepewność oszacować z prawa przenoszenia niepewności; przyjąć: u(A

U232

)= 3%, u(V) =1%. 

Uwaga: objętość odparowanej wody V i aktywność znacznika są róŜne dla róŜnych próbek; 

informacje te moŜna uzyskać u prowadzącego ćwiczenia. 

 

Literatura: 

Mietelski 2003 W. J. Mietelski, Spektrometria jądrowa w badaniu biodostępnosci 

radionuklidów z "gorących cząsteczek typu paliwowego" w środowisku leśnym, Praca 

habilitacyjna, Instytut Fizyki Jądrowej PAN , Kraków 2003. 

dostępne na 

 http://www.ifj.edu.pl/publ/reports/2003/1921.pdf?lang=pl

  

DzK 1995 Dziunikowski B., Kalita S.J., – Ćwiczenia laboratoryjne z jądrowych metod 

pomiarowych, Wydawnictwa AGH, Kraków 1995.  

dostępne na 

http://winntbg.bg.agh.edu.pl/skrypty3/0364/dziunikowski-kalita.pdf

 

 

 

Dodatek 1 

Dane jądrowe dla wybranych izotopów polonu i uranu 

 

Nuklid 

T 

½ 

Rozpad 

E

α

αα

α

 

[MeV] 

Wydajność 

emisji [%] 

Po-208 

2,898 a 

α

 

5,115 

100 

Po-209 

102 a 

α

, EC (0,5%) 

4,883 

4,885 

80 

20 

Po-210 

138,4 d 

α

 

5,304 

100  

 

 

 

 

 

U-232 

68,9 a 

α

 

5,263 

5,320 

31,6% 

68,1% 

U-234 

2,455E+5 a 

α

 

4,722 

4,775 

28,4 

71,4 

U-235 

7,038E+8 a 

α

 

4,366 

4,398 

17 

55 

U-238 

4,468E+9 a 

α

 

4,151 

4,198 

20,9 

79,0 

 

V

A

A

N

N

C

t

x

U

U

U

x

U

x

U

/

)

(

23

232

232

23

23

−

⋅

=

---

 

4

Dodatek 2 

 

Oznaczanie izotopów uranu -  procedura radiochemiczna wydzielania izotopów uranu, 

pomiar, stosowana aparatura 

(fragment doktoratu mgr inŜ. Jakuba Nowaka, AGH, Kraków 2013) 

Pomiar stęŜenia izotopów uranu jest wykonywany techniką spektrometrii α. Zastosowana 

technika pomiarowa wymaga preparatyki chemicznej badanej próbki wody, w wyniku której uzyskuje 

się bardzo cienkie źródło powierzchniowe α. StęŜenie 

234, 238

U w analizowanej próbce wody jest 

wyznaczane poprzez porównanie liczby zliczeń pod pikiem dla danego izotopu uranu z liczbą zliczeń 

pod pikiem dla znacznika izotopowego 

232

U; dlatego do kaŜdej próbki wody, przed rozpoczęciem 

preparatyki chemicznej, dodawany jest znacznik izotopowy 

232

U o znanej aktywności (około 

100 mBq). Objętość analizowanych próbek wody wynosi od 3 l do 5 l.  

MoŜna wyróŜnić następujące etapy tej procedury: 

1. Dodanie do próbki wody (o objętości 3 – 5 l) znacznika izotopowego 

232

U o aktywności ok. 

100 mBq. ObniŜenie pH do 1 poprzez dodanie kroplami 3M kwasu HNO

3

. Redukcja objętości 

próbki do około 0,7 l. 

2. Doprowadzenie pH próbki wody do 9, poprzez dodanie stęŜonego amoniaku. 

3. Dodanie 3 ml KMnO

4

 (0,3M) i 3 ml MnCl

2

 (0,3M). W tym momencie wytrąca się uran w 

postaci uranylu amonu (NH

4

)

2

U

2

O

7

 oraz dwutlenek manganu MnO

2.

 Podgrzanie roztworu do 

temperatury ok. 95 ˚C. Próbkę odstawia się na noc.  

4.  Zlanie  cieczy  znad  osadu  oraz  przemycie  osadu  kilkakrotnie  wodą  destylowaną  aŜ  do 

odczynu obojętnego. 

5.  Rozpuszczenie  osadu  w  20 ml  HCl  (9M)  i  przepuszczenie  otrzymanego  roztworu  przez 

kolumnę jonowymienną wypełnioną kationitem Dowex 100-200 mesh. 

6. Przepuszczenie przez kolumnę 40 ml HCl (9M), eluat odrzuca się (w eluacie znajdują się 

Th,  Ra  oraz  Ac).  Przepuszczenie  przez  kolumnę  40 ml  HNO

3

  (8M)  i  80 ml  wody 

destylowanej, eluat naleŜy zachować.  

7. Odparowanie eluat do sucha. Rozpuszczenie suchej pozostałości w 20 ml HCl (1M). 

8.  Przeniesienie  roztworu  do  plastykowego  naczynia.  Dodanie  0,5 g  soli  Mohra 

((NH

4

)2SO

4

·FeSO

4

), 50

 

µg Nd oraz 3 ml HF (40%). Próbkę odstawia się na 0,5 godziny. 

9.  Filtrowanie  próbki  przez  filtr  membranowy  firmy  Eichrome™  o  średnicy  25mm  i 

porowatości 100 µm. Suszenie filtru. 

10. Pomiar na spektrometrze α. 

 

Czas pomiaru dobiera się tak, aby niepewność zliczeń pod pikiem 

232

U była mniejsza niŜ 

2%. Dodatkowo po kaŜdym zakupie nowej partii odczynników chemicznych wykonuje się 

preparatykę i pomiar próbki tła (woda destylowana), otrzymane aktywności izotopów 

234, 238

U 

w próbce tła uwzględnia się przy obliczeniach stęŜeń izotopów uranu w analizowanych 

wodach.  

Limit detekcji zastosowanej metody wynosi 1 mBq na próbkę dla obu analizowanych 

izotopów uranu. 

 

Spektrometria promieniowania α z detektorem półprzewodnikowym 

Spektrometria promieniowania α (zwana dalej spektrometrią α) wykorzystuje fakt, Ŝe 

widmo cząstek α jest widmem dyskretnym. Identyfikacja poszczególnych pików w widmie 

pozwala na oznaczenie danego izotopu emitującego cząstki α o danej energii. Z uwagi na fakt, 

Ŝe cząstki α mają bardzo niewielki zasięg (w powietrzu ok. 3,5 cm dla energii cząstek 5 MeV) 

konieczne jest przygotowanie bardzo cienkiego źródła oraz wykonanie pomiaru w komorze 

próŜniowej. 

---

 

5

W ćwiczeniu  wykorzystuje się komorę pomiarową Canberra model 7401, 

współpracującą z detektorem typu PIPS (Passivated Implanted Planar Silicon). Powierzchnia 

okienka detektora wynosi 300

1

mm

2

. Podczas pomiaru w komorze próŜniowej utrzymywane 

jest ciśnienie około 30

’

µ

m Hg. Schemat blokowy układu pomiarowego jest przedstawiony na 

rysunku 1. Przykładowe widmo α próbki wody po preparatyce radiochemicznej, 

przeprowadzonej w celu oznaczenia zawartości izotopów uranu, przedstawia rysunek

’

2. 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Rys. 1. Schemat spektrometru alfa. P – próbka w komorze pomiarowej, D – detektor PIPS, WZM - wzmacniacz, 

ADC - przetwornik analogowo-cyfrowy, WAA - wielokanałowy analizator amplitudy, PP - pompa próŜniowa 

(Canberra, 2006)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Rys. 2. Przykładowe widmo α próbki wody, po jej spreparowaniu jej w celu oznaczenia  

zawartości izotopów uranu