4-5-laboratoriya ishi: Noorganik moddalarni differentsiyal-termik usulida aniqlash Differensial termik analiz dta

g,
bunda m_i–moddaning tekshirilayotgan mineral yoki aralashma tarkibidagi massasi, g; m_a-sof holdagi moddaning massasi; ∆S_i-mineral yoki aralashmadan miqdori aniklanishi zarur bо‘lgan birikmaning termik effekti yuzasi, mm²; ∆S_a-shu birikmaning sof holdagi termogrammasidagi termik effekti yuzasi, mm².
Bu usulni termik effekt yuzasi bilan aniklanishi zarur bо‘lgan birikma miqdori orasida tо‘g‘ri chiziqli bog‘liqli bо‘lgan hollardagina qо‘llash mumkin.
Umumiy hollarda esa termoeffekt yuzasi bilan aralashmadagi birikmaning miqdori orasida tо‘g‘ri chiziqli bog‘liqlik bо‘lmaydi, chunki termoeffekt yuzasining katta-kichikligiga bir qancha faktorlar ta’sir kо‘rsatadi. Tekshirilayotgan moddani qizdirish natijasida uning issiqlik sig‘imining о‘zgarishi, eksperiment olib borilayotgan sharoit va boshqa omillar ana shular jumlasidandir. Termoeffekt yuzasi bilan tekshirilayotgan modda miqdori orasidagi bog‘liqlikni quyidagi tenglama orqali ifodalash mumkin:

bu yerda ∆S-termogrammadagi termik effektining yuzasi, mm²,

k- mutanosif koeffitsiyenti,
m-tekshirilayotgan mineralning aralashmadagi massasi, g.
Moddani miqdoriy termik analiz qilish uchun grafikaviy usulda foydalaniladi. Bunda dastlab etalon aralashma tayyorlanadi. Bu aralashmaning petrografik-mineralogik xarakteristikasi tekshirilayotgan moddaniki bilan bir xil bо‘lishi kerak. Etalon aralashmaga aniklanish zarur bо‘lgan mineraldan 10, 30, 50, 70, va 100% yoki boshkacha miqdorda aralashtiriladi. Olingan termogrammalarda tegishli termik effektlarning yuzasi juda anik о‘lchanadi va shu ma’lumotlar asosida grafik tuziladi. Grafikdan foydalanib, tekshirilayotgan mineralning miqdori aniklanadi. Miqdoriy differensial termik analiz termografik qurilma va termogramma olishda ta’sir etishi mumkin bо‘lgan hamma faktorlarning о‘zgarmas bо‘lishini talab qiladi. bundan tashqari, shu modda uchun tegishli bо‘lgan analitik termoeffektning tо‘g‘ri tayinlanishi katta rol о‘ynaydi. Analitik termoeffekt tajriba olib borilayotgan sharoit qanday bо‘lishidan qat’iy nazar hosil bо‘laveradi. Differensial egri chiziq bilan nolinchi chiziq orasida joylashgan termoeffektning yuzasini anik о‘lchash muhim ahamiyatga ega. Termoeffektlarning yuzasi, kо‘pincha, planimetrlar yordamida о‘lchanadi, ba’zan bu maqsadda tortish usulidan ham foydalaniladi-tekshirilayotgan termoeffekt termogrammadan qirqib olinadi va fotoqog‘oz tarozida tortiladi.
Kompleks termik analiz. Anorganik moddalar yuqori temperatura ta’sirida sodir bо‘ladigan jarayonlar: faza о‘zgarishlari, polimorf о‘zgarishlar, material о‘lchamlarining va og‘irligining о‘zgarishi va boshqalarni bir sharoitda aniklash uchun kompleks termik analiz usulidan foydalaniladi. Bu analiz olib boriladigan asbob differensial termogrammani yozib olish uchun Kurnakov pirometri, termogravimetriya egri chizig‘ini qayd qiluvchi derivatograf va material о‘lchamlarining о‘zgarishini aniklaydigan kvars dilatometrlarni о‘z ichiga oladi.
Bunda bitta foto qog‘ozda bir vaqtning о‘zida tо‘rtta egri chiziq-biri modda qizdirilganda og‘irligining о‘zgarishni, ikkinchisi uning о‘lchamlari о‘zgarishini, uchinchisi tekshirilayotgan modda va etalon orasidagi temperaturalar farqini (differensial egri chiziq), tо‘rtinchi egri chiziq esa tekshirilayotgan moddaning temperaturasini ifodalaydi.
Etalon modda sifatida yuqori temperatura ta’sirida polimorf о‘zgarishlariga uchramaydigan moddalardan foydalaniladi. Aks holda temperatura kо‘tarilishi (qizdirishda) yoki pasayishda (sovutishda) ular dastlabki moddadan farqi bо‘lgan nuqtalarda ekzotermik yoki endotermik effektlar berib, analizni qiyinlashtirishi mumkin.