Termogravimetriya
Hozirgi paytda DTA usuli ancha tokomillashganligi sababli unda moddalarni miqdoriy analiz qilishda foydalanilmoqda. Bunda DTA egri chizig‘idagi chо‘qqining balandligi namunadagi tekshirilayotgan komponentning miqdoriga bog‘liqligiga asoslaniladi.
Bu usul analizda anik natijalar olishga imkon bermaydi. Shuning uchun differensial termik analiz bilan birga termoanalitik usulning ikkinchi xili-termogravimetriya (TG) ham rivojlanib boradi. Bu usulda tekshirilayotgan modda og‘irligining issiqlik ta’sirida о‘zgarishi kuzatiladi, ya’ni modda qizidirish davomida vaqt-vaqti bilan tortib turiladi. Olingan ma’lumotlar «temperatura-og‘irlik» koordinatalar sistemasi о‘tkazilib, topilgan nuqtalar birlashtirilsa termogravimetriyaning yangi statistik usuli kashf etildi. U «bosqichli izotermik qizdirish» usuli deb ataladi va oldingi usullardan ma’lumotlarning (temperatura va og‘irlik) avtomatik tarzda yozib borilishi bilan farq qiladi.
Differensial termogravimetriY. De Keyzer TG egri chizig‘ini tavsiflash uchun uni yozib olishning differensial usulini kashf etdi. Buning uchun tarozining ikkala pallasiga bittadan tigel mahkamlanadi. Bu tigellarga tekshiriladigan moddadan baravar miqdorda solinadi. Ular bir xil tezlik bilan qizdiriladi. Bunda birinchi tigeldagi moddaning temperaturasi ikkinchisidagi modda temperaturasidan 40S past bо‘lishi kerak. Shu sababli reaksiya ikkala tigelda bir vaqtning о‘zida sodir bо‘lmay, vaqt bо‘yicha bir oz farq qiladi. masalan, temperaturasi 40S yuqori moddaning og‘irligi ma’lum temperaturada kamaya boshlaydi va tarozining pallasi kо‘tariladi. Ikkinchi pechdagi moddaning temperaturasi birinchisidan 40S past bо‘lganligi sababli u bir oz keyiniroq parchalana boshlaydi va tarozining shu pallasi keyiniroq og‘di. Shunday qilib, tajribaning boshlanishida parchalanish tezligi ortishi bilan tarozi pallasi kо‘proq kо‘tariladi. Lekin yuqori temperaturali pechdagi moddada parchalanish tezligi kamaygan vaqtdan boshlab tarozi pallalarining holatidagi farq kamayadi, chunki birinchi moddaning yuqori temperaturada parchalanishi tugamasidan ikkinchi tigelda parchalanish boshlanadi.
Derivativ termogravimetriY. Bu usul derivativ о‘lchash prinsipiga asoslangan. Bunda termo tarozining bitta pallasi olinib, uning о‘rniga g‘altak о‘rnatiladi. G‘altakka juda kо‘p sim о‘ralgan. G‘altak ikkita taqasimon magnitlar orasidagi maydonga joylashtirilgan bо‘lib, simning uchlari juda sezgir galvanometrlar qutbmalariga ulangan. Bunda tekshirilayotgan modda og‘irligining о‘zgarishi va bu о‘zgarishning tezligi aniklanadi.
Termik analiz yordamida moddaning quyidagi xususiyatlari: 1) modda energiyasining о‘zgarishi (differensial termik analiz); 2) modda og‘irligining о‘zgarishi (termogravimetriya); 3) tekshirilayotgan moddadan tayyorlangan namuna о‘lchamining о‘zgarishi (dilatometriya); 4) modda elektr о‘tkazuvchanlik xususiyatining temperaturaga bog‘liqligi va boshqa xususiyatlari о‘rganiladi.
Termik analiz jarayonida bir vaqtning о‘zida ikki, uch yoki tо‘rtala usullar kompleksida foydalanish mumkin. Ma’lumki, fizika-kimyoviy jarayonlar, odatda, issiqlik yutilishi yoki chiqishi bilan boradi. Shuning uchun tegishli asboblar yordamida temperaturaning о‘zgarishini aniklash bilan jarayonlarni kuzatib borish mumkin.
1904 y. A.S.Kurnakov har qanday issiqlik jarayonini vaqt birligi oralig‘ida avtomatik sur’atda qayd qiladigan pirometr kashf etadi.
Rus olimlari L.G.Berg, A.V. Nikolayev, YE.Y.Svetkov, E.K.Keler va boshqalar keyingi yillarda differensial termik analiz usulining va unda qо‘llaniladigan asboblarning takomillashuviga katta hissa qо‘shdilar.
Hozirgi vaqtda DTA dan foydalanib, moddalarni qizdirish va sovitishda sodir bо‘ladigan faza о‘zgarishlarini, qanday reaksiya (birikish, parchalanish, bir turdan ikkinchi turga aylanish) ketganligini aniklash hamda modda tarkibini miqdoriy analiz qilish mumkin.
Dostları ilə paylaş: |
