O‘zbekiston respublikasi sog‘liqni saqlash vazirligi

Qadoq tarkibidagi massa. TST 64-492-85 talablariga javob berishi kerak. 50 g qadoq ichidagi chetlanish ±5% tashkil qiladi.

Mikrobiologik tozaligi. IX DF, 2 jild, 193 bet va 12.10.2005 yildagi №2 o‘zgartirish, kategoriya 4A talablariga mos tekshirishlar o‘tkaziladi.

1 g dori moddasida 10⁷ko‘p bo‘lmagan umumiy aerob bakteriyalar sonni va 10⁵ ko‘p bo‘lmagan umumiy zamburug‘lar soni va 10² ko‘p bo‘lmagan Escherichia coli bo‘lishi ruxsat etiladi.

Miqdoriy tahlil.

Polisaxaridlarni aniqlash. Yig‘maning tahlil uchun olingan namunasini teshik diametri 2mm li elakdan o‘tadigan zarracha o‘lchamigacha maydalaniladi, 15 g (aniq tortma) maydalangan yig‘mani 250 ml hajmga ega bo‘lgan kolbaga solinadi, ustiga 250 ml suv qo‘shib, teskari muzlatgichga ulab, 30 daqiqa davomida elektr plita ustida aralashtirilib, qizdiriladi. Ekstraksiyani 2 marta birinchi gal 200 ml, ikkinchi gal 100 ml suv qo‘shib, qaytariladi. Suvli ajratmalarni birlashtirilib 10 daqiqa mobaynida 5000 aylanish/daqiqasida sentrofugalanadi va 500 ml hajmli o‘lchov kolbasini oldindan suv bilan yuvilgan va diametri 55 mm bo‘lgan shisha voronkasi orqali, 5 qatlamli doka orqali suzib olinadi. Filtrni suv bilan yuvib, eritma hajmini belgigacha suv bilan to‘ldiriladi (A eritma).

25 ml A eritmadan sentrofuga probirkasiga solib, 75 ml 96% spirt qo‘shilib aralashtiriladi va suv hammomida 30 °S haroratda 5 daqiqa davomida qizdiriladi. Bir soat dan so‘ng 30 daqiqa davomida 5000 aylanish/daqiqasida sentrofugalanadi. CHo‘kma usti suyuqligini 13-16 kPa qoldiq bosimli vakuumda ostida 16 porasi diametri 40mm li 100-105°S harorat ostida doimiy massagacha quritilgan shisha filtri orqali filtrlanadi. Qoldiqni filtrga o‘tqazib, 15 ml 96% spirt va suv (3:1) aralashmasi, 10 ml atseton, 10 ml etil atsetat ketma ketlikda yuvib filtrlanadi. Filtr cho‘kma bilan birga havoda quritib, so‘ng 100-105°S harorat ostida doimiy massagacha quritiladi.

Polisaxaridlar tarkibini absolyut quruq xom ashyoni % (X) formula orqali topiladi:

bu erda:

m₁ –filtrat massa, grammalarda;

m₂ –cho‘kma bilan filtr massasi, grammalarda;

m – yig‘ma massasining tortmasi, grammalarda;

W – yig‘maning massasini quritish davridagi yo‘qotilishi, % larda.

Ekstraktiv moddalarni aniqlash. Xom ashyoning tahlil uchun olingan namunasini teshik diametri 2mm li elakdan o‘tadigan zarracha o‘lchamigacha maydalaniladi.1g (aniq tortma) maydalangan yig‘mani 200-250 ml hajmga ega bo‘lgan kolbaga solinadi, ustiga 50 ml suv qo‘shib, ekstraktiv moddalarni aniqlanadi. (XI DF, 1 jild, 295 bet.)

Qadoqlash. Yig‘mani 50 g li karton qutilarga TST 64-026-87 bo‘yicha qadoqlanadi, karton qutilarga marka A yoki xrom - erzats DST 7933-89E bo‘yicha, yoki importli, yoki qog‘ozli paketlarga TST 64-026-87 bo‘yicha, choyni qadoqlash uchun tayyorlangan qog‘oz DST 11-61-75, yoki etiket qog‘ozi DST 76-25-86E, yoki tabiiy rangli polietilen plyonkasidan DST 103-54-82, tayyorlangan polietilen paketlariga TSTD 64-026-87, keyinchalik polietilen qadoqlarni karton qutilarga marka A yoki xrom - erzats DST 7933-89E bo‘yicha, yoki importli, karton qutilarga TSTD 64-026-87 qadoqlanadi.

Quti va qog‘ozli paketlarlarni yopishtirish uchun dispersli polivenil atsetat DST 18992-80, dekstrin kislotasidan DST 6034-74, kartoshka kraxmalidan DST 7699-78, yoki karboksimetilsellyulozadan TST 6-05-386-80 tayyorlangan bo‘ladi.

Polietilen paketlar termik qizdirish usuli orqali yoki bosh qismini kanop ipi bilan DST 17308-88 yoki ip gazlamali DST 6309-87 dan taayyorlanishi kerak.

Quti qopqog‘ining tanasiga o‘zi yopishuvchan stiker orqali yopishtirish yoki paktning boshiga o‘zi yopishuvchan stiker yopishtirish ruxsat etiladi.

Qutilarni sellofanlarga o‘rash ruxsat etiladi.

Qutilarni va qog‘ozli paketlarni gofrirlangan DST 15629-83 yoki importli karton qutilarga joylashtiriladi.

Gofrirlangan karton qutilarni o‘rov qog‘ozidan DST 8273-75 banderol bilan yoki qopli DST 2228-81E, yoki qog‘ozli belbog‘lar bilan markasi M-70 DST 2228-81E bo‘yicha, yoki qog‘oz asosidagi elimli belbog‘lar orqali DST 18257-72, yoki importli skotch belbog‘idan, yoki ip gazlamali DST 6309-87, yoki kanop ipi bilan DST 17308-88, propilen ipi TU 17-05-009-80 bilan o‘raladi.

Yorliqlash. DST 6077-80, DST 17768-90E, DST 14192-96 va IX DF, 2 jild, 384 betga mos kelishi kerak.

Qutida, etiketkada va qog‘ozli paketlarda ishlab chiqaruvchi korxona, mahsulot belgisi va manzili,yig‘maning lotin, davlat va rus tillardagi nomi, yig‘ma komponentlarning tarkibi, yig‘ma og‘irligi, ishlatish usuli, saqlash sharoiti, registratsiya raqami, seriya raqami, yaroqlilik muddati, shtrix kodi ko‘rsatiladi.

Yorliqlash vaqtida yig‘maning asosiy farmakologik ta’sir etuvchisini ko‘rsatilishiga ruxsat etiladi. (“Balg‘am ko‘chiruvchi”).

Transport tarani markirovkalash DST 14192-96 bo‘yicha mos bo‘lishi kerak.

Maxsus ko‘rsatma: O‘simliklar dori moddasining yig‘masini O‘zbekiston Respublikasining tashqarisida realizatsiya qilishda qadoqlashni ishlab chiqarishda va ko‘rsatilag markirovka matnini kontraktda ko‘rsatib qo‘yilgan talablarga mos bo‘lishiga ruxsat etiladi.

Tashish. DST 14192-96, DST 17768-90 va IX DF, 2 jild, 384 betga mos kelishi kerak.

Saqlash. DST 6077-80 va IX DF, 1 jild, 296 betga ga mos kelishi kerak. Quti va qog‘ozli paketlarda “Quruq va yorug‘likdan saqlangan joyda saqlansin” yozuvi bo‘lishi kerak.

Yaroqlilik muddati. 3 yil.

Asosiy farmakoterapevtik guruhi: Balg‘am ko‘chiruvchi modda.

Ko‘rsatma. Reaktivlar, titrlangan eritma va indikatorlar, xususiy korxona farmakopeya maqolada ko‘rsatilgan Davlat Farmakopeya XI, I, II, III bo‘limida keltiriladi.
Kukunlarni qadoqlash, o‘rash va sifatini baxolash. In’eksiya uchun sefatoksim natriy kukuni 0,5 va 1,0 g.

Preparat - sefotaksim natriyli tuzi

Dori shakli - inyeksion eritma tayyorlash uchun kukun

Xalqaro patentlanmagan nomi - sefotaksim natriyli tuzi

Ishlab chiqaruvchi firma - harbin pharmaceutical group co.ltd. general pharm. phactory

Davlat - xitoy

Talabgor firma - qk oaj “remedy group”, o’zbekiston respublikasi

Farmakoterapevtik guruhi - antibiotik

Ishlatish uchun ko’rsatma - sezgir mikroorganizmlar tomonidan keltirib chiqarilgan og’ir infeksion kasalliklarda
SIFATNI NAZORAT QILISH USULLARI TASNIFI

№	Ko’rsatkichlarning nomi	Nazorat usuli	MH talabiga ko’ra
1	Tashqi ko’rinishi	Organoleptik	Oq bir oz sarg’imtir rangli kukun.
2	Erish vaqti	MH ga ko’ra	0,5 g va 1,0 g dozadagi preparat uchun inyeksiya uchun suvda erish vaqti 30 sekunddan oshmasligi kerak. 1,0 g dozadagi preparat uchun 0,9% li natriy xloridi va 5% li glyukoza eritmasidagi erish vaqti 30 sekunddan ortiq bo’lmasligi kerak.
3	Chinligi	IQ spektroskopiya YSSX	Tekshiriluvchi eritmaning IQ spektri standart namuna IQ spektri bilan bir xil bo’lishi kerak. “Miqdoriy tahlil” testida olingan tekshiriluvchi eritma xromatogrammasida hosil bo’lgan cho’qqining ushlanib turish vaqti sefatoksimning standart namuna eritmasi xromatogrammasida hosil bo’lgan cho’qqining ushlanib turish vaqti bilan bir xil bo’lishi kerak. Zich oq cho’kmaning hosil bo’lishi.
4	O’rtacha og’irlik va massa bo’yicha bir xillik	Gravimetriya	1 ta flakondagi massaning o’rtacha og’irlikdan farqi ±5% dan oshmasligi kerak.
5	Tiniqligi	Vizual	Preparatni inyeksiya uchun suvdagi 10% li eritmasi inyeksiya uchun suv bilan solishtirilganda tiniq bo’lishi kerak. Preparatning 10 ml 10% li eritmasiga 1 ml muzlatilgan sirka kislotasi qo’shilganda, yangi tayyorlangan eritma tiniq bo’lishi kerak.
6	Rangliligi	Spektrofotomet-riya	Preparatning inyeksiya uchun suvdagi 10% li eritmasining 430±1nm to’lqin uzunligida va 10mm qalinlikdagi suyuqlik qatlamida o’lchangan optik zichligi 0,6 dan oshmasligi kerak.
7	Nisbiy yutish ko’rsatkichi	Spektrofotomet-riya	Quruq modda hisobida 235 nm to’lqin uzunligidagi nisbiy nur yutish ko’rsatkichi 360 dan 390 gacha bo’lishi kerak.
8	pH	Potensiometrik tahlil	Preparatning inyeksiya uchun suvdagi 10% li eritmasining pH ko’rsatkichi 4,5 dan 6,5 gacha bo’lishi kerak.
9	Mexanik aralashmalar	Elektronometrik usul Mikroskopik usul	1 ta flakondagi o’lchamlari 10 mkm dan katta bo’lgan zarrachalar miqdori 6000 tadan, 25 mkm dan katta bo’lgan zarrachalar miqdori 600 tadan oshmasin. 1 ta flakondagi o’lchamlari 10 mkm dan katta bo’lgan zarrachalar miqdori 3000 tadan, 25 mkm dan katta bo’lgan zarrachalar miqdori 300 tadan oshmasin.
10	Nisbiy burish	Spektrofotomet-riya	Quruq modda bo’yicha hisoblanganda +58º dan +64º gacha bo’ladi.
11	O’xshash aralashmalar	YSSX	Yakka holdagi aralashmalar miqdori 1,0% gacha; Aralashmalar yig’indisi 3% dan oshmasligi kerak.
12	Quritishda massaning yo’qotilishi	Tortish	3% dan ko’p bo’lmasligi kerak. Tekshirish uchun falkon ichidagi 1,0 g (aniq tortma) olinadi.
13	Qoldiq organik erituvchilar N,N-dimetilanilin metilenxlorid	GSX	N,N-dimetilanilin miqdori 0,002% dan oshmasligi kerak. Metilenxlorid miqdori 0,2% dan oshmasligi kerak.
14	Bakterial endotoksinlar	LAL-test (alternative usul)	1 mg preparatda 0,5e TB/mg dan ko’p bo’lmasligi kerak.
15	Toksikligi	Test-doza: 50 mg faol moddani 0,5 ml inyeksiya uchun suvda eritib, vena ichiga yuboriladi. Kuzatish muddati 48 soat.	Preparat zaxarli bo’lmasligi kerak.
16	Sterillik	Membrana filtratsiya usuli, DF XI, 2tom, 187 bet. O’zgartirish O’zR №2 12.10.05. Kategoriya 1	Preparat steril bo’lishi kerak.
17	Miqdoriy tahlil	YSSX	Quruq modda hisobida 91% dan 96% gacha
18	Flakondagi sefotaksim miqdori	Hisoblash	0,5 g dozadagi har bir flakon uchun 0,45 dan 0,55 g gacha, 1 g dozadagi har bir flakon uchun 0,9 dan 1,1 g gacha modda miqdori bo’lishi kerak.
19	Saqlash	MH ga ko’ra	Quruq, yorug’likdan himoyalangan joyda, 25ºC dan yuqori bo’lmagan haroratda.
20	Yaroqlilik muddati	MH ga ko’ra	2 yil

1 ta flakon uchun tarkib:

Sefotaksimning natriyli tuzi - 0,5 g yoki 1,0 g

C₁₆H₁₇N₅O₇S₂

Preparat quruq modda hisobida 91% dan kam va 96% dan yuqori bo’lmagan miqdordagi sefotaksimni C₁₆H₁₇N₅O₇S₂ saqlashi kerak.

Tavsif. Oq yoki biroz sarg’imtir oq rangli kukun.

Erish vaqti. Flakondagi 0,5 va 1,0 g dozali preparatni mos ravishda 2 va 4 ml inyeksiya uchun suvda eritiladi va chayqatiladi. Preparatni inyeksiya uchun suvdagi erish vaqti 30 sekunddan oshmasligi kerak.

Flakondagi 1,0 g dozali moddani 50 ml 0,9% li inyeksiya uchun natriy xloridning izotonik eritmasida eritiladi va chayqatiladi. Preparaning 0,9% li inyeksiya uchun natriy xloridning izotonik eritmasida erish vaqti 30 sekunddan oshib ketmasligi kerak.

Flakondagi 1,0 g dozali moddani 50 ml 5% li glyukozaning inyeksiya uchun eritmasida eritiladi va chayqatiladi. Preparaning 5% li glyukozaning inyeksiya uchun eritmasida erish vaqti 30 sekunddan oshib ketmasligi kerak.

Chinligi. Teksirilayotgan namunaning IQ spektri sefotaksim natriyning standart namunasining IQ spektri bilan mos kelishi kerak.

“Miqdoriy tahlil” testida olingan tekshiriluvchi eritma xromatogrammasida hosil bo’lgan cho’qqining ushlanib turish vaqti sefatoksimning standart namuna eritmasi xromatogrammasida hosil bo’lgan cho’qqining ushlanib turish vaqti bilan bir xil bo’lishi kerak. (Brit.F.CRS yoki Yevr.F.CRS yoki AQSH F.CRS).

Preparat natriyga xos bo’lgan reaksiyani berishi kerak. 0,1 g tekshiriluvchi substansiyani 2 ml suvda eritiladi. Hosil bo’lgan eritmaga 2 ml 150 g/l kaliy karbonat eritmasidan qo’shib, qaynagunicha qizdiriladi; cho’kma hosil bo’lmaydi. Erimaga 4 ml kaliy piroantimonat qo’shib, qaynaguncha qizdiriladi. So’ng muzli suvda sovutiladi, zarur bo’lsa probirka devorini shisha tayoqcha bilan ishqalanadi; oq rangli zich cho’kma hosil bo’ladi.

Kaliy piroantimonat eritmasi: 2 g kaliy piroantimonatni 95 ml issiq suvda eritiladi va tezda sovutilib, unga 50 ml suvda 2,5 g kaliy gidroksid saqlagan eritma va 1 ml suyultirilgan natriy gidroksid qo’shiladi. 24 soat davomida saqlangandan so’ng filtrlab, hajmi suv bilan 150 ml ga yetkaziladi.

O’rtacha og’irlik va massaning bir xil tarqalganligi. 20 ta flakondagi modda massasi aniqlanadi. O’rtacha og’irlik va massaning bir xil tarqalganligi aniqlanadi.

1 ta flakondagi modda og’irligining o’rtacha og’irlikdan farqlanishi ±5% dan oshmasligi kerak.

Eritmaning tiniqligi. Preparatni inyeksiya uchun suvdagi 10% li eritmasi inyeksiya uchun suv bilan solishtirilganda tiniq bo’lishi kerak.

Preparatning 10 ml 10% li eritmasiga 1 ml muzlatilgan sirka kislotasi qo’shilganda, yangi tayyorlangan eritma tiniq bo’lishi kerak.

Eritmaning tiniqlik va loyqalik darajasini aniqlash uchun yassi tubli, ichki diametri 15 mm dan 25 mm gacha bo’lgan, rangsiz, shaffof neytral shishadan yasalgan bir xil lrobirkalar olinadi. 40 mm qatlamli tekshiriluvchi eritmani 40 mm qatlamli yangi tayyorlangan etalon bilan solishtiriladi. Eritmalarni solishtirish sochiluvchi kun yorug’ligida etalon eritmasi tayyorlanganidan 5 daqiqa o’tganidan so’ng, qora fonda namunalarga tik o’q bo’yicha qaragan holda aniqlanadi. Nurning sochiluvchanligi shunday bo’lishi kerakki, I etalon suvdan, II etalon esa I etalondan oson farqlanishi kerak.

Tekshiriluvchi eritmani tiniqligi suvdan kam bo’lmasa yoki etalon I dan loyqaligi yuqori bo’lmasa tiniq deb hisoblanadi.

I etalonni tayyorlash.

5,0 ml asosiy suspenziyani 95,0 ml suv bilan aralashtiriladi va ishlatishdan avval chayqatiladi.

Gidrazin sulfat eritmasi.

1,0 g gidrazin sulfatni suvda eritiladi va hajmi suv bilan 100,0 ml ga yetkaziladi, eritmani 4-6 soatga qoldiriladi.

Geksametilentetramin eritmasi.

2,5 g geksametilentetraminni qopqog’i zich yopiladigan 100 ml hajmli kolbaga solib, 25 ml suv bilan eritiladi.

Dastlabki suspenziya.

25,0 ml gidrazin sulfat erritmasiga tayyorlangan geksametilentetramin eritmasini qo’shib, aralashtiriladi va 24 soatga qoldiriladi. Suspenziya tashqi nuqsonga ega bo’lmagan shisha idishlarda 2 oy davomida saqlanishi mumkin. Suspenziya idish devoriga yopishib qolmasligi va ishlatishdan oldin yaxshilab chayqatilishi kerak.

Asosiy suspenziya.

15,0 ml boshlang’ich suspenziyani hajmi 1000,0 ml bo’lgan kolbaga solinadi va suv bilan belgisigacha yetkaziladi. Asosiy suspenziyaning yaroqlilik muddati 24 soat.

Eritmaning rangliligi. Preparatning inyeksiya uchun suvdagi 10% li eritmasining 430±1nm to’lqin uzunligida va 10mm qalinlikdagi suyuqlik qatlamida o’lchangan optik zichligi 0,6 dan oshmasligi kerak.

Nisbiy yutish ko’rsatkichi. 20,0 mg preparat namunasini hajmi 100 ml bo’lgan kolbaga solinadi, inyeksiya uchun suvda eritiladi va huddi shu erituvchi bilan hajm kolba belgisigacha yetkaziladi. Hosil bo’llgan eritmaning 10 ml ni hajmi 100 ml bo’lgan kolbaga o’tkaziladi va suv bilan belgisigacha yetkaziladi. Quruq moddaga nisbatan hisoblanganda 235 nm to’lqin uzunligidagi nisbiy yutish ko’rsatkichi 360 dan 390 gacha bo’lishi kerak.

pH. 4,5 dan 6,5 gacha. Aniqlash uchun preparatni inyeksiya uchun suvdagi 10% li eritmasidan foydalaniladi.

Mexanik aralashmalar. Preparat AQSH F. da ko’rsatilgan talabga javob berishi kerak, unga ko’ra kichik hajmli inyeksiyalar uchun elektronometrik usulda aniqlanganda - 1 ta flakondagi o’lchamlari ≥10 mkm bo’lgan zarrachalar miqdori 6000 tadan, ≥25 mkm bo’lgan zarrachalar miqdori 600 tadan oshmasligi kerak.

Nazorat uchun yorug’lik blokirovkasi usuliga asosan ishlovchi va namunani uzatib beruvchi qismi mavjud bo’lgan, avtomatik holda zarrachalar miqdori va o’lchamini aniqlab beruvchi qurilmadan foydalaniladi.

Nazoratni mexanik aralashmalar tushib qolish holati oldini oladigan va laminar havo oqimi mavjud bo’lgan sharoitlarda olib boriladi.

Qurilma tozaligi va suv tozaligi sifatiga ishonch hosil qilish uchun keyingi tekshirishlarni amalga oshiriladi.

Mexanik aralashmalar borligini 5 ta namunada, har biri 5 ml dan bo’lgan, zarrachalardan holi bo’lgan suvda o’tkaziladi. Agar beshta namuna birlashtirilishidan hosil bo’lgan 25 ml namunada 10 mkm li zarrachalar soni 25 tadan oshib ketsa, suv va qurilmani nazoratni o’tkazishga yaroqli bo’lgunlariga qadar qayta ishlovdan o’tkazadilar.

Har bir ishlov berilgan namunali flakonlarga dori moddasi to’liq erib ketadigan miqdordagi suv quyiladi va tiqin bilan berkitiladi. Dori moddasi chayqatish davomida to’liq erib ketishi kerak.

Havo pufakchalari hosil bo’lishiga yo’l qo’ymaslik kerak. Havo pufakchalari hosil bo’lsa ularni yo’qotish uchun eritmani 2 daqiqa davomida tindirib qo’yiladi.

Har birining miqdori 5 ml dan kam bo’lmagan 4 ta namuna olinadi, ruxsat etilgan miqdorga teng va undan oshib ketgan zarrachalar miqdori va o’lchamlari aniqlanadi. Birinchi namuna natijasini chiqarib yuborgan holda, tekshiriluvchi moddadagi zarrachalarning o’rtacha miqdorini hisoblanadi.

Nisbiy burish. Preparatning inyeksiya uchun suvdagi 1% li eritmasini quruq modda bo’yicha hisoblanganda +58º dan +64º gacha bo’ladi.

O’xshash aralashmalar. Tekshiruv “Miqdoriy tahlil” bo’limida ko’rsatilgan sharoitda, YSSX usulida aniqlaniladi.

Yakka holdagi aralashmalar miqdori 1,0% gacha;

Aralashmalar yig’indisi 3% dan oshmasligi kerak.

Quritishda yo’qotilgan massa. 3% dan oshmasligi kerak. Tekshiruv 1,0 g (aniq tortma) preparatda, flakonni 3 soat davomida 100-105ºC haroratda quritib aniqlanadi.

Qoldiq organik erituvchilar.

N,N – dimetilanilin. N,N – dimetilanilinning miqdori 0,002% dan oshmasligi kerak. Tekshirish gaz xromatografiyasi usulida olib boriladi. Xromatografiya sharoiti:

Kolonka – shisha yoki zanglamaydigan po’latdan, uzunligi 2m x 2 mm, xromasorb-GMDC dagi 10% li OV-17 bilan to’ldirilgan;

Kolonka harorati – 110ºC;

Bug’latkich harorati – 170ºC;

Tashuvchi gaz – azot;

Oqim tezligi – 30ml/min;

Detektor – ionizatsiyalangan alanga;

Kirish oqimi – 1 mkl.

1 ml tekshiriluvchi eritmaga 1 ml ichki standart eritmasi qo’shiladi, 1 minut davomida chayqatiladi va pastki organik qatlam xromatografiyalanadi.

N,N-dimetilanilin miqdori ushbu formula yordamida hisoblab topiladi:

bu yerda

0,956 - N,N-dimetilanilin zichligi, g/sm³;

5 - 20% li eritmadan quruq moddaga o’tkazish koeffitsiyenti;

C - ichki standart eritmasidagi nitrobenzol konsentratsiyasi, %;

K – to’g’rilash koeffitsiyenti;

A_d – N,N-dimetilanilin cho’qqisi maydoni;

A_n – nitrobenzol cho’qqisi maydoni;

a – namuna miqdori, 20% li eritma tayyorlash uchun kerak bo’ladigan namunaning nazariy miqdori, g;

b – tekshiriluvchi namuna miqdori, g.

To’g’rilash koeffitsiyentini topish:

1 ml namuna eritmasiga 1 ml ichki standart eritmasi qo’shiladi, 1 daqiqa davomida chayqatiladi, qatlamlarga ajralgandan so’ng pastki organik qatlam xromatografiyalanadi. To’g’rilash koeffitsiyenti quyidagi formula yordamida topiladi:

bu yerda

C_d – N,N-dimetilanilinni standart eritmadagi konsentratsiyasi;

C_n – nitrobenzolning ichki standart eritmasidagi konsentratsiyasi;

A_d – N,N-dimetilanilin cho’qqisi maydoni;

A_n – nitrobenzol cho’qqisi maydoni.

Ilova. 1. Ichki standart eritmasini tayyorlash. 100 mg nitrobenzolni 100 ml hajmli o’lchov kolbasiga solinadi va belgisigacha xloroform bilan yetkazib, eritiladi. Tayyorlangan eritmadan 1,0 ml olinadi va hajmi 100 ml bo’lgan o’lchov kolbasiga solinib, belgisigacha xloroform bilan yetkaziladi (eritma konsentratsiyasi 0,001%).

2. Tekshiriluvchi eritmani tayyorlash. 4,0 g atrofida (aniq tortim) olingan moddani hajmi 25 ml bo’lgan o’lchov kolbasiga solinib, 1M li natriy gidroksid eritmasi bilan belgisigacha yetkaziladi (eritma konsentratsiyasi 16,0%).

3. Standart namuna eritmasini tayyorlash. 100 mg N,N – dimetilanilinni hajmi 100 ml bo’lgan o’lchov kolbasiga solinadi va ustiga 1M li natriy gidroksib solib belgisigacha yetkaziladi. Hosil bo’lgan eritmadan 1,0 ml olib hajmi 100 ml li o’chov kolbasiga solinadi va 1M li natriy gidroksid eritmasi bilan belgisiga yetkaziladi (eritma konsentratsiyasi 0,001%).

Metilen xloridi. Metilen xloridi miqdori 0,2% dan oshmasligi kerak. Tekshirish gaz xromatografiyasi usulida olib boriladi. Xromatografiya sharoiti:

Kolonka – zanglamaydigan po’latdan, uzunligi 2m x 3 mm, AW yoki analogik xromasorbidagi 10% li PEG-400 (polietilenglikol) bilan to’ldirilgan;

Kolonka harorati – 110ºC;

Bug’latkich harorati – 170ºC;

Tashuvchi gaz – azot;

Oqim tezligi – 40ml/min;

Detektor – ionizatsiyalangan alanga;

Kirish oqimi – 1 mkl.

6 tadan kam bo’lmagan miqdordagi xromatogramma olinmaguncha tekshiriluvchi eritma va standart namuna eritmasi navbatma-navbat xromatografiyalanadi.

Preparatdagi metilen xloridning foizlardagi miqdori (X) quyidagi formula yordamida topiladi:

bu yerda

10 – 10% li eritmani quruq namunaga o’tkazish koeffitsiyenti;

C – standart namunalardagi tegishli erituvchining konsentratsiyasi;

S_std – standart namuna eritmasidagi metil xloridning hosil qilgan cho’qqisi maydonining o’rtacha qiymati;

S_isp – tekshiriluvchi eritma tarkibidagi metil xloridning hosil qilgan cho’qqisi maydonining o’rtacha qiymati;

a – 10% li eritma tayyorlash uchun kerak bo’ladigan namunaning nazariy miqdori, g;

b – tekshiriluvchi namuna miqdori, g;

1,336 – metilen xloridning zichligi.

Ilova: 1. Tekshiriluvchi eritmani tayyorlash. 2,5 g atrofidagi (aniq tortma) preparatni 25 ml hajmli o’lchov kolbasiga solinadi va tozalangan suv bilan belgisigacha yetkazilib, eritiladi (konsentratsiyasi 10,0%).

2. Standart namuna eritmasini tayyorlash. 200 mg atrofidagi (aniq tortma) metilen xloridini hajmi 50 ml bo’lgan o’lchov kolbasiga solinadi va tozalangan suv bilan belgisigacha yetkaziladi. Tayyor;angan eritmadan 5,0 ml olib hajmi 50 ml bo’lgan o’lchov kolbasiga solinadi va tozalangan suv bilan belgisigacha yetkaziladi (eritmadagi metilen xloridning konsentratsiyasi 0,02%).