Platin kompleksi sentez ve yapi aydinlatma çalişmasi

22 

 

 

 

3.1.2.2. Di(imidazol)oksalatoplatin(II) Sentezi [Pt(İm)

2

(oksalat)] (Kompleks 2) 

122  mg  (1.8  mmol)  imidazol  50-60  °C  10  ml  etanol  içindeki  çözeltisine 

K

2

[Pt(oks)

2

].2H

2

O’in (1 mmol) 10 ml sulu çözeltisinin yaklaşık 30 dakika süre ile yavaş 

yavaş  ilavesi  ve  daha  sonra  reaksiyon  karışımın  50-60  °C  'de  2  gün  karıştırılması  ile 

sentezlendi.  Reaksiyon  karışımının  uygun  aralıklarda  İTK  ve  pH  kontrollü  ile 

kompleksleşme reaksiyonu kontrol edildi. Reaksiyon ortamının pH’sı 0,1 M potasyum 

karbonat  çözeltisi  ile  7-8’e  ayarlandı.  Reaksiyon  tamamlanmasından  sonra  oluşan 

çökelek süzülerek ayrıldı. Çökelek sırasıyla sıcak su (70 °C), soğuk su (4-5 °C) , sıcak 

etanol  (50-70  °C),  soğuk  etanol    (4-5  °C)  ve  eter  ile  birkaç  defa  yıkanarak  temizlendi 

(97).      

 

N

H

N

O

Pt

O

O

O

N

H

N

O

Pt

O

O

O

O

O

O

O

2 K

+

2-

. 2 H

2

O

+

N

H

N

2

                           Şekil 3.2.

 

Oksalato-di(imidazol) platin(II) komplekslerin genel sentez şeması

 

 

3.2. Analitik Çalışmalar 

 

3.2.1. Erime Noktası Tayini 

 Sentezi  tamamlanan  bileşiklerin  erime  noktaları,  Electrothermal  9200  erime 

derecesi tayini cihazı ile belirlendi. 

 

 

3.2.2. İnce Tabaka Kromatografisi ile Yapılan Kontroller 

 

3.2.2.1. Materyal 

İTK’de Kieselgel 60 F254 ile 0.2 mm kalınlığında kaplanmış hazır alüminyum 

---

23 

 

 

plaklar kullanıldı. Sentezi yapılan bileşiklerin İTK kontrollerinde mobil faz olarak; 

Kloroform : metanol (80:20) 

Etilasetat : toluen: metanol (40:40:20) kullanıldı. 

Kromatografi plaklarında sentez ürünleri ve başlangıç maddelerine ait lekelerin 

belirlenmesinde UV ışığı ve dragendorff belirtecinden yararlanıldı. 

 

 

3.2.3. Elementel Analizleri 

Sentezlenen  komplekslerin  elementel  analizleri  (C,  H,  N),  Ankara  Üniversitesi 

Eczacılık Fakültesi Merkez Laboratuvarı’nda Leco-932 Elementel Analiz Tayin Cihazı 

kullanılarak yapıldı. 

 

 

3.2.4. Spektroskopik Kontroller 

 

3.2.4.1. IR Spektrumları 

İmidazol taşıyıcı ligandının ve sentezlenen Kompleks 1 ve 2’in IR spektrumları 

Mersin Üniversitesi İleri Teknoloji ve Araştırma Enstitüsünde, Perkin Elmer Spectrum 

FT-IR/NIR  Spektrometresinde  4000-600  cm

-1

  aralığında  alındı  ve  dalga  sayısı  (cm

-1

) 

cinsinden değerlendirildi. 

 

 

 

 

                                       

 

 

                                           

---

24 

 

 

                                            4. BULGULAR 

 

 

4.1. Kimyasal Bulgular 

 

4.1.1. İmidazol 

Kompleks  2’nin  yapısında  taşıyıcı-ligand  olarak  bulunan  imidazol  Aldrich 

firmasından  temin  edilmiştir.    Komplekslerin  yapısının  belirlenmesi  için  sentezlenen 

Kompleks 2 ile aynı şartlarda IR spektrumu alınmıştır.   

 

IR spektrumu (ATR): υ (cm

−1

) 

3124-2616 (N-H, =C-H gerilimleri), 1670-1542 (C=N, C=C gerilimleri) 

 

 

  

Şekil 4.1. İmidazol’ün IR spekturumu

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

---

25 

 

 

 

4.1.2. Potasyum di(oksalato)platinat(II)dihidrat, K

2

[Pt(oksalat)

2

].2H

2

O (Kompleks 

1) 

O

Pt

O

O

O

O

O

O

O

2 K

+

2-

. 2 H

2

O

 

415  mg    (1  mmol)    potasyumtetrakloroplatinat,    920  mg    (5  mmol)    potasyum 

oksalat kullanılarak ve etanol-su karışımı içinde 3 gün oda ısısında ve 2 gün 50 C’ lik su 

banyosunda  ısıtılıp  karıştırılarak,  genel  sentez  yöntemine  göre  yürütülen  reaksiyon  ile 

elde edildi. Reaksiyon sonucunda 197.6 mg saf ürün elde edildi. 

Verim: % 40 

Erime Noktası: > 400 

 

                   

IR spektrumu (ATR): υ (cm

−1

) 

3559  ve  3476  (O-H  gerilim,  (H

2

O)),  1696  ve  1668  (C=O  gerilimleri),  565  (Pt-O 

gerilimleri) 

 

 

                               

Şekil 4.2. Potasyum di(oksalato)platinat(II) .2H

2

O’un IR spekturumu

 

---