Gliederung Allgemeine Grundsätze

Gliederung

• Allgemeine Grundsätze

• Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

• Messunsicherheit

• Gleichwertigkeit

Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung - Grundsätze

• Anhang 1

• Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung

• 0 Grundsätze

• Die bei Untersuchungen im Rahmen dieser Verordnung anzuwendenden Verfahren und Methoden müssen dem Stand der Bodenanalytik entsprechen. Im Sinne dieses Anhangs ist der Stand von Verfahren und Methoden der Entwicklungsstand fortschrittlicher Verfahren und Methoden, der ihre praktische Eignung zu den vorstehend genannten Untersuchungen gesichert erscheinen lässt (Stand der Bodenanalytik). Grundlegende Verfahren und Methoden, die dem Stand der Bodenanalytik entsprechen, sind im Anhang 1 zu dieser Verordnung aufgeführt. Weitere Verfahren und Methoden, insbesondere Nachweismethoden, die dem Stand der Bodenanalytik entsprechen, werden vom Bundwesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit nach Anhörung der zuständigen Landesbehörden im Bundesanzeiger veröffentlicht.

• Erkenntnisse über den Stand der Bodenanalytik werden durch einen ausgewählten Kreis von Fachleuten aus Bund und Ländern sowie der Betroffenen, der vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit einberufen wird (Fachbeirat für Bodenuntersuchungen) zusammengetragen und dem Bundwesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit zur Veröffentlichung empfohlen.

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

Messunsicherheit

• Anhang 1

• Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung

• Qualitätssicherung

• 4.2 Probenvorbehandlung und Analytik

• Für das Analysenergebnis ist eine Messunsicherheit anzugeben. Ein geeignetes Verfahren zur Abschätzung der Meßunsicherheit wird vom Fachbeirat für Bodenuntersuchungen empfohlen und vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit im Bundesanzeiger veröffentlicht. Zugleich werden aktuelle Angaben zur Messunsicherheit bei der Bestimmung von Schadstoffen in Böden bekannt gemacht. Die Angaben zur Meßunsicherheit sollen bei der Bewertung von Schadstoffbelastungen berücksichtigt werden.

Qualitätskontrolle nach BBodSchV

Qualitätsfeststellung nach BBodSchV

• Teilnahme an Vergleichsprüfungen und Ringversuchen

• Kompetenzbestätigung gemäß DIN EN 45001: 05.90 bzw. DIN EN ISO/IEC 17025

Normative Anforderungen zur Messunsicherheit

Messunsicherheit nach DIN EN ISO/IEC 17025

Analysenergebnis nach BBodSchV

Analysenergebnis nach DIN EN ISO/IEC 17025

• Die Angabe der Messunsicherheit wird vorausgesetzt, wenn

• sie für die Gültigkeit oder Anwendung der Prüfergebnisse von Bedeutung sind.
• sie vom Kunden verlangt wurden oder
• die Unsicherheit die Einhaltung von vorgegebenen Grenzen in Frage stellt.

Gleichwertigkeit

• Anhang 1

• Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung

• 3. Untersuchungsverfahren

• 3.1.3 Analysenverfahren

• Die Bestimmung der Stoffgehalte bzw. –konzentrationen der in Tabelle 4 genannten Schadstoffe in Böden, Bodenmaterial, Bodenextrakten, Eluaten, Sickerwässern und ggf. sonstigen Materialien erfolgt nach dem Stand der Bodenanalytik.

• Sollen andere als die vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit im Bundes­anzeiger veröffentlichten Verfahren angewendet werden, ist dies zu begründen sowie nachzuweisen und zu dokumentieren, dass deren Ergebnisse mit den Ergebnissen der veröffentlichten Verfahren gleichwertig sind.

Anwendung der Analysenverfahren in Tabellen 3 – 7

• Anwendung der Analysenverfahren in Tabellen 3 – 7

• Physikalische Eigenschaften
• Anorganische Schadstoffgehalte
• Organische Schadstoffgehalte
• Anorg. und org. Schadstoffgehalte in Eluaten und Sickerwasser

• Bei Anwendung anderer Verfahren ist nachzuweisen, dass sie gleichwertig oder vergleichbar sind.

Gleichwertigkeit (Equivalence)

• Gleichwertigkeit (Equivalence)

• Bezieht sich auf ein neues Analysenverfahren im Vergleich zu einem Referenzverfahren

• Vergleichbarkeit (Comparability)

• Bezieht sich auf dasselbe Analysenverfahren angewendet in verschiedenen Laboratorien, verfahrensspezifisch

Prinzipielle Annahme: die beiden Methoden sind gleichwertig. Es erfolgt eine statistische Prüfung auf signifikante Abweichungen

• Prinzipielle Annahme: die beiden Methoden sind gleichwertig. Es erfolgt eine statistische Prüfung auf signifikante Abweichungen

• t-Test (Prüfung der Mittelwerte)
• PG = (Xv –XR)/s wenn |PG | > kritischer Wert für (1-) = 99% oder 99,9% Vergleichsverfahren nicht gleichwertig
• oder nach DIN 38402-71 (DEV A71) Orthogonalregression oder Differenzenmethode
• Varianzhomogenität (F-test)

Simulationsstudie: Häufigkeit der Erfüllung der Gleichwertigkeit (= keine statistisch signifikanten Unterschiede)

• Simulationsstudie: Häufigkeit der Erfüllung der Gleichwertigkeit (= keine statistisch signifikanten Unterschiede)

• Annahme: 10% Unterschied in der Wiederfindungsrate

Fazit: Bei Anwendung der klassischen Vorgehensweise hängt das Ergebnis nicht so sehr von der Abweichung der Wiederfindungsrate ab, sondern von der Anzahl der Messungen und der Standardabweichung.

• Fazit: Bei Anwendung der klassischen Vorgehensweise hängt das Ergebnis nicht so sehr von der Abweichung der Wiederfindungsrate ab, sondern von der Anzahl der Messungen und der Standardabweichung.

• Je mehr Messungen und je kleiner die Streuung, desto unwahrscheinlicher ein Nachweis der Gleichwertigkeit.

• Widerspruch zu praktischen

• Anforderungen

• Außerdem: aufwändiges Verfahren, hohe Probenanzahl

Ursprung medizinische Behandlungsverfahren

• Ursprung medizinische Behandlungsverfahren

• Annahme: keine Gleichwertigkeit

• statistische Prüfung, ob Abweichungen eine vorgegebene Schranke signifikant unterschreiten

• Prüfung auf Abweichung von Wiederfindungsrate (Richtigkeit) und zufälligen Abweichungen sr und sR

• Äquivalenz wird umso wahrscheinlicher, je mehr Messungen vorliegen und je kleiner die Vergleichs-STD sind

Statistische Methodik

• Statistische Methodik

• Man unterstellt, dass die WFR mindestens um z. B. 15% abweicht und versucht statistisch nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist.

• Ebenso wird bei der Wiederhol- und Intermediate- bzw. Vergleichstandardabweichung unterstellt, dass das Alternativverfahren mindestens z.B. um den Faktor 2 schlechter ist, und versucht statistisch nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist.

• Durchführung in Ringversuchen oder in-house

Das Prinzip der Äquivalenzprüfung wurde bereits in einer ISO-Norm verankert.

• Das Prinzip der Äquivalenzprüfung wurde bereits in einer ISO-Norm verankert.

• DIN EN ISO 17994: Wasserbeschaffenheit - Kriterien für die Feststellung der Gleichwertigkeit mikrobiologischer Verfahren (2004)

• Darin:

• Man unterstellt, dass die WFR mindestens um 10% abweicht und versucht statistisch nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist.

• Jedoch:

• Verzicht auf die Wiederhol- und Vergleichstandardabweichung (da bekanntermaßen bei mikrobiologischen Untersuchungen die Heterogenität der Proben die Wiederholstandardabweichung dominiert).

Vielen Dank für

• Vielen Dank für

• Ihre Aufmerksamkeit!