MAVZU:
TABIIY VOSITALARDAN KOFEIN AJRATIB OLISH
Tozalash va kofein ekstraktsiyasi
Ishqoriy ustundan suyuqlik to'g'ridan-to'g'ri kislota
ustuniga oqishi uchun
ustunlarni bir-birining ustiga qo'ying. Ikkala ustundan 150 sm3 dietil efirni asta-
sekin o'tkazing.
Ustun valfi 2 shunday o'rnatiladiki, ustun ichidagi tarkib
yuzasida nozik suyuqlik
qatlami qoladi. Shundan so'ng 1-ustun olib tashlanadi va 2-ustun orqali yana 50
sm3 dietil efir o'tkaziladi. 2-ustundan oqayotgan suyuqlik chiqindiga quyiladi.
(Ishlatilgan dietil efirni temir sulfat bilan chayqatish orqali tiklash mumkin).
Ortiqcha dietil efir vakuum pompasi yoki rezina lampochka yordamida kolonnadan
dietil efir tomizmaguncha va krandan chiqadigan havo dietil efirning xira hidini
olib ketguncha chiqariladi.
Kofeinni ajratib olish uchun 2-kolonkadan 45-50 sm3 xloroform o'tkaziladi, uni
sig'imi 50 sm3 bo'lgan o'lchov kolbasiga bir belgi bilan yig'iladi
va hajmi
xloroform bilan belgiga moslashtiriladi. Olingan aralash yaxshilab aralashtiriladi.
Ustun kranlari suyuqlikning tezligi (xloroform va dietil efir) 3 sm3 / min dan
oshmasligi va suyuqlikning ustunlarning butun tarkibi bo'ylab bir tekis o'tishini
ta'minlaydigan tarzda o'rnatiladi.
Dietil efir va xloroform eritmalarining bug'larini
inhalatsiyalash va portlash
ehtimolini oldini olish uchun ularni qo'shish yaxshi gazlangan tutun qopqog'ida
amalga oshirilishi kerak.
Spektrometrik o'lchovlar
Tahlil qilinayotgan eritmani spektrometrik o'lchash
Olingan eritmaning kvarts kyuvetasidagi optik zichligi spektrofotometrda
kofeinning maksimal yutilish spektriga to'g'ri keladigan 276 nm to'lqin
uzunligidagi toza suvga to'yingan xloroformga nisbatan va bu qiymatdan 30 nm
yuqori va past to'lqin uzunligida o'lchanadi. - olingan
kofeinning tozaligini
tasdiqlash.
Agar maksimal optik zichlik ishlatiladigan qurilmaning o'lchov chegarasidan
oshsa, o'lchovni xloroformdagi kofeinning suyultirilgan
eritmasida takrorlash
kerak. Kofein miqdorini hisoblashda amalga oshirilgan suyultirishni hisobga olish
kerak. Agar maksimal o'lchangan optik zichlik 0,2 dan kam bo'lsa, tahlilni tabiiy
eriydigan qahvaning tahlil qilingan namunasining katta qismi yordamida takrorlash
kerak.
Nazorat eritmasini tayyorlash va spektrometrik o'lchash
Og'irligi (0,100 ± 0,001) g bo'lgan sof kofeinning bir qismi sig'imi 1000 sm3
bo'lgan bitta markali o'lchov
kolbasiga solinadi, xloroformda eritiladi va belgiga
moslashtiriladi. Olingan eritmadan pipetka bilan 5,0 sm3 olinib, sig`imi 50 sm3
bo`lgan bir belgili o`lchov kolbasiga solinadi va
xloroform bilan belgigacha
keltiriladi.
Olingan eritmaning optik zichligini ga muvofiq o'lchang. Tekshirish eritmasining
tuzatilgan optik zichligi taxminan 0,4 bo'lishi kerak.