36
Identiv o'quv maqsadi:
1.Talaba xromatografik kolonkada organik moddalarni tozalash uchun
laboratoriya qurilmasini yig`a oladi.
2.Organik moddalar aralashmasini xromatografik kolonkada
mustaqil
ajratib
tozalay oladi.
Kerakli asbob va reaktivlar:
shisha kolonka, tubi yassi kolba,
tomizgich voronka, tozalanmagan moddalar
(
azobenzol va o-nitroanilin o- va p-
nitroanilinlar yoki o- va p-nitrofenollar bo`lishi mumkin) aralashmasi,
alyuminiy
oksid, erituvchi (tozalanayotgan moddaga qarav tanlanadi).
Ishni bajarish tartibi:
8-10 mm diametrli va 25-30 ml sig’imli shisha
kolonka (kolonkaning o’rniga shisha jumrakli kauchuk nay va vintli qisqich
bilan jihozlangan ma’lum hajmdagi byuretka olish mumkin)yaxshilab yuviladi,
quritiladi va. shtativga mahkamlanadi .Kolonkaning
pastki qismiga shisha
paxtadan tampon quyiladi, kolonkaning pastiga 25-50 ml sig’imli konussimon
yig’gich- kolbacha quyiladi.
Kolonka 15 g alyuminiy oksid (“xromotografiya uchun” markali) va 40
ml erituvchi tetraxlormetandan iborat suspenziya bilan to’ldiriladi. To’ldirish
paytida adsorbentning bir tekis cho’kishiga e’tibor berish zarur.
Kolonkadagi adsorbentning yuqori qismi etarli
darajada tekis va zich
joylashtirilgan bo’lishi kerak,aks holda,ajraluvchi moddalarning chegarasi ancha
xiralashib qoladi.
Ushbu laboraroriya ishi quyidagi 14-rasmda tasvirlangan qurilma
yordamida amalga oshiriladi.
Erituvchining kolonka orqali oqish tezligi 1minda 15-20 tomchiga to’g’ri
kelishi kerak. Agar tezlik kamaysa uni yuqori qismiga siqilgan havo berish
bilan ko’paytirish mumkin (rasm). Kolonkadagi erituvchining sathi tamponning
yuqori qismiga kelganda tajribani to’xtatmasdan turib,
tezlik bilan ajraluvchi
0,1-0,2g azobenzol va o-nitroanilin (1: 1) aralashmasining 15 ml
tetraxlormetandagi eritmasi bilan kolonka to’ldiriladi.Bu aralashma oldindan
tayyorlanadi.
Aralashmani kolonkaga asta –sekin,yig’gich kolbaga minutiga 15-20
tomchi tushadigan qilib qo’shish kerak.Ajraluvchi aralashma adsorbent
qavatidan o’tkazilganda kolonkada 2ta bo’yalgan zona paydo bo’ladi;
ustki
qavat-to’q
sariq
(o-nitroanilin)
va
pastki
qavat-
och
sariq
(azobenzol).Aralashmaning sathi tamponning ustki qismiga etganda uni
kolonkadan oqizish batamon to’xtatiladi.Shundan so’ng organik moddalarni
adsorbentdan yuvib chiqarish operasiyasi bajariladi.Buning
uchun oldin
kolonkadan tetraxlormetan (umumiy hajmi 30-35 ml) 5ml li qismlarga bo’lib
o’tkaziladi.Kolonkadagi bo’yalgan qavatning harakatini yaxshilab kuzatgan
holda yig’gichga azobenzolning tetra xlormetandagi och sariq rangli eritmasi
yig’ladi.Kolonkadagi rangsiz suyuqlik ajrala boshlagandan so’ng, yig’gich
almashtiriladi va eritmaning sathi tamponning yuqori qismiga etguncha suyuqlik
tushuriladi.So’ngra o- nitroanilinni yuvib chiqarish
uchun kolonkaga dietil efir
37
5ml li porsiyalarga bo’lib-bo’lib qo’yiladi (umumiy hajmi 40 ml).Ikkala elyutani
(azobenzol va o-nitroanilinning dietil efirdagi eritmalarini) aralashtirmay,
kichikroq Vyurs kolbachalariga quyib,suv hammomida kuchsiz isitish yo’li
bilan,yoki xona temperaturasida vakuumda har birining hajmi 2-3
ml dan
qolguncha haydaladi.Undan so’ng tozalab olingan moddalarning massasi
ularning suyuqlanish temperaturasi aniqlanadi.Azobenzolning suyuqlanish
temperaturasi 68
0
C. 0-nitroanilinning suyuqlanish temperaturasi 71
0
C.
Dostları ilə paylaş: