Microsoft Word Ksi\271\277ka abstrakt\363w doc

 
 
 
 
 
 
 
XIV
h
 International Conference on Molecular Spectroscopy, Białka Tatrzańska 2017
 
 
311
T6: P–19 
Vibrational spectroscopy: An effective tool for active-ingredient 
quantification in tablets 
 
Sylwester Mazurek
1
, Tomasz Czaja
1
, and Roman Szostak
1
 
 
1 
Department of Chemistry, University of Wrocław, 14 F. Joliot-Curie, 50-383 Wrocław, Poland 
e-mail: [e-mail] 
 
 
Medicines  administered  orally  in  the  form  of  tablets  typically  contain  active  substances  in 
doses ranging from a few to a few hundred milligrams, i.e., from below 1% to higher than 90% 
of tablet mass. This makes them excellent objects for quantitative analysis with the application 
of infrared and Raman spectroscopy. Traditional methods commonly used in the pharmaceutical 
industry  for  active  pharmaceutical  ingredients  (APIs)  quantification  suffer  from  several 
disadvantages. They usually require extraction of the analyzed compound, which is a laborious 
and time-consuming task. In contrast, vibrational spectroscopy allows for sample analysis in its 
natural state, without complicated sample-pretreatment procedures. 
 
5
10
15
20
5
10
15
20
 
Loratadine / FT Raman
R
2
=0.9972
Rcv=0.9907
C
a
lc
u
la
te
d
 C
 [
%
]
Actual C [%]
 calibration
 validation
5
10
15
20
-6
-3
0
3
6
 
 
D
if
fe
re
n
c
e
 [
%
]
Actual C [%]
0
2
4
6
0
2
4
6
 
 
P
R
E
S
S
Factor number
 
Fig. 1. Prediction plot, regression residuals and PRESS plot for loratadine quantification 
based on Raman spectra. 
 
 
The purpose of this study is to demonstrate the advantages of Raman and different infrared 
reflection techniques combined with partial least squares (PLS) multivariate calibration for the 
quantitative analysis of APIs in tablets. Quantification of a few important substances, including 
acetylsalicylic  and  folic  acids,  fenspiride,  furosemide,  hydrochlorothiazide,  ketoprofen, 
loratadine,  metformin  and  paracetamol,  serve  as  examples.  The  proposed  procedures  can  be 
applied for fast and accurate API quantification and may replace the currently applied methods. 
 
Keywords: quantitative analysis; tablets; Raman spectroscopy; infrared spectroscopy; multivariate calibration 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

---

 
 
 
 
 
 
 
XIV
h
 International Conference on Molecular Spectroscopy, Białka Tatrzańska 2017
 
312
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
 Fat 8 %
 Fat 6 %
 Fat 4 %
 Fat 2 %
 
 
R
a
m
a
n
 i
n
te
n
s
it
y
 [
a
.u
]
Wavenumber [cm
-1
]
0
2
4
6
8
10
0
2
4
6
8
10
 Calibration
 Validation
 
 
C
a
lc
u
la
te
d
 C
 [
%
]
Actual C [%]
Raman Fat 
R=0.9969
T6: P–20 
Macronutrients quantification in yoghurts by FT-Raman spectroscopy 
 
Tomasz Czaja
1
, Maria Baranowska
2
, Sylwester Mazurek
1
, and Roman Szostak
1
 
 
1 
Department of Chemistry, University of Wrocław, 14 F. Joliot-Curie, 50-383 Wrocław, Poland, 
e-mail: [e-mail] 
2 
Chair of Dairy Science and Quality Management, University of Warmia and Mazury, 7 
Oczapowskiego, 10-719 Olsztyn, Poland 
  
      Consumer  demand  for  safe  and  healthy  food  enforces  high-quality  standards  during  its 
production. This is connected with the use of appropriate analytical tools for the control of raw 
materials,  their  transformation  processes  and  evaluation  of  the  final  products.  An  important 
group of victuals consumed by the world population are dairy products. One of the most widely 
consumed  dairy  items  is  yoghurt,  obtained  by  inoculating  milk  with  lactic  acid  bacteria. 
Analysis of the main components in yoghurt can be performed using classical methods. They are 
time-consuming  and  allow  quantification  of  only  one  ingredient  in  the  system  during  the 
analysis.  Increasing  food  production  requires  reliable,  rapid  and  low-cost  analytical  methods. 
These criteria fulfill various vibrational spectroscopy methods.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig. 1. Representative Raman spectra of commercial yoghurts containing various fat levels (left) and prediction 
plot for fat determination based on FT-Raman spectra (right). 
 
 
FT-Raman  quantitative  analysis  of  nutritional  parameters  of  yoghurts  was  performed  with 
the help of partial least squares (PLS) models. The relative standard errors of prediction (RSEP) 
for fat, lactose and protein determination in the quantified commercial samples equalled to 3.9, 
3.2 and 3.6%, respectively. PLS models based on attenuated total reflectance (ATR) spectra of 
the  liquid  yoghurt  samples  and  of  dried  yoghurt  films  collected  with  the  single  reflection 
diamond accessory showed RSEP error values of 1.6–5.0% and 2.7–5.2%, respectively, for the 
analysed  components.  Despite  a  relatively  low  signal-to-noise  ratio  in  the  obtained  spectra, 
Raman  spectroscopy  combined  with  chemometrics,  constitutes  a  powerful  tool  for 
macronutrients  quantification  in  yoghurts.  Errors  received  for  ATR  method  were  found  to  be 
relatively  higher  than  those  for  Raman  spectroscopy  due  to  inhomogeneity  of  the  analysed 
samples. 
 
Keywords: FT-Raman; ATR; yoghurt; fat; lactose; protein; PLS; food analysis 
 
 
 

---