Dərs vəsaiti Laboratoriya işi
Yüklə 210,83 Kb. Pdf görüntüsü
|
“Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti
metal atomları məhlula keçir. Şəkil 4-21. TGX1 düzbucaqlı nizamlanmış (dərəcələnmə) qəfəsin elektron mikroskopunda (solda) və AQM NanoEducator cihazında (sağda) alınmış şəkilləri
massiv şəklində elektron mikroskopunda (solda) və AQM NanoEductor cihazında (sağda) alınmış şəkilləri Şəkil 4-23-də göstərilmiş İHQ aşağıdakı kimi işləyir: Saxlayıcıya(8) bərkidilmiş volfram naqil parçası(1) vint(3) vasitəsilə ilə yuxarıya və aşağıya yeri dəyişdirilir. Vinti fırlatmaqla naqil lazımı səviyyədə həlqəyə(2) salınır. Həlqə naqil nixrom naqilindən hazırlanır və itilənmə prosesində iştirak etmir. Əvvəlcədən həlqə(2) 5%-li KON və ya NaOH məhlula salınaraq həlqədə(2) köpük yaranmış olur. Bundan sonra V hərfi ilə işarə olunmuş dəyişən və ya sabit elektrik cərəyan mənbəyi işə salınır. Volfram naqilin itilənməsi prosesi baş verir və iti uclu iynə hazırlanır. İtiləmə prosesini operator optik mikroskopda(7) müşahidə edir. İşıqlanmanı işıqlandı-
102
Skanedici zond mikroskopiyasında təhriflər
rıcıda(4) olan işıq diodları tərəfindən təmin edilir. Bütün konstruksiyaların elementləri dayağa bərkidilmiş vəziyyətdə olur. İynənin(1) itilənməsindən sonra saxlayıcı(8) ilə birlikdə yuxarı qaldırılır və çıxarılır. İynənin hazırlanmasının texniki xarakteristikası Cədvəl 4-1-də verilmişdir.
Cədvəl 4-1. İHQ-in texniki xarakteristikası S/N ADI Ölçüləri 1 İynənin ucunun əyrilik radiusu 0,2 mkm 2 İynələrin hazırlanma materialları: volfram naqil diametri 0,1 mm 3 Şaquli istiqamətdə yerdəyişmə diapazonu 25 mm
4 Gərginlik mənbəyi 6-9 V / 0,5 A dəyişən cərəyan 5 Optik mikroskopun böyütməsi x20 6 İynələrin hazırlanmasına tələb olunan vaxt 2 dəqiqə
Əgər zond kütləşibsə onu aşağıdakı alqoritmə uyğun olaraq itiləmək lazımdır:
103 “Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti
1. İHQ komplektə daxil olan adapterə qoşmalı, adapteri isə 220V elektrik şəbəkəsinə qoşmalı. 2.
İtiləmənin sönmüş rejimdə olmasını dəqiqləşdirilməli(qır- mızı lampa yanmır). 3.
4.
Zond çeviricini saxlayıcıya 8 qoymaq. 5.
Zond çeviricisi qoyulmuş saxlayıcını elə vəziyyətə gətirilməlidir ki, zond(1) şaquli vəziyyətdə olsun. 6.
Zond çeviricisi qoyulmuş saxlayıcı 8 vintlə(3) yuxarı elə vəziyyətə gətirilir ki, zondun sonu(1) həlqədən(2) yuxarıda olsun. 7.
Həlqə elə döndərilir ki, o zondun(1) altında yerləşsin. 8.
Optik mikroskopun vəziyyəti elə nizamlanır ki, həlqə(2) mikroskopun fokusunda görünsün (Şəkil 4-24).
9. Həlqə(2) əvvəlki vəziyyətə gətirilir və Şəkil 4-25-də göstərildiyi kimi Petri fincanındakı 5%-li KON məhluluna salınır. Bunun üçün məhlul mayesinin səthini həlqəyə toxundurmalı və fincanı aşağı salmalı. Həlqədə məhlul
104 Skanedici zond mikroskopiyasında təhriflər
damcısı əmələ gələcəkdir. Şəkil 4-25. Həlqədə qələvi məhlul damcısının əmələ gəlməsi
10. Yenidən həlqəni döndərərək zondun(1) altında yerləşdirə- rək zond iynəsini aşağıya endirməli(Şəkil 4-26). Bunun üçün vintini(3) o vaxta qədər fırlatmalı ki, iynənin ucu qələvi məhlulun səthinə toxunsun. Optik mikroskopda iynə ilə qabarma müşahidə olunacaqdır (Şəkil 4-26).
11. Əmələ gələn qabarmanı saxlamaq şərti ilə iynəni ehtiyatla elə qaldırmalı ki, ucu əsas mayenin səthindən yuxarıda olsun(və bu zaman qabarma qalsın). Bu onun üçün zəruridir ki, itiləmə prosesində hazırlanan zondun ucu qabarmaya toxunmuş olsun. 12. İynələrin itilənmə prosesi. Bu zaman lampa işıqlanacaq və
105 “Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti
maye “qaynamağa” başlayacaq (Şəkil 4-27). Qabarmaya toxunan iynənin ucunu itilədikdən sonra, qələvi məhlulun səthi zondla elektrik kontaktını itirir və “qaynama” prosesi sona yetir (Şəkil 4-27).
elektrik cərəyanı keçən zamanı “qaynama” prosesi. Zond iynəsinin hazırlanmasından sonra “qaynama” prosesinin sönməsi momenti (sağda) 13. İHQ söndürməli. 14. Zond yerləşdirilmiş saxlayıcı(8) vintlə(3) yuxarıya qaldı- rılmalı. 15. Saxlayıcıdan zondu çıxarmalı. 16. Zondun iynəsini su ilə yuyaraq və onu qurutmalı. 17. SZM də işləmək qaydalarına uyğun olaraq zondu saxlayıcı hissəyə qoyub rezonans pikin olmasını yoxlamalı. Əgər pik kifayət qədər amplituda malik deyilsə, zondu təkrarən qurutmalı, yəni nəmliyin qalması pyezoelektrik elektrodları elektrik şuntlamaya səbəb olur. 18. Əgər iynələrin hazırlanması aparılmırsa, onda qələvi məh- lul olan həlqəni çıxarıb su ilə yuyun. 19. İHQ elektrik şəbəkəsindən ayırmalı. I) Yeni zondun hazırlanması üsulu 1. Yeni zondun hazırlanması üçün universal qarşılıqlı təsir çeviricisi götürülür. Köhnə iynəni pyezoborudan pinset vasi- təsilə fırladaraq çıxarılır. Əgər lazımdırsa pyezoborunun so-
106
Skanedici zond mikroskopiyasında təhriflər
nunu təmizləmək. 2. Volfram naqil dolaqdan uzunluğu 10-15mm hissə kəsmə- li(Şəkil 4-28).
3.Pinsetlə iynənin sonunu Şəkil 4-29 göstərildiyi kimi pyezoboruya daxil etməli. Hazırlanmış iynənin əyilmiş sonunun ölçüsü pyezoborunun diametrindən çox az böyük olmalıdır.
4. Pyezoboruya iynənin əyilmiş sonunu ehtiyatla qoymalı(Şə- kil 4-30). O pyezoboruda volfram naqilin elastikliyinə görə möhkəm yerləşəcəkdir.
5.Göndərilən komplektə daxil olan adapterə İHQ qoşmalı, adapteri 220V elektrik şəbəkəsinə qoşmalı. 6.İtiləmə rejiminin sönməsini dəqiqləşdirmək(qırmızı işıq yan- mır).
“Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti
7. Həlqəni(2) saxlayıcıdan(8) İHQ-yə döndərmək (Şəkil 4-23). 8.Yeni zond hazırlamaq üçün çeviricini iynə ilə birlikdə saxlayıcıya(8) qoymalı. 9.Saxlayıcını çevirici ilə birlikdə elə vəziyyətə gətirmək lazımdır ki, iynə(1) şaquli vəziyyətdə olsun. 10.Saxlayıcını çevirici ilə birlikdə vinti(3) yuxarıya qaldıraraq elə vəziyyətə gətirilir ki, iynənin sonu(1) həlqədən(2) yuxarıda olsun. 11. Həlqəni(2) elə döndərin ki, o iynənin altında olsun. 12. Optik mikroskopun vəziyyəti dəqiqləşdirilərək onu elə vəziyyətə gətirilir ki, həlqə(2) mikroskopunun fokusunda olsun (Şəkil 4-24). 13. Həlqəni(2) döndərərək əvvəlki vəziyyətə gətirməli və içərisində 5%-li KON məhlul olan Petri fincanına salaraq köpüyü almalı (Şəkil 4-25). Bunun üçün məhlulun səthini həlqəyə toxundurmaq və fincanı aşağı salmaq lazımdır. Bu zaman həlqədə məhlulun köpüyü yaranacaqdır. 14. Yenidən həlqəni naqilin(1) altına gətirmək və naqili damcı köpüyünə endirmək. Bu zaman iynə qələvi məhlula tama- milə daxil olmalıdır. 15. Köpük və zond çeviricisi arasında təqribən 2-3 mm məsafə saxlamaq. Yeni hazırlanacaq iynənin uzunluğu 5-7 mm ola- caqdır. 16. İtiləmə prosesinə başlamaq. Bu zaman lampa işıqlanacaq və maye məhlul “qaynamağa” başlayacaq(Şəkil 4-27). 17. Optik mikroskopda itiləmə prosesini müşahidə edərək periodik olaraq itiləmə bağlayıcısını yandırıb söndürməli. Bu zaman volfram naqilin köpük daxilində itilənməsini mü-şahidə olunur. İtilənmənin ölçüsünə görə, itilənən hissə nazikləşir, naqil kəsilərək aşağı hissəsi dayağa düşür və avtomatik olaraq elektrik dövrəsi və iynənin hazırlanması(itilənməsi) prosesi dayandırılır. DİQQƏT! İynənin hazırlanmasını diqqətlə izləyin və aşağı
108 Skanedici zond mikroskopiyasında təhriflər
hissənin 1 kəsilib düşdükdən sonra cərəyanı dərhal söndürün. 18. Zond qoyulmuş saxlayıcını 8 vintlə 3 yuxarıya qaldırmaq. 19.
Saxlayıcıdan zondu çıxarmaq. 20.
21. Zondu saxlayıcı hissəyə qoyub SZM-lə iş qaydalarına əsasən rezonans pikin yaranmasını yoxlamalı. Əgər pik kifayət qədər amplituda malik deyilsə, zondu təkrar qurut- malı. Zondda qalmış nəmlik pyezoelementin elektrodlarını elektrik şuntlaya bilər. 22. İtiləmə aparılması lazım deyilsə, məhlullu həlqəni çıxarıb və onu su ilə yumalı. 23.
İHQ-ni elektrik şəbəkəsindən ayırmalı.
başlamazdan əvvəl cihazın istifadəçilərə rəhbərlik sənədini öyrənmək zəruridir.
I hissə 1. Skanedicinin rezonans tezliyinin ölçülməsi. 1.1. NanoEducator proqramını bağlayın və elektron bloku söndürün. 1.2. Əgər zond yuvadadırsa, zond çeviricini ölçən başlığı yuvasından çıxarmalı. Altlıqda nümunə varsa onu çıxarmalı. 1.3. İdarəetmə blokundan ölçən başlığa verilən skanedicinin idarə olunması gərginlik kabeli başlıqdan ayırmalı. 1.4. Onun yerinə ölçən başlığa xüsusi birləşdirici kabeli birləşdirin. Birləşdirici kabelin ikinci sonunu qarşılıqlı təsir çeviricinin yuvasına birləşdirməli. Bu kabel generatordan veri- lən gərginliklə skanedicinin amplitud-tezlik xarakteristikası- nı(ATX) təyin etmək üçün istifadə edilir. Eyni ilə bu zondun ATX-sini ölçmək üçün istifadə olunur. Skanedicinin ATX-nin ölçmə sxemi Şəkil 4-31-də göstərilmişdir. Skanedicinin Z
109
“Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti
pyezoelementinə generatordan gərginlik verilir. Mexaniki rəqslər skanedicinin X pyezoelementi oxu istiqamətində elek- trik yüklərinin yaranmasına səbəb olur. Bu siqnal gücləndirilir və ölçmə sxeminə daxil olur.
sxemi 1.5. Elektron blokunu elektrik şəbəkəsinə birləşdirməli və cihazı idarə edən NanoEducator proqramını isə salmalı. Skanedici qüvvə mikroskopu (SQM) rejimini seçməli. 1.6. Alətlər panelindəki Adjust düyməsini, sonra isə
rejiminə daxil olub RUN düyməsini sıxmalı. Nəticədə qarşılıqlı təsir qüvvəsinin çeviricisində olduğu kimi, skanedicidə yaranan rəqslərin amplitud-tezlik xarakteris- tikası ölçüləcəkdir. 1.7. Skanediciyə uyğun alınmış ATX-ə görə rezonans piki təyin edilir. Generatordan həyəcanlanma gərginliyinin qiymətini dəyişməklə, rezonans pikinin hündürlüyü dəyişmək olur. Əgər bu baş vermirsə, başqa tezlik intervalında skanedicinin rəqsinin rezonansına uyğun pikin axtarışına cəhd edin. Razılaşmaya görə rəqs amplitudunun dəyişməsi 3-dən 17 Khs(Frequency range 10 vəziyyətinə keçirmək) tezlik intervalında baş verir.
nun tezlikdən asılı qrafikinin qurulması. Skanedicinin
110
Skanedici zond mikroskopiyasında təhriflər
rəqslərinin rezonans pikinin alınmış ATX nəticələrini saxlamalı. 1.8. Yük olan skanedicinin rezonans tezliyinin ölçülməsini təkrar edin. Kütlənin artması nəticəsində skanedicinin rəqs sisteminin rezonans piki başqa tezlik intervalına yerini dəyişəcək, bu zaman maksimumun forması dəyişməyəcək. Skanedicinin rəqslərinin rezonans pikinin olduğu tezlik intervalındakı ATX nəticələrini saxlayın. Alınmış nəticələri müqayisə edin. 1.9. NanoEductor proqramını bağlamaq və Elektron bloku söndürmək. 1.10. Qarşılıqlı təsir zond çeviricisini yuvasından və ölçmə başlıqdan kabeli ayırın. Onun yerinə elektron blokdan skanediciyə verilən cərəyan kabelini birləşdirin. 2.TGX1 test qəfəsinə görə skanedicinin qeyri-xətliliyinin təyini 2.1. TGX1 test qəfəsi nümunəsini altlığa qoymaq. 2.2. Zond çeviricisini ölçən başlığın yuvasına qoymaq. 2.3. NanoEducator cihazın idarəedici proqramını işlətmək. Skanedici qüvvə mikroskopu (SQM) iş rejimini seçməli. 2.4. Zond çeviricisinin amplitud-tezlik xarakteristikasının təyini və iş reyiminin qurulması. 2.5. Əl ilə vintin köməyi ilə zondun nümunəyə 1 mm məsafəyə qədər yaxınlaşmasını həyata keçirməli. 2.6. Qarşılıqlı təsirin alınmasını aşağıdakı qiymətlərdə apar- malı
- Amplitude Suppression = 0,3; - Feed Back Loop Gain = 3. 2.7. Skanetmə pəncərəsini açmaq. Tədqiq olunan nümunə haqqında əvvəlcədən verilmiş məlumatlar əsasında skanetmənin zəruri parameterlərini daxil etməli. 2.8. Nümunə səthinin SZM şəkillərinin alınması. Alınmış nəticələrin saxlanması. 2.9. Topoqrafiya ölçmələrini təkrar etməli. Bunun üçün seçilmiş sahəni başqa mümkün (Area) sahə ilə əvəz
111 “Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti
edərək skanetməni təkrar etməli. Başqa oblasta keçərkən və ya skanetmə oblastının ölçülərini dəyişərkən skanedici pyezokeramikanın sürüşməsi ilə əlaqəli şəkildə xarakte- ristik əyilmə müşahidə olunacaqdır. Bu zaman 2 dəqiqə gözləmək lazımdır ki, skanetmənin nəticələrində təhrif- lər minimal olsun. Bundan sora skanetməni yenidən başlamalı. Alınmış şəkilləri saxlamalı. 2.10. Alınmış şəkillərin nizamlanması dəqiqliyini x, y və z oxlarına görə skaetmənin dəqiqliyini, period və hündür- lük elementlərinin test qəfəsinin nominal qiymətlərinə görə qiymətləndirilməli. 2.11. Alınmış şəkillər üçün skanedicinin qeyri-xətliliyini təyini etməli. Bu X və Y oxları üzrə xətlərdə birinci və sonuncu periodda ölçmələrə görə difraksiya qəfəsinin periodunun faizlə meyl etməsi əsaslanır. 2.12. Alınmış şəkillərdə qəfəsin bucaqlarının meyletməsinin kvadratlarının -yə nəzərən qiymətləndirməli. o 90 3. Termodreyfin tədqiqi 3.1. Əks əlaqədən çıxmadan 1mkm 2 böyük olmayan sahə üçün üfüqi hissədə SZM şəkillərin çəkilməsi. 3.2. Alınmış şəkili saxlamalı və alınma vaxtını qeyd etməli. Şəkil üzərində xarakteristik məxsusiyyətləri qeyd etmək lazımdır ki, yerdəyişməyə əsasən təkrar skanetmədə termodreyfi təyin etmək mümkün olsun. 3.3. Skanetmənin parametrlərini dəyişməyərək skanetməni bir neçə dəqiqə təkrar etməli, alınmış şəkilləri saxlamalı və vaxtı qeyd etməli. 3.4. Tərkrar skanetmədə qeyd olunmuş xarakteristik xüsusiy- yətləri tapın. Müxtəlif vaxt aralığında alınmış nəticələrdə nümunədə eyni yerin koordinatlarını müqayisə edərək X və Y oxları üzrə zond və nümunə qarşılıqlı termodreyfin sürətini təyin edin (nm/s). 3.5. Təcrübə aparılan vaxt ərzində temperatur dəyişməsi zamanı termodreyfin mümkün qiymətini qiymətləndirin.
112 Skanedici zond mikroskopiyasında təhriflər
Hesablanmış nəticələri eksperimental nəticələrlə müqayi- sə edin. II Hissə 4. TGT1 test qəfəsinə görə zond formasının təyini. 4.1. Altlıqda tədqiq olunan -TGT1 test qəfəsi nümunəsini yerləşdirin. 4.2. NanoEducator cihazının ölçən başlığının yuvasına zond çeviricisini yerləşdirin. Yavaşca sıxan vintlə bərkidin. 4.3. NanoEducator cihazının idarəedici proqramını işə salın. Skanedici qüvvə mikroskopunun (SQM) iş rejimini seçin. 4.4. Zond çeviricisinin rezonansa uyğunluğunu yoxlayın.
mal götürməli(0 qədər ola bilər) və 50mV-dan böyük olmamaq şərti ilə verilməsi məsləhət olunur. Zondun rəqslərinin cavab amplitudunun kiçik qiymətlərində(<1V) AM Gain əmsalını böyütmək məsləhətdir. Əgər qrafik üzərində bir neçə piklər varsa, əlavə piklərin amplitudlarını azaltmağa çalışın. Bunun üçün vint ilə çeviricinin sıxılma dərəcəsini seçmək. 4.5. Əl ilə gətirmə vintinin köməyi ilə zondun nümunə səthinə təqribən 1mm məsafəyə qədər yaxınlaşdırılmasını həyata keçirməli. 4.6. Landing menyusuna daxil olun. Options pəncərəsində Integrator Delay(izləmə sistemini qoşarkən skanedicinin qalxması üçün tələb olun vaxt) 1000 ms qədər böyütməli ki, yaxınlaşmanı ehtiyatlı aparmaq mümkün olsun.
Bu ehtiyatlılıq iynənin ucunda və ya əymədə qarşılıqlı təsirin alınması üçün edilir və bu zaman izləyən sistemin işi dayanıqlı olmaya da bilər. 4.7. Run düyməsini sıxıb yaxınlaşmanı aparın. Qarşılıqlı təsir alınandan sonra(OK düyməsi əmələ gəldikdə) qarşılıqlı təsirin qiymətini 0,1-əqədər azaltmaq. Dəqiqləşdirmək lazımdır ki, Z azalmır.
113
“Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti
4.8. Skanetmə pəncərəsini açın menyuya daxil olub Scan düyməsini sıxmalı. Skanetmənin zəruri parametirlərini verin. TGT1 test nümunəsi üçün skanetmənin sürətini 1000 nm/s-dən böyük olmaqla verilməsi məsləhət görülür. Skanetmənin addımını isə zondun iynəsinin ucunun əyrilik radiusunun gözlənilən qiymətlərindən kiçik olması məqsədəuyğundur(<100nm). 4.9. Nümunə səthinin topografiyasını almalı. Alınmış SZM şəkillərini saxlamalı. 4.10. Zondun nümunə səthindən uzaqlaşmasını əvvəlcə avto- matik Rising rejimində, sonra isə əl ilə təhlükəsiz məsafəyə gətirməli. 4.11. NanoEductor cihazının ölçmə başlığının yuvasından zond çeviricisini çıxarmalı. 5. Zondun elektrokimyəvi hazlanması Yuxarıda verilmiş üsula uyğun olaraq zondun elektrokim- yəvi itilənməsi və ya yenisinin elektrokimyəvi hazırlanma- sını həyata keçirin. 6. Zondun formalarının TGT1 test qəfəsinə görə təkrar təyini 6.1. İtiləmədən və ya yeni zondu hazırladıqdan sonra TGT1 test qəfəsinə görə formaların təkrar təyinini Şəkil 4-27 kimi həyata keçirin. 6.2. Bir qrafikdə zondun (itilənmədən əvvəl və sonra) xətlərin profilini qurun. Alınmış nəticələri müqayisə edin. 6.3. Zondla 10, 100 və 300 nm pilləli hündürlükləri skanedərkən onun ayırdetməsini zondun kontaktının real və zahiri görünən pilləli nöqtələri arasındakı məsafəyə görə qiymətləndirin (Şəkil 4-15). Bu məsafə pilləli hündürlükdə zondun diametrinə mütənasibdir.
1. Düz və əks pyezoeffekt nədir? Kvars misalında pyezoelek- trik effekt anlayışını və pyezoelektrik mühərrikinin iş prin- sipini aydınlaşdırın.
114
Skanedici zond mikroskopiyasında təhriflər
2. Pyezokeramika tərəfindən mümkün olan artefaktları aydın- laşdırın: qeyri-xəttilik, histeresiz, sürüşmə, temperatur dreyfi. Bunları hansı üsullarla azaltmaq olar? 3. Hansı növ skanedicilər tanıyırsız? SZM şəkillərində skan- edicilərin əmələ gətirdiyi təhriflərin adlarını deyin. 4. SZM-də istifadə olunan zondların əsas növləri və onların hazırlanması üsullarını sadalayın. 5. İdeal SZM zondunu təsvir edin. Səthlərin müxtəlif xüsu- siyyətlərinin təsvirləri zamanı zondlar nə kimi təhriflər əmələ gətirir? 6. NanoEducator cihazı üçün SZM zondlarının hazırlanması qurğularını təsvir edin. Elektrokimyəvi itiləmə üsulu haq- qında danışın.
Yüklə 210,83 Kb. Dostları ilə paylaş:
|