Elmi ƏSƏRLƏR, 2016, №7 (80) nakhchivan state university. Scientific works, 2016, №7 (80)

131 
 
NAXÇIVAN DÖVLƏT UNİVERSİTETİ.  ELMİ ƏSƏRLƏR,  2016,  № 7 (80) 
 
NAKHCHIVAN STATE UNIVERSITY.  SCIENTIFIC WORKS,  2016,  № 7 (80) 
 
НАХЧЫВАНСКИЙ  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ  УНИВЕРСИТЕТ.  НАУЧНЫЕ  ТРУДЫ,  2016,  № 7 (80) 
 
 
RAFİQ QULİYEV 
AMEA Naxçıvan Bölməsi 
E-mail: qraf1945@mаil.ru 
UOT: 546 
PbSb
2
Se
4
  BİRLƏŞMƏSİNİN SU MÜHİTİNDƏ ALINMA ŞƏRAİTİNİN ARAŞDIRILMASI 
 
Açar sözlər: sürmə(III)selenid, qurğuşun(II)asetat, termodinamik parametrlər. 
Key words: antimony (III) selenide, acetate (II) of lead, thermodynamic parameters. 
Ключевые  слова:  сурьма  (III)  селенид,  ацетат  (II)  свинца,  термодинамические  
параметры.  
Təcrübi hissə  
Müəyyən miqdar sürmə(III)selenid çöküntüsünə qurğuşun asetat məhlulu ilə təsir  edilir və 
mühitin  pH–ı  7–8  intervalında  götürülür.  Narıncı  qəhvəyi  rəngli  sürmə(III)selenidin  rənginin 
qaramtıl  qəhvəyiyə  dəyişməsi  və  məhlula  sürmə  ionlarının  keçməsi  reaksiyanın  getməsinin 
göstəricisidir. Proses başa çatdıqdan sonra məhlulun pH-ı 4-ə kimi endirilir (qurğuşun hidroksidin 
həll  edilməsi  üçün),  süzülür  və  yuyulub  qurudulur.  İlkin  analizlərlə  alınan  birləşmənin  tərkibində 
qurğuşun, sürmə və selenin olduğu müəyyən edilmişdir. Lakin çöküntünün kütləsi nəzəri kütlədən 
artıq olmuşdur. Nəticələrə əsasən reaksiya tənliyi aşağıdakı kimi tərtib edilmişdir. 
4Sb
2
Se
3
 + 3Pb(CH
3
COO)
2
 + 6H
2
O = 3PbSb
2
Se
4
 + 2Sb(OH)
3
 + 6CH
3
COOH 
Reaksiya tənliyindən göründüyü kimi, alınan məhsullardan biri sürmə hidroksid və ya stibit 
turşusu  (H
3
SbO
3
)  olduğundan  və  onun  hidrolizindən  ayrılan  oksibirləşmələr  çöküntüyə  qarışaraq 
kütlənin artmasına səbəb olur. H
3
SbO
3
-ün hidrolizinin qarşısını almaq üçün müəyyən miqdar çaxır 
turşusundan  istifadə  edilir.  Çaxır  turşusu  qurğuşun  ionları  ilə  də  qarşılıqlı  təsirdə  olduğundan 
(qurğuşunla  çöküntü  əmələ  gətirir)  təcrübələr  bu  qaydada  aparılmışdır:  Müəyyən  qədər 
sürmə(III)selenid  üzərinə  qurğuşun  asetat  məhlulu  əlavə  edilir,  məhlulun  pH-ı  8,5-ə  çatdırılır. 
Qarışıq  bir  neçə  dəqiqə  qarışdırıldıqdan  sonra  pH-ı  4-ə  nizamlanır.  Məhlul  tam  şəffaflaşana  kimi 
sakit  saxlanılır.  Çöküntü  üzərindəki  məhlul  süzülür  və  çöküntü  su  ilə  bir  neçə  dəfə  dekantasiya 
edilir.  Bundan  sonra  çöküntü  üzərinə  10  ml  5%-li  çaxır  turşusu  əlavə  edilir  və  bir  neçə  dəqiqə 
qarışdırılır. Çöküntü  şüşə filtrdən süzülür və Sb
3+
  ionları  qurtarana  kimi  distillə  suyu  ilə  yuyulur. 
Alınan nümunənin (birləşmənin) tərkibi analizlərlə müəyyənləşdirilmiş, prosesin gedişinə təsir edən 
bir sıra faktorlar öyrənilmişdir.  İlkin olaraq hidrogen ionlarının qatılığının qurğuşun-selenestibitin 
əmələ gəlməsinə təsiri yoxlanılmış və alınan nəticələr cədvəl 1-də öz əksini tapmışdır.  
Hidrogen ionlarının qatılığının qurğuşun-selenestibitin əmələ gəlməsinə təsiri 
Tem-r 303K, vaxt – 5dəq, məh-un başlanğıç pH
_ 
ı 6, [ C
4
H
6
O
6
] – 5%-li 10 ml 
Cədvəl 1 
Sb
2
Se
3
, 
q 
məhlulun 
pH-ı 
qurğuşun 
asetat, 
q 
PbSb
2
Se
4
 –ün 
kütləsi, q 
PbSb
2
Se
4
 –
ün tam 
çökməsi, % 
Məhlula 
keçən sürmə, 
q 
praktiki  nəzəri 
0,3352 
7 
0,250 
0,3541  0,4022 
88,02 
0,0378 
0,3352 
5 
0,250 
0,4011  0,4022 
99,81 
0,0419 
0,3352 
3 
0,250 
0,4018  0,4022 
99,88 
0,0422 
 
Alınan  nəticələrdən  görünür  ki,  hidrogen  ionlarının  qatılığından  asılı  olaraq  qurğuşun- 
selenestibitin  alınmış  kütləsi,  nəzəri  hesablanmış  kütləsinə  uyğun  gəlir  (pH=3-5)  və 

---

132 
 
sürmə(III)selenidin qurğuşun-selenestibitə çevrilmə tamlığı kifayət qədər yüksəkdir. Eyni zamanda 
məhlula keçən sürmənin miqdarı da prosesin tam getdiyini göstərir. Belə ki, reaksiya tənliyinə görə 
məhlula  keçən  sürmənin  miqdarına  əsasən,  götürülən  nümunədən  məhlula  keçən  sürmə  0,0429q 
olmalıdır.  Bu  ikinci  və  üçüncü  təcrübələrdə  (pH=3-5  olduqda)  özünü  doğruldur.  Tədqiqatların 
nəticələri  göstərmişdir  ki,  20-80
0
C  temperatur  həddində  aparılan  təcrübələr  nəticə  etibarı  ilə  bir  - 
birindən  fərqlənmir.  Lakin  temperatur  çöküntünün  tez  formalaşmasında  böyük  rol  oynayır.  Əgər 
çöküntü otaq temperaturnda 10-15 dəqiqəyə məhluldan ayrılırsa, 50-60
0
C temperaturda tam ayrılma 
2-3 dəqiqəyə başa çatır.  
Optimal  şəraitdə  alınan  qurğuşun-selenestibit  kimyəvi  analiz  edilmişdir.  Sabit  çəkiyə 
gətirilmiş  0,  2301  q  nümunə  15-20  ml  qatı  nitrat  turşusunda  həll  edilib  məhlul  quruyana  kimi  su 
hamamında  qızdırılır,  sonra  qarışıq  50  ml  distillə  suyu  ilə  durulaşdırılır.  Bu  zaman  sürmə  ionları 
stibiat şəklində çökərək məhluldan ayrılır. Həllolmadan sonra alınan sürmə çöküntüsü şüşə filtrdən 
süzülərək məhluldan ayrılır, yuyulur, qurudularaq çəkilir və orada sürmənin kütləsi müəyyən edilir. 
Filtratdan  (qurğuşun  və  selen  məhlulu)  qurğuşun  sulfat  turşusu  ilə  çökdürülür,  süzülür,  yuyularaq 
qurudulub  çəkilir  və  qurğuşunun  miqdarı  təyin  edilir.  Qurğuşun  sulfatın  süzüntüsündə  selenit 
ionları hidroksilaminlə reduksiya edilərək sərbəst selen şəkilində təyin edilir [1, səh.324-329, 258- 
269, 386-391]. Nəticələr cədvəl 2-də verilir. 
Cədvəl 2 
Qurğuşun-selenestibitin kimyəvi analizi 
 
Birləşmənin 
       adı 
Kimyəvi 
formulu 
Molekul 
kütləsi 
Tərkibində,   % 
Pb 
Sb 
Se 
Qurğuşun - 
sel. stibit 
PbSb
2
S
4
 
578,84 
nəzəri  təcrübi  nəzəri  təcrübi  nəzəri  təcrübi 
26,98 
26,68 
31,81 
31,43 
41,19 
41,08 
 
Qurğuşun-selenestibitin  kimyəvi  analizi  göstərir  ki,  elementlərin  təcrübi  qiymətləri  nəzəri 
hesablanmış  miqdarlarına  uyğundur.  Nümunənin  ərimə  temperaturu  differensial  termiki  analiz 
vasitəsilə təyin edilmişdir (şəkil 1).  
 
 
Şəkil 1. Qurğuşun-selenestibitin TG və DTA əyriləri. 
 
Sistemdə  konquryent  əriyən  bir  birləşmənin  olduğu  şəkildən  aydın  görünür.  Qurğuşun- 
selenestibitin  ərimə  temperaturu  567,4
0
C  olmuşdur.  Bu  da  ədəbiyyat  materiallarında  verilmiş 
qurğuşun-selenestibitin  ərimə  temperaturuna  (570
0
C)  uyğundur.  Birləşmənin  fərdiliyini 
müəyyənləşdirmək üçün nümunənin rentgenfaza analizlə (RFA) tərkibi müəyyən edilmiş və alınan 
qiymətlərə əsasən nümunənin ştrixdiaqramı qurulmuşdur (şəkil 2). 
 

---