Elmi ƏSƏRLƏR, 2017, №7 (88)

- 75 - 
 
 
 
Alınmış  birləşmələrin  fərdiliyi  RFA  (2D  PHASER  “Bruker”,  CuK

,  2

,  20-80  dər.)  və  DTA 
(pirometr НТР-70, cihaz Термоскан-2, təsirsiz mühit) metodları vasitəsilə təsdiq edilmişdir (şək. 2, 3). 
 
RFA  nəticələrinə  əsasən,  müəyyən  edilmişdir  ki,  CuİnS
2
  birləşməsi  tetraqonal  sinqoniyada 
kristallaşır: F. qr.: 
d
I 2
4
; a=0,5488 nm və c=1,1278 nm; Z=4. Bu quruluş onun aşağıtemperaturlu 
modifikasiyasına  uyğun  gəlir.  Cuİn
5
S
8
  birləşməsi  isə  kub  sinqoniyada  kristallaşır:  F.  qr.: 
m
F 43 ; 
a=1,0454  nm.  Qəfəs  parametrlərində  qismən  azalma  müşahidə  edilir.  Bunu  onların  nanohissəcik 
halında alınması ilə izah etmək olar. 
 
 
Şəkil 2. 300
0
C-də termiki emal edilmiş CuİnS
2
 və Cuİn
5
S
8
 birləşmələrinin difraktoqramı 
 
 
CuİnS
2
  birləşməsinin  DTA  əyrisində  üç  endotermik  effekt  müşahidə  edilmişdir.  978
0
C  və 
1042
0
C-də termiki effektlər birləşmənin polimorf çevrilmə temperaturlarına uyğundur. 1089
0
C-dəki 
endotermik  effekt  isə  birləşmənin  ərimə  temperaturuna  aiddir.  Cuİn
5
S
8
  birləşməsinin  DTA 
əyrisində 1083
0
C-də müşahidə  olunan endotermik effekt  onun  ərimə  temperaturunu ifadə  edir. Bu 
birləşmənin  DTA  əyrisində 

780
0
C-də  cüzi  əyilmə  müşahidə  olunur.  Bunu  həmin  temperaturda 
yumşalma və ya iri aqreqatların əmələ gəlməsi ilə izah etmək olar.  
 
 
Şəkil 3. CuİnS
2
 və Cuİn
5
S
8
 birləşmələrinin DTA əyriləri  
 
CuİnS
2
  və  Cuİn
5
S
8
  birləşmələrinin  mikromorfologiyası  HİTACHİ  TM3000  markalı 
mikroskopla tədqiq edilmişdir. Bunun üçün CuİnS
2
 və Cuİn
5
S
8
 birləşmələrinin şüşə altlıq üzərində 
nazik  təbəqələri  hazırlanmış  və  SEM  şəkilləri  çəkilmişdir  (şək.  3).  SEM  şəkillərindən  göründüyü 
kimi,  80
0
C-də  birləşmələr  ölçüsü  40-100  nm  olan  yüksək  adgeziyalı  nanohissəciklərdən  təşkil 
olunub. Nazik təbəqələri 300
0
C-də vakuumda (10
-2
 Pa) termiki emal etdikdə isə CuİnS
2
 və Cuİn
5
S
8
 
birləşmələrində torvari quruluş əmələgəlmə müşahidə olunur.  
EHQ ölçmələri aparmaq üçün 300
0
C-də termiki emal olunmuş nümunələr əsasında 
(-) Cu 

 qliserin+CuCl+KCl 

 CuİnS
2
 (Cuİn
5
S
8
) (+) 

---

- 76 - 
 
qatiliq  elementi  yığılmışdır.  EHQ  ölçmələri  V7-34A  markalı  rəqəmli  voltmetrlə,  kompensasiya 
üsulu  ilə  25-150
0
C  temperatur  intervalında  aparılmışdır.  Ölçmələr  həm  qızma,  həm  də  soyuma 
zamanı həyata keçirilmişdir.  
 
Təyin  edilmiş  EHQ  qiymətlərinə  (220,5

243,3  mV  və  221,4

245,7  mV)  əsasən,  termo-
dinamik parametrlər hesablanmışdır. Bunun üçün elmi ədəbiyyatda 

2, 3

 tövsiyyə olunan 
1 2
2
2
2
(
/ ) S (
)
E
b
E
a bT
t
S
n
T
T


 

 



 
xətti  tənliyindən  istifadə  edilmişdir.  Xüsusi  kompüter  proqramı  (POWDER-2)  vasitəsilə  ən  kiçik 
kvadratlar üsulu ilə müvafiq xətti tənliklər alınmışdır (cədv. 1).  
 
 
Şəkil 4. CuİnS
2
 və Cuİn
5
S
8
 birləşmələrinin mikroşəkilləri 
 
Cədvəl 1 
(1) qatılıq elementinin EHQ-nin temperaturdan asılılıq tənlikləri 
Birləşmə 
Temperatur  aralığı, 
K 
,
2
( )
E
E mV
a bT
S T
 

 
CuİnS
2
 
298-423 
1 2
3
2
0,185
227,81 0, 019
1,9
1,5 10 (T 357,1)
24
T












 
Cuİn
5
S
8
 
298-423 
1 2
3
2
0, 211
231, 4 0, 038
2,1
2,1 10 (T 365,8)
24
T












 
 
 
Cədvəl  1-də  verilən  tənliklərdən  istifadə  edərək  aşağıdakı  ifadələr  əsasında  CuİnS
2
  və 
Cuİn
5
S
8 
birləşmələrində misin parsial termodinamik funksiyaları hesablanmışdır (cədv. 2): 
Cu
G
zFE

 
;  
Cu
H
zFa

 
;  
Cu
S
zFb


. 
Cədvəl 2 
Cu
2
SnS
3
, Cu
4
SnS
4
 və Cu
2
Sn
3
S
7 
birləşmələrində misin parsial molyar funksiyaları 
Birləşmə 
T, K 
Cu
G

 
Cu
H

 
Cu
S

, 
/
C mol K

 
/
kC mol  
CuİnS
2
 
298 
21,55±0,13 
19,9±0,5 
6,81±0,7 
Cuİn
5
S
8
  
298 
22,34±0,06 
19,87±0,4 
26,4±10,1 
 
Birləşmələrin Gibbs sərbəst enerjisi və entalpiyası aşağıdakı bərabərliklərlə hesablanmışdır: 

---