252
mayan həlledici arasında baş vermir, bu ayrılma hel-ayrılma və
hərəkət edən həlledici arasında baş verir. Belə ki, su ilə islanan
sellüloza, elə bil ki, polisaxaridin ayrılan maddələrə nəzərən
bəzi adsorbsion xassələrlə üstünlük təşkil edən qatı məhlulu
kimi təsəvvür yaradır. Buna görə də elə hesab edilir ki, xro-
matoqrafiya prosesi maye-maye sistemində baş verməyib, hel-
maye sistemində baş verir.
Bu səbəbdən də sellüloza ilə kolonkalarda xroma-
toqrafiya zamanı kiçikmolekullu spirtlərin (metanol, etanol,
propanol) və üzvi turşuların (qarışqa turşusu, sirkə turşusu)
suda məhlulları kimi su ilə qarışan, yəni suda həll olan həlle-
dicilərdən istifadə etmək mümkündür.
3.7.3. Kolonkalarda paylaşdırıcı xromatoqrafiya
üsulunun tətbiqi
Prinsip etibarilə, bu üsulla kolonkada o qrup maddələri
ayrımaq olur ki, onlar kağız üzərində xromatoqrafiya üsulunun
köməyi ilə ayrıla bilir, yəni, həm h i d r o f i l birləşmələr
(aminturşular, şəkərlər) və həm də l i p o f i l maddələr (yağ
turşuları, alkoloidlər).
Adətən, polyar maddələri ayırmaq üçün hərəkətsiz və
hərəkət edən polyar fazalardan istifadə edilir. belə analizə misal
olaraq, silikahelli kolonkada antosianların ayrılması əməliy-
yatını göstərmək olar, belə ki, bu zaman hərəkətsiz həlledici
qismində fosfat turşusunun 10,0%-li sulu məhlulundan, hərəkət
edən həlledici qismində isə n - butanol-sirkə turşusu-su (4:1:5)
qarışığından istifadə edirlər.
Qeyri-polyar maddələr hərəkət edən polyar və qeyri-
polyar fazalardan istifadə olunan zaman daha effektiv ayrılır.
“Çevrilmiş” fazalı bu üsulu yağların və fosfotidlərin, eləcə də
gənəgərçək yağında rasional turşusunun oksidləşmə məhsulla-
rının cəm miqdarını təyin etmək üçün tətbiq edilir. Bu zaman
hərəkətsiz faza daşıyıcısı qismində zəif havalandırılmış
253
tozşəkilli təbii kauçuklardan və ya benzoilin 5,0%-li peroksidi
ilə buxara verilmiş sintetik silikonlardan istifadə edilir. hə-
rəkətsiz faza qismində benzin, hərəkət edən faza qismində isə
asetonun sulu məhlulları xidmət göstərir.
3.8. Adsorbsion xromatoqrafiya
3.8.1. Adsorbsion xromatoqrafiya üsulunun əsasları
Adsorbsion kolonkalı xromatoqrafiyada hərəkətsiz faza
bərk (məsələn, alüminium oksid, silikahel və s.) olur. Bu halda
xromatoqrafik ayrılma adsorbsiya ilə şərtlənən, komponentlərin
hərəkət edən maye və hərəkətsiz bərk fazalar arasında paylan-
masına əsaslanır. Xromatoqrafiyada, əsasən dönər molekulyar
(fiziki) adsorbsiyadan istifadə edilir, bəzi hallarda isə zəif
dönər kompleks əmələgətirmənin olması mümkündür.
Maddələrin ayrılmasına adsorbentin tipi əsaslı dərəcədə
təsir göstərir. Maye xromatoqrafiyasında aşağıda adı qeyd
edilən adsorbentlər daha tez-tez istifadə olunur (təqribən yük-
sələn aktivlik sırası ilə göstərilir): diatomit, silikahel, alümi-
nium oksid, maqnezium oksid, aktivləşdirilmiş kömür. Bəzi
hallarda məhsulların molekulyar xromatoqrafiyası üçün ad-
sorbent qismində ion-mübadilə qatranlarından, molekulyar qə-
fəslərdən istifadə edilir. Adsorbentin aktivliyi əsaslı dərəcədə
onun hazırlanma üsulu ilə, eləcə də dispersiya, yəni xırdalanma
dərəcəsi ilə təyin edilir.
Praktikada möhkəm kök salmış kolonkalı xromatoqra-
fiyada istifadə olunan mineral daşıyıcılarla bir sırada po-
liakrilonitril, poliamidlər və s. kimi sintetik mənşəyə malik
müxtəlif üzvi materiallardan istifadə edilmə ənənəsi də geniş
yayılmışdır. Poliamidlər (karbon, perlon, neylon, ultramid-
müxtəlif ölkələrdə başqa adlarla istehsal edilir) fenollar, aşı
maddələri, üzvi turşular, amidlər, aminlər, dinzil – törəmə
aminturşular, şəkərlər, azotlu əsaslar, nukleozidlər, nukle-
254
otidlər, vitaminlər, antioksidləşdiricilər və bu kimi digər çox-
saylı maddələri ayırmaq üçün qaz xromatoqrafiyasında tətbiq
edilir.
Poliamidlərdə kolonkalı xromatoqrafiya üsulunun əsas
üstün cəhəti alüminium oksid və ya silikahel tipli qeyri-üzvi
sorbentlərlə müqayisədə böyük udulma həcminin olması, eləcə
də qatı qələvi məhlulları ilə asan regenerasiya (bərpa) olun-
masıdır.
Poliamidlər bir çox üzvi həlledicilərin, qatı qələvi məh-
lullarının və durulaşdırılmış turşuların təsirinə qarşı daya-
nıqlıdır, lakin oksidləşdiricilərin təsirinə qarşı dayanıq-sızdır,
fenolda, krezolda, qatı mineral turşularda həll olur.
Poliamidlərlə kolonkalarda xromatoqrafiya üsulu sadə
həlledicilər sistemini tətbiq etməyə ona görə imkan verir ki,
adsorbsiya və desorbsiya prosesləri, əsasən hidrogen rabitə-
lərinin yaranmasına xidmət göstərir. Poliamidlər üçün həlledi-
cilərin elyurəetmə (yuma) sırasına su, etil spirti, metil spirti,
aseton, duru NaOH məhlulu, formamid, dimetil – formamid aid
edilir.
Bir neçə xarici ölkənin istehsal firmasının poliamid
markaları məlumdur ki, bunlara da aşağıda adı göstərilənləri
aid etmək olar: Woelm firması (Almaniya), Serva firması
(Almaniya), K. İ. İ firması (İngiltərə) və s. Poliamid tozunu
laboratoriya şəraitlərində çox sadə və mümkün olan üsullarla
kapronəyirmə tullantılarından almaq olar.
Kapron istehsalı tullantıları sabun və ya yuyucu tozla yu-
yur, qurudur və hər biri 15 dəqiqə olmaqla iki dəfə xloroform
və dixloretan qarışığında (həcmə görə 1:1 nisbətində) qay-
natmaqla yağsızlaşdırılır. İpliyi havada qurudur və 80%-li sirkə
turşusu məhlulunda (1 l sirkə turşusu məhluluna 200 q iplik
əlavə edilir) həll edilir. Kapronu çökdürmək üçün möhkəm
çalxalayaraq, 1,5 l-ə qədər su nazik axınla süzülür. Bu zaman
bircinsli qatı kütlə əmələ gəlir.
Dostları ilə paylaş: |