292
xüsusilə də benz(a)prenin təyin edilməsi metodikası daha geniş
tətbiq sahəsi tapmışdır.
Benz(a)prenin təyin olunmasının spektral-fluoressensiyalı
üsulu bir neçə mərhələdən ibarətdir: polisiklik aromatik karbo-
hidrogenlərə malik fraksiyaların, məhsulun çəki nümunəsindən
çıxarılması; alınmış fraksiyaların qatışıqlardan təmizlənməsi və
politsiklik aromatik karbohidrogenlərin xromatoqrafik ayrıl-
ması; maye azot temperaturunda lüminessensiya spektrlərinə
görə benz(a)prenin və digər polisiklik aromatik karbohidro-
genlərin keyfiyyətcə (vəsfi) təyini; spektral – fluoressensiyalı
üsulun modifikasiyalarından birinin (əlavələr üsulu və ya daxili
standart üsulun) köməyi ilə benz(a)prenin miqdarca təyini.
Hisə verilmiş məhsullarda və bitki yağlarında benz-
(a)prenin təyinolunma metodikası.
Hisə verilmiş məhsulun 1,0
kq qiyməsinin üzərinə 1,0 l etil spirti tökür, məhsuldakı yağ-
ların miqdarından asılı olaraq 150-250 q kalium qələvisi
(KOH) əlavə edir və lipidlərin sabunlaşması üçün 1,5 – 2,0 saat
ərzində qaynadılır. Sonra qarışıq üzərinə 3-5 dəfə artıq miq-
darda distilləolunmuş su tökür və etil efiri ilə sabunlaşmayan
maddələri ekstraksiya edilir. Efirin ilk porsiyası işlənilən
məhsulun həcmindən 4-5 dəfə çox, son 3-4-cü porsiyaları isə
birincidən 3 dəfə çox olmalıdır.
Bitki yağları tədqiq olunarkən 50 q məhsulu (yağı) bir
saat ərzində qaynar su hamamında kalium hidroksidin (KOH)
100 ml 25%-li spirt məhlulla sabunlaşdırılır, sonra məhlul 10
dəfə artıq miqdarda distilləolunmuş su ilə durulaşdırılır və etil
efiri ilə çoxsaylı ekstraksiya yolu ilə sabunlaşmayan maddələr
ayırılır.
Efirli ekstraktı bir neçə dəfə distilləolunmuş su ilə
yuyulur, suyun ilk porsiyası turşudurulur, susuz natrium sulfat
(Na
2
SO
4
) üzərində qurudulur. Efiri distillə edilir, qalıq isə
benzolda həll edilir, alüminium oksidi ilə doldurulmuş 120 –
140 mm uzunluqlu kolonkadan buraxılır. Kolonkada adsorb-
siya olunaraq digər sabunlaşmayan maddələrdən ayrılmış po-
lisiklik aromatik karbohidrogenləri, göy fluoressensiyalı
293
fraksiyaların ayrılması kəsilənədək benzolla elyurə edilir. Ben-
zol elyuatdan ayrılır, qalığı isə kolonkalı və ya nazik təbəqəli
xromatoqrafiya üsulu ilə fraksiyalandırılır.
Bəzi qatışıqlara malik, ayrılan polisiklik aromatik kar-
bohidrogenləri 10-15 ml petroleyn efirində həll edilir, alü-
minium oksidi ilə doldurulmuş 120-140 mm hündürlük və 10 –
14 mm diametrə malik kolonkaya keçirirlər.
Polisiklik aromatik karbohidrogenlərin fluoressensiya-
lanan fraksiyalarını əvvəlcə petroleyn efiri ilə, sonra benzol
əlavə etməklə elyurə edilir. Benz(a)piren III, IV və V frak-
siyalarda mövcud olur. Benz(a)pireni daha tam ayırmaq üçün
kolonkalı xromatoqrafiya üsulu və ya alüminium oksdi qatı
çəkilmiş nazik təbəqəli xromatoqrafiya üsulu ilə fraksiya-
landırmanı təkrar etmək olar. Göstərilən ikinci üsuldan istifadə
edən zaman həlledici qismində 1:2 nisbətində qarışdırılmış xlo-
roform – petroleyn efiri istifadə edilir.
Benz(a)pirenin v ə s f i a n a l i z i n i E.V.Şpolski ef-
fektindən istifadə edərək spektral üsulla həyata keçirirlər. –
196
0
C temperaturda, normal parafin sırası karbohidrogenlərdə
həllolmuş polisiklik aromatik karbohidrogenlərin ayrı-ayrı
fraksiyalarının lüminessensiya spektrləri alınır. Belə spektrlər
incə struktura malik olur və “qeyri-xətti spektrlər” adlanır.
Benz(a)preni keyfiyyətcə (vəsfi) analiz etmək üçün 1,0 ml ben-
zol ekstraktından və 2,0 ml n - oktandan ibarət olan qarışıqdan
istifadə edilir. Qarışıqla dolu olan sınaq şüşəsi maye azotlu
Dyuar borusuna yerləşdirilir. UFS-1 və ya UFS-2 markalı filtr-
dən ultrabənövşəyi şüalanma keçirərək, DRŞ-250, DRŞ-50 və
ya PRK-2 markalı civəli-kvars lampasının köməyi ilə lümi-
nessensiya həyəcanlandırılır. Yalnız benz(a)pireni təyin edən
zaman (əgər polisiklik aromatik karbohidrogenlərin digər
fraksiyaları bizi maraqlandırmırsa) UFS-3 və ya UFS-4 markalı
filtrlərdən də istifadə etmək olar. Spektrin yazılması üçün adə-
tən f=270 mm kameralı İSP-51 markalı spektoqrafı istifadə
edilir. Benz(a)pirenin dondurulmuş n-oktan məhlulunda
294
xarakterik 4030 və 4085 A qeyri-xətləri (yalançı xətlər)
mövcud olur.
Fluoressensiyalı-spektral üsulla benz(a)pirenin miqdarca
təyin olunması, tədqiq edilən ekstraktın tərkibində mövcud
olan lüminessensiyalanan qatışıqların yaratdığı fona görə ci-
hazın qurulmasının və əlavələrin, yaxud daxili standartın kö-
məyi ilə istənilən modifikasiyadan istifadə etməklə yerinə
yetirilə bilər.
Benz(a)pireni, göstərilən modifikasiyalardan birincisinin
köməyi ilə təyin edərkən, tədqiq olunan məhlulu təmiz
benz(a)piren məhlulu ilə yox, tədqiq olunan məhsulun özü
kimi, lakin məhlula müəyyən miqdarda təmiz benz(a)piren əla-
və etməklə (çəki artıqlığı ilə) durulaşdırılmış məhlulla tutuş-
durulur, belə ki, bu məhlulun işıqlanmasına da, tədqiq olunan
məhlulda olduğu kimi kənar maddələr təsir göstərir.
Daxili standart üsulun köməyi ilə benz(a)pirenin təyin
olunması zamanı benzpirenli fraksiyaya analoji şəraitlərdə
yaxşı qeyri-xətti spektr verən təmiz etalon maddə daxil edilir,
belə ki, bu maddə spektrində benz(a)pirenin analoji xətləri ilə
örtülməməlidir.
Belə standart-maddə kimi adətən 1,12 benzperilendən
istifadə edilir. 1,12 benzperilenin Şpolski n-oktan məhlulunun
spektrində benz(a)pirenin uyğun xətləri arasında yerləşən 4063
A dəqiq xətti var, 1,12-benzperilenin spektrində benz(a)pirenin
analitik xətlərinin yaxınlığında isə görünən xətlər olmur. Stan-
dart maddə benz(a)pirenin etalon məhlullarına da müqayisə-
ləndirmək üçün daxil edilir. Tədqiq olunan məhlulda benz-
(a)pirenin və əlavə olunan maddənin xətləri intensivliklərinin
nisbətini ölçülür.
Benz(a)pirenin məlum konsentrasiyaları və standart
maddə üçün “şahid” – məhlullara görə əvvəllər təyin olunmuş
xətlərin intensivliyi nisbətindən istifadə edərək, əlavə olunan
standartın miqdarını bilərək, məhsuldan ayrılan benzpiren
məhlullarında benz(a)pirenin miqdarı tapılır.
Dostları ilə paylaş: |