Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
292
xüsusilə də benz(a)prenin təyin edilməsi metodikası daha geniş 
tətbiq sahəsi tapmışdır. 
Benz(a)prenin təyin olunmasının spektral-fluoressensiyalı 
üsulu bir neçə mərhələdən ibarətdir: polisiklik aromatik karbo-
hidrogenlərə malik fraksiyaların, məhsulun çəki nümunəsindən 
çıxarılması; alınmış fraksiyaların qatışıqlardan təmizlənməsi və 
politsiklik aromatik karbohidrogenlərin xromatoqrafik ayrıl-
ması; maye azot temperaturunda lüminessensiya spektrlərinə 
görə benz(a)prenin və digər polisiklik aromatik karbohidro-
genlərin keyfiyyətcə (vəsfi) təyini; spektral – fluoressensiyalı 
üsulun modifikasiyalarından birinin (əlavələr üsulu və ya daxili 
standart üsulun) köməyi ilə benz(a)prenin miqdarca təyini.  
Hisə verilmiş  məhsullarda və bitki yağlarında benz-
(a)prenin təyinolunma metodikası.
 Hisə verilmiş məhsulun 1,0 
kq qiyməsinin üzərinə 1,0 l etil spirti tökür, məhsuldakı yağ-
ların miqdarından asılı olaraq 150-250 q kalium qələvisi 
(KOH) əlavə edir və lipidlərin sabunlaşması üçün 1,5 – 2,0 saat 
ərzində qaynadılır. Sonra qarışıq üzərinə 3-5 dəfə artıq miq-
darda distilləolunmuş su tökür və etil efiri ilə sabunlaşmayan 
maddələri ekstraksiya edilir. Efirin ilk porsiyası  işlənilən 
məhsulun həcmindən 4-5 dəfə çox, son 3-4-cü porsiyaları isə 
birincidən 3 dəfə çox olmalıdır. 
Bitki yağları  tədqiq olunarkən 50 q məhsulu (yağı) bir 
saat  ərzində qaynar su hamamında kalium hidroksidin (KOH) 
100 ml 25%-li spirt məhlulla sabunlaşdırılır, sonra məhlul 10 
dəfə artıq miqdarda distilləolunmuş su ilə durulaşdırılır və etil 
efiri ilə çoxsaylı ekstraksiya yolu ilə sabunlaşmayan maddələr 
ayırılır. 
Efirli ekstraktı bir neçə  dəfə distilləolunmuş su ilə 
yuyulur, suyun ilk porsiyası turşudurulur, susuz natrium sulfat 
(Na
2
SO
4
) üzərində qurudulur. Efiri distillə edilir, qalıq isə 
benzolda həll edilir, alüminium oksidi ilə doldurulmuş 120 – 
140 mm uzunluqlu kolonkadan buraxılır. Kolonkada adsorb-
siya olunaraq digər sabunlaşmayan maddələrdən ayrılmış po-
lisiklik aromatik karbohidrogenləri, göy fluoressensiyalı 

---

 
293
fraksiyaların ayrılması kəsilənədək benzolla elyurə edilir. Ben-
zol elyuatdan ayrılır, qalığı isə kolonkalı  və ya nazik təbəqəli 
xromatoqrafiya üsulu ilə fraksiyalandırılır. 
Bəzi qatışıqlara malik, ayrılan polisiklik aromatik kar-
bohidrogenləri 10-15 ml petroleyn efirində  həll edilir,  alü-
minium oksidi ilə doldurulmuş 120-140 mm hündürlük və 10 – 
14 mm diametrə malik kolonkaya keçirirlər. 
Polisiklik aromatik karbohidrogenlərin fluoressensiya-
lanan fraksiyalarını  əvvəlcə petroleyn efiri ilə, sonra benzol 
əlavə etməklə elyurə edilir. Benz(a)piren III, IV və V frak-
siyalarda mövcud olur. Benz(a)pireni daha tam ayırmaq üçün 
kolonkalı xromatoqrafiya üsulu və ya alüminium oksdi qatı 
çəkilmiş nazik təbəqəli xromatoqrafiya üsulu ilə fraksiya-
landırmanı təkrar etmək olar. Göstərilən ikinci üsuldan istifadə 
edən zaman həlledici qismində 1:2 nisbətində qarışdırılmış xlo-
roform – petroleyn efiri istifadə edilir. 
Benz(a)pirenin   v ə s f i  a n a l i z i n i  E.V.Şpolski ef-
fektindən istifadə edərək spektral üsulla həyata keçirirlər. –
196
0
C temperaturda, normal parafin sırası karbohidrogenlərdə 
həllolmuş polisiklik aromatik karbohidrogenlərin ayrı-ayrı 
fraksiyalarının lüminessensiya spektrləri alınır. Belə spektrlər 
incə struktura malik olur və “qeyri-xətti spektrlər” adlanır. 
Benz(a)preni keyfiyyətcə (vəsfi) analiz etmək üçün 1,0 ml ben-
zol ekstraktından və 2,0 ml n - oktandan ibarət olan qarışıqdan 
istifadə edilir. Qarışıqla dolu olan sınaq  şüşəsi maye azotlu 
Dyuar borusuna yerləşdirilir. UFS-1 və ya UFS-2 markalı filtr-
dən ultrabənövşəyi  şüalanma keçirərək, DRŞ-250, DRŞ-50 və 
ya PRK-2 markalı civəli-kvars lampasının köməyi ilə lümi-
nessensiya həyəcanlandırılır. Yalnız benz(a)pireni təyin edən 
zaman (əgər polisiklik aromatik karbohidrogenlərin digər 
fraksiyaları bizi maraqlandırmırsa) UFS-3 və ya UFS-4 markalı 
filtrlərdən də istifadə etmək olar. Spektrin yazılması üçün adə-
tən f=270 mm kameralı  İSP-51 markalı spektoqrafı istifadə 
edilir. Benz(a)pirenin dondurulmuş  n-oktan məhlulunda 

---

 
294
xarakterik 4030 və 4085 A qeyri-xətləri (yalançı  xətlər) 
mövcud olur. 
Fluoressensiyalı-spektral üsulla benz(a)pirenin miqdarca  
təyin olunması, tədqiq edilən ekstraktın tərkibində mövcud 
olan lüminessensiyalanan qatışıqların yaratdığı fona görə ci-
hazın qurulmasının və  əlavələrin, yaxud daxili standartın kö-
məyi ilə istənilən modifikasiyadan istifadə etməklə yerinə 
yetirilə bilər. 
Benz(a)pireni, göstərilən modifikasiyalardan birincisinin 
köməyi ilə  təyin edərkən, tədqiq olunan məhlulu təmiz 
benz(a)piren məhlulu ilə yox, tədqiq olunan məhsulun özü 
kimi, lakin məhlula müəyyən miqdarda təmiz benz(a)piren əla-
və etməklə (çəki artıqlığı ilə) durulaşdırılmış  məhlulla tutuş-
durulur, belə ki, bu məhlulun işıqlanmasına da, tədqiq olunan 
məhlulda olduğu kimi kənar maddələr təsir göstərir. 
Daxili standart üsulun köməyi ilə benz(a)pirenin təyin 
olunması zamanı benzpirenli fraksiyaya analoji şəraitlərdə 
yaxşı qeyri-xətti spektr verən təmiz etalon maddə daxil edilir, 
belə ki, bu maddə spektrində benz(a)pirenin analoji xətləri ilə 
örtülməməlidir.  
Belə standart-maddə kimi adətən 1,12  benzperilendən 
istifadə edilir. 1,12 benzperilenin Şpolski n-oktan məhlulunun 
spektrində benz(a)pirenin uyğun xətləri arasında yerləşən 4063 
A dəqiq xətti var, 1,12-benzperilenin spektrində benz(a)pirenin 
analitik xətlərinin yaxınlığında isə görünən xətlər olmur. Stan-
dart maddə benz(a)pirenin etalon məhlullarına da müqayisə-
ləndirmək üçün daxil edilir. Tədqiq olunan məhlulda benz-
(a)pirenin və  əlavə olunan maddənin xətləri intensivliklərinin 
nisbətini ölçülür. 
Benz(a)pirenin məlum konsentrasiyaları  və standart 
maddə üçün “şahid” – məhlullara görə əvvəllər təyin olunmuş 
xətlərin intensivliyi nisbətindən istifadə edərək,  əlavə olunan 
standartın miqdarını bilərək, məhsuldan ayrılan benzpiren 
məhlullarında benz(a)pirenin miqdarı tapılır. 

---