295
Hisəverilmiş məhsulun sınaq nümunəsinin çəki miqdarı
100 q-dək azaldıqda, lipidlərin sabunlaşması üçün götürülmüş
maddələrin göstərilən uyğunluğuna riayət olunduqda və poli-
tsiklik aromatik karbohidrogenlərin çıxarılması, təmizlənməsi
və fraksiyalandırılmasının şərh olunan bütün mərhələləri yerinə
yetirildikdə bu üsulun həssaslıq həddi 0,1 – 0,2 mkq/kq təşkil
edir. Sınaq xətası 10-15% olur.
4.3.3.2. Pestisidlərin təyini
Bəzi pestisdilər, məsələn, varfalin, potozon, indolinsirkə
turşusu, naftilasetat xüsusi fluoressensiya qabiliyyətinə malik-
dir. İlkin lüminessensiyaya malik olmayan pestisidləri (DDT,
metoksixlor, aldrin, xlordan, heptaxlor və s.) kimyəvi yolla
fluoressensiyalanan birləşmələrə çevirmək mümkündür. Mə-
sələn, insektisid 0,0-dietil-0-naftilimidotiofosfatı, əvvəlcədən
fluoressensiyalanan törəmələrinə oksidləşdirməklə, 0,01 mkq-
/ml konsentrasiyalarda lüminessensiya üsulu ilə təyin etmək
mümkündür.
Pambıq yağında sevin zəhərli kimyəvi preparatın qalıq
miqdarı təyin etmək üçün 100 ml məhsul və elə o miqdarda da
butil spirtini bölücü qıfa yerləşdirilir. Qıfda olan kütlələri 30
san ərzində mükəmməl qarışdırılır, sonra onun üzərinə NaOH-
ın 25 ml 1 n. sulu məhlulunu əlavə edir və daha 30 ehtiyatla
qarışdırma davam etdirilir. Mayelər təbəqələşdikdən sonra, sulu-
qələvili altdakı təbəqəni sınaq şüşəsinə boşaldır və ultrabənövşəyi
şüalar selində onun lüminessensiyasını müşahidə edilir. Məhlulun
yaşılımtıl-mavi rəngli işıqlanması, onda sevin zəhərli kimyəvi
preparatın mövcud olması haqqında məlumat verir.
Təzə və qurudulmuş meyvə və tərəvəzlərin analizi zamanı
100 q xırdalanmış məhsul kip bağlanan tıxacı olan kolbaya
yerləşdirilir, üzərinə benzol əlavə edilir, kolba çalxalanır və 30
dəq ərzində sakit saxlanılır. Ekstraksiyaolmuş benzollu məhlul
bölücü qıfa filtrlənir, üzərinə NaOH-ın 10-15 ml 0,1 n. məhlulu
əlavə edilir, kütlə 30 san qarışdırılır. Bir müddət sakit sax-
296
ladıqdan sonra məhlul təbəqələşir, təbəqələşmə başa çatdıqdan
sonra aşağı təbəqə sınaq şüşəsinə boşaldır və onun
lüminessensiya müşahidə edilir.
Sevin zəhərli kimyəvi preparatı miqdarca təyin etmək
üçün B
1
vitaminin təyinində göstərildiyi kimi, işıq filtrləri ilə
təchiz edilmiş EF – 3 markalı fluometrdən istifadə edilir.
Standart məhlul, NaOH-in 100 ml 0,1 n. sulu məhlulunda
50 mkq sevin zəhərli kimyəvi preparatına malik olur. Sevin zə-
hərli kimyəvi preparatın məhsuldakı miqdarı tədqiq olunan və
standart məhlulların lüminessensiya intensivliyinə görə hesab-
lanılır.
4.3.3.3. Ağır metal duzlarının təyini
Lüminessensiya reaktivlərinin köməyi ilə qida məhsul-
larının tərkibində mövcud olan ağır metalların miqdarını təyin
etmək olar. Oksixinolinlə işləmə misin, qurğuşunun, dəmirin
fluoressensiyasını əmələ gətirir. Bəzi maddələrin mövcudluğu
şəraitində qalay və civə duzlarına malik olan məhlullar lümi-
nessensiyalanır (60).
Tədqiq edilən maddənin kiçik konsentrasiyalarında fluo-
rometrik üsul həssaslığa görə kolorimetrik üsulu üstələyir, la-
kin lüminessensiyalı analizin işlənib hazırlanmış yaxşı tədqiqat
metodikasının yoxluğu səbəbindən qida məhsullarının tərki-
bindəki ağır metalların təyin edilməsi zamanı hələlik istifadə
olunmur.
4.4. Fluoressensiya və hemilüminessensiya indikatorları
Bulantılı və ya boyanmış məhlulları, məsələn, pivəni,
meyvə, giləmeyvə və tərəvəz şirələrini, bitki yağlarını titrləyən
zaman f l u o r e s s e n t i n d i k a t o r l a r ı n d a n istifa-
də edilir. Turşu və ya əsasi xüsusiyyətlərə malik olan bir çox
lüminessensiyalanan üzvi maddələr, pH-indikatorlar qismində
tətbiq oluna bilər, belə ki, mühitin pH-ı dəyişdikdə adətən
maddənin lüminessensiya xüsusiyyətləri də dəyişir. Müasir za-
manda 40-dək pH-ı indikatorun məlum olmasına baxmayaraq,
297
onlar məhdud çərçivədə tətbiq olunur, belə ki, bunların
istifadəsi əlavə cihaz, aparat və qurğulardan istifadəni, eləcə də
xüsusi şəraitlərin yaradılmasını, məsələn, otağın qaranlıqlaş-
dırılması, titrlənən məhlulun filtrləyici ultrabənövşəyi şüalarla
işıqlandırılması kimi ilkin tədbirlərin görülməsini tələb edir.
Titrlənən məhlulda mövcud olan maddələrlə indikatorun
fluoressensiyanın “sönməsi”nə görə müşahidə nəticələrinin
təhrif edilməsi də (yanlış qəbul olunması) baş verə bilər.
İşıqlanması, bütün fotolüminessensiya növlərində olduğu
kimi, udulan işıq enerjisinin çevrilməsi nəticəsində baş ver-
məyib, kimyəvi reaksiyalarda ayrılan enerji hesabına işıqlanan
hemilüminessensiya indikatorları daha geniş yayılmışdır.
Hemilüminessensiya indikatorlarının fluoressensiya indikator-
larından üstün cəhəti ondan ibarətdir ki, birincilərdən istifadə
edilən zaman ultrabənövşəyi şüa mənbəyinə ehtiyac duyulmur.
Hemilüminessensiya pH-indikatorların istifadəsi ona
əsaslanır ki, onların işıqlanması pH-mühitin müəyyən qiymə-
tində baş verir. Məsələn, lüminolun lüminessensiyası pH 8,0-
8,5-də, lyusitenin lüminessensiyası isə pH 9,0-10,0-da başlayır.
Turşuluğu təyin edərkən titrlənən məhlula 40 mq lüminol,
30 mq hemoqlobin və 6 ml 3,0%-li hidrogen peroksid (H
2
O
2
)
məhlulu əlavə edir, vizual müşahidə edilən işıqlanma əmələ
gələnədək 0,1 n. natrium qələvisi (NaOH) məhlulu ilə titrlənir.
Lüminolu kalium ferrosianidin və hidrogen peroksidlə birlikdə
də tətbiq etmək olar. Titrlənən məhlula 3 damcı 0,1%-li hid-
rogen peroksid məhlulu, 4 damcı 5,0%-li K
3
Fe(CN)
6
(qırmızı
qan duzu) məhlulu və 6 damcı lüminolun suda doymuş məh-
lulu əlavə edilir. Titrlənmənin sonu 30 san-dən az olmayaraq
davam edən xarakterik işıqlanmaya görə təyin edilir.
Qida məhsulların xarab olmasının diaqnostikası, südün
tərkibindəki zülalları və yağları təyin etmək, B qrup vitaminləri
analiz etmək üçün lüminessensiya daha geniş miqyasda istifadə
olunur. Polisiklik aromatik karbohidrogenləri aşkar etmək və
miqdarca müəyyən etmək üçün fluoressensiya üsulları əvəz-
sizdir.
Dostları ilə paylaş: |