Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə65/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   61   62   63   64   65   66   67   68   ...   108

 
213
İstənilən şüşədən (emulsiya ilə yuyulmuş fotolent, güzgü 
şüşəsi, adi pəncərə  şüşəsi və s.) və müxtəlif ölçülərdə hazır-
lanmış lövhəciklərdən, istifadə etmək mümkündür. 13x18 sm 
ölçülü fotolentdən hazırlanan fotolentlər daha tez-tez tətbiq 
edilir. Preparativ ayrılmanı həyata keçirmək üçün uzunluğu 40 
– 50 sm, eni 30 – 40 sm olan şüşədən istifadə edilir. “Mikro-
lövhəciklərdə” xromatoqrafiya etmək üçün əşya şüşəsi (2,5x7,6 
sm) xidmət göstərir. E. Ştal sınaqların aparılma  şəraitlərini 
standartlaşdırmaq, yəni eyniləşdirmək üçün 20x20 və 20x10 
sm ölçülü lövhəciklərdən istifadə etmək məsləhət görülür. 
Sorbent çəkilməmişdən  əvvəl lövhəciklərin səthi 
mükəmməl yuyulmuş, yağsızlaşdırılmış və qurudulmalıdır. 
S o r b s i y a e d i c i    k ü t l ə n i n    h a z ı r l a n m a 
s  ı.
 Lövhəciyin səthindəki sorbentin nazik qatı möhkəm-
ləndirilməmiş, sərbəst səpilmiş şəkildə ola bildiyi kimi, həm də 
hər hansı bir yapışdırıcı vasitənin (adətən, bu məqsədlə gibs və 
ya nişastadan istifadə edilir) köməyi ilə möhkəm yapışdırıla 
bilər. 
Möhkəm yapışdırılmış adsorbent qatına malik lövhə-
ciklərdən analitik məqsədlər üçün daha tez-tez istifadə edirlər, 
belə ki, onlar istifadə zamanı daha əlverişlidir, paylaşdırıcı 
sorbentin eyni bərabərlikdə olması ilə fərqlənir. 
Sorbent lövhəciyin səthinə sulu suspenziya şəklində 
çəkil-r. Praktikada sorbsiyaedici kütlənin hazırlanmasının daha 
teztez tətbiq edilən üsulu aşağıda şərh edilən kimidir: 
K S K   m a r k a l ı   g i b s l i   s i l i k a h e l (20x20 sm 
ölçülü beş ədəd lövhəcik üçün). 25 q təmizlənmiş silikaheli və 
2 q gibsi şüşə çubuqla 250 ml-lik stəkanda 1 dəq.  ərzində 
qarışdırır, oraya 65 ml distilləolunmuş su əlavə edilir. Stəkanın 
içərisinə elektromikserdən dəyirmi nasadka yerləşdirilir və 
kütlə  bərabər ölçülü suspenziya alınanadək 90 saniyə  ərzində 
qarışdırılır. Elektromikser olmadığı halda, suda silikahel 
suspenziyası qabaqcadan kimyəvi stəkanda  şüşə çubuqla 15 


 
214
dəq.  ərzində gibslə  əsaslı  dərəcədə qarışdırılır, böyük çini 
kasada hazırlanır. 
K S K  m a r k a l ı   g i b s l i   s i l i k a h e l   (çəkilmiş 
qatın təqribən 300 mkm qalınlığı olan 11x17,5 sm ölçülü bir 
ədəd lövhəcik üçün). 6,9 q silikaheli, 0,35 q tibbi gibsi və 18 
ml suyu cilalanmış  tıxaca malik 100-150 ml tutumlu konik 
dibli kolbada 1 – 2 dəq. ərzində çalxalanır. Alınan suspenziyanı 
lövhəciyin üzərinə yaxırlar. 
G silikaheli, G alüminium oksidi və “Merk” firmasının (5 
% gibsli) G kizelquru (çəkilmiş qatın qalınlığı 250 mkm olan 
20x20 sm ölçülü beş  ədəd lövhəcik üçün). 25 q sorbenti 
təqribən 10 sm diametrli quru çini kasaya tökülür. Yavaş-yavaş 
qarışdırmaqla  əvvəlcə  35  ml  distillə suyu əlavə edir və hava 
qabarcıqları, püşrük olmayan bircinsli kütlə alınanadək 
sürtülür, sonra qarışdırmanı davam etdirmək  şərtilə 15 ml 
distillə suyu əlavə edilir. Hər iki qarışdırmanın cəm miqdarı 1,5 
– 2,0 dəq.-ni aşmamalıdır. Sonra tez bir zamanda təbəqə 
lövhəcik üzərinə yaxılır. 
S e l l ü l o z a   t o z l a r ı  (20x20 sm ölçülü beş ədəd 
lövhəcik üçün). Yaxşı, bərabər yayılmış  təbəqə (qat) almaq 
üçün, lövhəcik üzərinə yaxılmamışdan  əvvəl suspenziyalar 
gibsə malik olan və olmayan sellülozadan hazırlanan sus-
penziyaları elektrik qarışdırıcısı ilə təqribən bir dəqiqə ərzində 
yaxşıca qarışdırmaq lazımdır: MN-300 G tipli-15 q sellüloza 
tozu və 90 ml distillə olunmuş su; MN – 300 G/A
c
 10 q sellü-
loza tozu və 50 ml metanol və 5 ml distillə olunmuş su qarışığı. 
Adsorbent yaxılmış lövhəcikləri 60
0
C istilikdə 10 dəq. ərzində 
qurudulur. 
Xromatoqrafik kağızdan hazırlanmış tozşəkilli sellüloza 
(13·18 sm ölçülü dörd ədəd lövhəcik üçün). 5 q sellüloza 30 ml 
su ilə hüceyrə mikroxırdalayıcısında 5-8 dəq.  ərzində qarış-
dırılır. Qurutmaq üçün lövhəciklər havada 6-8 saat  saxlanılır. 
 Yüksəkkeyfiyyətli lövhəciklər almaq üçün tamam sus-
penziyalaşmış  məhlul götürülməlidir.  Əgər suspenziyada çö-


 
215
küntü  əmələ  gələrsə, bu ona gətirib çıxarır ki, quruduqdan 
sonra lövhəcikdə adsorbent qatı müxtəlif qalınlıqda olur.  
Sorbent qatı, həlledicinin hərəkəti üçün əlverişli olan 
kapillyar strukturla üstünlük təşkil etməli, hamar və 250 mkm 
civarında qalınlığa malik olmalı, eyni zamanda xromatoq-
rafiyalama prosesində onun geri qalması üçün kifayət qədər 
mexaniki möhkəmliklə üstünlük təşkil etməlidir. 
Sorbent qatının lövhəcik üzərinə yaxılması.
 Lövhəciklər 
üzərinə  bərkiməmiş nazik sorbent təbəqəsi yaxmaq üçün bərk 
maddələrin tozunu şüşə üzərinə (adətən, donuq, tutqun şüşədən 
istifadə olunur) tökür və paslanmayan poladdan hazırlanan 
diyircək və ya şüşə borucuqdan kauçuk çubuqların başına 
keçirilmiş  şüşə borucuqlarla hamarlamılır. Bu zaman əmələ 
gələn təbəqənin qalınlığı alınan sorbent qatının qalınlığına 
(adətən, bu qalınlıq 1 mm olur) uyğun gəlməlidir. 
Sorbsiyaedici kütlədən qabaqcadan hazırlanmış, möh-
kəmlənmiş sorbent qatının yaxılmasının aşağıdakı üsulları mə-
lumdur: suspenziyanın lövhəcik üzərinə yaxılması; lövhəciyin 
suspenziyanın içərisinə salınması; tozlandırıcıların köməyi ilə 
püskürdülmə. 
Lövhəciklərin  əl ilə  və yaxud xüsusi cihazların kö-
məyindən istifadə etməklə sorbent qatı ilə yaxılması üsulu daha 
geniş tərbiq edilir. Lazım olan miqdarda suspenziyanı lövhəcik 
üzərinə tökür və lövhəciyi  əldə saxlamaqla müxtəlif tərəflərə 
əyərək şpatel və ya şüşə çubuqla paylayaraq bərabər qalınlıqda 
hamarlanır. 
Bununla yanaşı lövhəciyin kənarlarına qabaqcadan şüşə 
çubuq vasitəsilə dar zolaq şəklində sorbsiyaedici kütlə  çək-
məklə, sonradan onu suspenziyanın içərisinə salıb-çıxarmaq və 
daha sonra təbəqəni hamarlamaqla sorbentin lövhəcik üzərinə 
çəkilməsi üsulu da məsləhət görülür. 
Lövhəciklərin səthinə nazik təbəqənin yaxılması üçün 
istifadə edilən cihazlardan Ştal applikatoru daha geniş yayıl-
mışdır. Bu cihaz “Dezaqa” şirkəti tərəfindən istehsal edilir. 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   61   62   63   64   65   66   67   68   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə