213
İstənilən şüşədən (emulsiya ilə yuyulmuş fotolent, güzgü
şüşəsi, adi pəncərə şüşəsi və s.) və müxtəlif ölçülərdə hazır-
lanmış lövhəciklərdən, istifadə etmək mümkündür. 13x18 sm
ölçülü fotolentdən hazırlanan fotolentlər daha tez-tez tətbiq
edilir. Preparativ ayrılmanı həyata keçirmək üçün uzunluğu 40
– 50 sm, eni 30 – 40 sm olan şüşədən istifadə edilir. “Mikro-
lövhəciklərdə” xromatoqrafiya etmək üçün əşya şüşəsi (2,5x7,6
sm) xidmət göstərir. E. Ştal sınaqların aparılma şəraitlərini
standartlaşdırmaq, yəni eyniləşdirmək üçün 20x20 və 20x10
sm ölçülü lövhəciklərdən istifadə etmək məsləhət görülür.
Sorbent çəkilməmişdən əvvəl lövhəciklərin səthi
mükəmməl yuyulmuş, yağsızlaşdırılmış və qurudulmalıdır.
S o r b s i y a e d i c i k ü t l ə n i n h a z ı r l a n m a
s ı.
Lövhəciyin səthindəki sorbentin nazik qatı möhkəm-
ləndirilməmiş, sərbəst səpilmiş şəkildə ola bildiyi kimi, həm də
hər hansı bir yapışdırıcı vasitənin (adətən, bu məqsədlə gibs və
ya nişastadan istifadə edilir) köməyi ilə möhkəm yapışdırıla
bilər.
Möhkəm yapışdırılmış adsorbent qatına malik lövhə-
ciklərdən analitik məqsədlər üçün daha tez-tez istifadə edirlər,
belə ki, onlar istifadə zamanı daha əlverişlidir, paylaşdırıcı
sorbentin eyni bərabərlikdə olması ilə fərqlənir.
Sorbent lövhəciyin səthinə sulu suspenziya şəklində
çəkil-r. Praktikada sorbsiyaedici kütlənin hazırlanmasının daha
teztez tətbiq edilən üsulu aşağıda şərh edilən kimidir:
K S K m a r k a l ı g i b s l i s i l i k a h e l (20x20 sm
ölçülü beş ədəd lövhəcik üçün). 25 q təmizlənmiş silikaheli və
2 q gibsi şüşə çubuqla 250 ml-lik stəkanda 1 dəq. ərzində
qarışdırır, oraya 65 ml distilləolunmuş su əlavə edilir. Stəkanın
içərisinə elektromikserdən dəyirmi nasadka yerləşdirilir və
kütlə bərabər ölçülü suspenziya alınanadək 90 saniyə ərzində
qarışdırılır. Elektromikser olmadığı halda, suda silikahel
suspenziyası qabaqcadan kimyəvi stəkanda şüşə çubuqla 15
214
dəq. ərzində gibslə əsaslı dərəcədə qarışdırılır, böyük çini
kasada hazırlanır.
K S K m a r k a l ı g i b s l i s i l i k a h e l (çəkilmiş
qatın təqribən 300 mkm qalınlığı olan 11x17,5 sm ölçülü bir
ədəd lövhəcik üçün). 6,9 q silikaheli, 0,35 q tibbi gibsi və 18
ml suyu cilalanmış tıxaca malik 100-150 ml tutumlu konik
dibli kolbada 1 – 2 dəq. ərzində çalxalanır. Alınan suspenziyanı
lövhəciyin üzərinə yaxırlar.
G silikaheli, G alüminium oksidi və “Merk” firmasının (5
% gibsli) G kizelquru (çəkilmiş qatın qalınlığı 250 mkm olan
20x20 sm ölçülü beş ədəd lövhəcik üçün). 25 q sorbenti
təqribən 10 sm diametrli quru çini kasaya tökülür. Yavaş-yavaş
qarışdırmaqla əvvəlcə 35 ml distillə suyu əlavə edir və hava
qabarcıqları, püşrük olmayan bircinsli kütlə alınanadək
sürtülür, sonra qarışdırmanı davam etdirmək şərtilə 15 ml
distillə suyu əlavə edilir. Hər iki qarışdırmanın cəm miqdarı 1,5
– 2,0 dəq.-ni aşmamalıdır. Sonra tez bir zamanda təbəqə
lövhəcik üzərinə yaxılır.
S e l l ü l o z a t o z l a r ı (20x20 sm ölçülü beş ədəd
lövhəcik üçün). Yaxşı, bərabər yayılmış təbəqə (qat) almaq
üçün, lövhəcik üzərinə yaxılmamışdan əvvəl suspenziyalar
gibsə malik olan və olmayan sellülozadan hazırlanan sus-
penziyaları elektrik qarışdırıcısı ilə təqribən bir dəqiqə ərzində
yaxşıca qarışdırmaq lazımdır: MN-300 G tipli-15 q sellüloza
tozu və 90 ml distillə olunmuş su; MN – 300 G/A
c
10 q sellü-
loza tozu və 50 ml metanol və 5 ml distillə olunmuş su qarışığı.
Adsorbent yaxılmış lövhəcikləri 60
0
C istilikdə 10 dəq. ərzində
qurudulur.
Xromatoqrafik kağızdan hazırlanmış tozşəkilli sellüloza
(13·18 sm ölçülü dörd ədəd lövhəcik üçün). 5 q sellüloza 30 ml
su ilə hüceyrə mikroxırdalayıcısında 5-8 dəq. ərzində qarış-
dırılır. Qurutmaq üçün lövhəciklər havada 6-8 saat saxlanılır.
Yüksəkkeyfiyyətli lövhəciklər almaq üçün tamam sus-
penziyalaşmış məhlul götürülməlidir. Əgər suspenziyada çö-
215
küntü əmələ gələrsə, bu ona gətirib çıxarır ki, quruduqdan
sonra lövhəcikdə adsorbent qatı müxtəlif qalınlıqda olur.
Sorbent qatı, həlledicinin hərəkəti üçün əlverişli olan
kapillyar strukturla üstünlük təşkil etməli, hamar və 250 mkm
civarında qalınlığa malik olmalı, eyni zamanda xromatoq-
rafiyalama prosesində onun geri qalması üçün kifayət qədər
mexaniki möhkəmliklə üstünlük təşkil etməlidir.
Sorbent qatının lövhəcik üzərinə yaxılması.
Lövhəciklər
üzərinə bərkiməmiş nazik sorbent təbəqəsi yaxmaq üçün bərk
maddələrin tozunu şüşə üzərinə (adətən, donuq, tutqun şüşədən
istifadə olunur) tökür və paslanmayan poladdan hazırlanan
diyircək və ya şüşə borucuqdan kauçuk çubuqların başına
keçirilmiş şüşə borucuqlarla hamarlamılır. Bu zaman əmələ
gələn təbəqənin qalınlığı alınan sorbent qatının qalınlığına
(adətən, bu qalınlıq 1 mm olur) uyğun gəlməlidir.
Sorbsiyaedici kütlədən qabaqcadan hazırlanmış, möh-
kəmlənmiş sorbent qatının yaxılmasının aşağıdakı üsulları mə-
lumdur: suspenziyanın lövhəcik üzərinə yaxılması; lövhəciyin
suspenziyanın içərisinə salınması; tozlandırıcıların köməyi ilə
püskürdülmə.
Lövhəciklərin əl ilə və yaxud xüsusi cihazların kö-
məyindən istifadə etməklə sorbent qatı ilə yaxılması üsulu daha
geniş tərbiq edilir. Lazım olan miqdarda suspenziyanı lövhəcik
üzərinə tökür və lövhəciyi əldə saxlamaqla müxtəlif tərəflərə
əyərək şpatel və ya şüşə çubuqla paylayaraq bərabər qalınlıqda
hamarlanır.
Bununla yanaşı lövhəciyin kənarlarına qabaqcadan şüşə
çubuq vasitəsilə dar zolaq şəklində sorbsiyaedici kütlə çək-
məklə, sonradan onu suspenziyanın içərisinə salıb-çıxarmaq və
daha sonra təbəqəni hamarlamaqla sorbentin lövhəcik üzərinə
çəkilməsi üsulu da məsləhət görülür.
Lövhəciklərin səthinə nazik təbəqənin yaxılması üçün
istifadə edilən cihazlardan Ştal applikatoru daha geniş yayıl-
mışdır. Bu cihaz “Dezaqa” şirkəti tərəfindən istehsal edilir.
Dostları ilə paylaş: |