Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
78
həll edir, üzərinə 3 – 5 ml iki dəfə distillə olunmuş su 
(bidistilyat)  əlavə edilir və  həllolma başa çatanadək qızdırılır. 
Məhlulu 50 ml həcmli  kolbaya keçirir və kolbanı ölçü 
xəttinədək distillə su ilə doldurulur. 550
o
C-dən çox olmayan 
külləşmə temperaturunda aşağıdakı elementlər dəyişmədən 
saxlanılır: natrium (Na), kalium (K), kalsium (Ca), maqnezium 
(Mg), dəmir (Fe), sink (Zn), mis (Cu), kobalt (Co), manqan 
(Mn) və qalay (Sn). Qurğuşun (Pb), gümüş (Ag) və arsen (As) 
kimi elementlərdə az  miqdarda itkilər baş verir. 
Mis və  dəmir tam kömürləşmədikdə karbon tərəfindən 
adsorbsiya olunur və tam ekstraksiya olunmur. Əgər yanmış 
kütlə turş reaksiyaya malikdirsə və məhsul fosfor birləşmələri 
ilə  zəngindirsə, onda çöküntü xlorid turşusunda həll edilir, 
filtrlənir və qalıq  əlavə olaraq yandırılır (kömürləşdirilir). 
Qələvili qalıq (kül) putanın saxsısı ilə qarşılıqlı əlaqəyə girərək 
həllolunmayan silisiumlu birləşmələr  əmələ  gətirə bilər. Buna 
görə də qida məhsullarını külləşdirmək üçün platin və ya kvars 
putalardan istifadə etmək daha məsləhətlidir. Heyvani piylərin 
mineral tərkibini tədqiq edərkən quru külləşdirmə misin və 
dəmirin xeyli miqdarda itirilməsinə gətirib çıxarır.  
Yaş külləşdirmə, adətən qatı nitrat və sulfat turşularının 
qarışığı ilə aparılır. Məhsulun 10 q-lıq çəki nümunəsinə 30 ml 
nitrat turşusu  əlavə edirlər, reaksiya başa çatdıqda isə 10 ml 
sulfat turşusu  əlavə edir və kül əmələ  gələnədək qızdırılır. 
Sonra daha 5 ml nitrat turşusu  əlavə edir və tam parçalana-
nadək qaynadılır. Soyudulmuş məhlulun üzərinə 10 – 20 ml su 
əlavə edir və azot oksidləri tam kənarlaşanadək qızdırırlar.  
Mikroelementlərin üzvi həlledicilərlə ekstraksiyası. 
Bütün bitki mənşəli və  bəzi heyvani mənşəli qida məh-
sullarında mineral maddələri 0,1 M EDTA (etilendiamin-
tetrasirkə turşusu) və ya onun iki natriumlu duzunun məhlulu 
ilə ekstraksiya etmək mümkündür (trilon B, kompleks Ş). 
Kalsium, maqnezium, kalium, manqan, mis və sink elementləri 
yaxşı ekstraksiya olurlar. Dəmir tam ekstraksiya olunmur. Bu 

---

 
79
metod göstərilən elementlərin fosfat turşusu və silisiumun 
mövcud olduğu  şəraitdə  təyin olunmasına imkan verir. Bitki 
mənşəli məhsullarda (25 qram quru maddə  və 20 ml EDTA-
dan ibarət olan çəki nümunəsi) kalsium, maqnezium, kalium və 
sink elementlərini quru külləşdirmədə olduğu kimi eyni 
dəqiqliklə təyin etmək olar. 
Əksər metallar (qələvi metallar çıxılmaqla) ammonium 
pirrolidinditiokarbonatla (PDKA) əlaqəyə girərək metilizo-
butilketonla (MİBK) yaxşı ekstraksiya olunan helat birləşmələr 
əmələ  gətirir. Alınan məhlulu bilavasitə metalların konsen-
trasiyasını ölçmək üçün istifadə etmək olar. Xörək duzunda və 
qatı duz məhlullarında metal qarışıqlarının təyinatını, qabaq-
cadan onların uyğun helatlarla ekstraksiyası yolu ilə  həyata 
keçirilir. Kalsium, maqnezium, dəmir, sink, kobalt və misin 
ekstraksiyası üçün PDKA-dan istifadə edilir.  
Məlumdur ki, üzvi həlledicilər sulu məhlullarla müqa-
yisədə atom-absorbsiyalı metodun həssaslığını artırır. Buna 
görə  də kalibrləyici qrafikləri qurmaq üçün etalon məhlullar 
istifadə edilən üzvi həlledicilərdə hazırlanmalıdır. Üzvi həlle-
dicilər, mikroelementlərin konsentrasiyası optimal göstərici-
lərdən kiçik qiymətə malik olarsa, onların konsentrasiyasını 
yüksəltmək üçün istifadə edilə bilər.  
Bitki yağlarında və heyvani mənşəli piylərdə metalların 
təyini üzrə kifayət qədər təcrübə mövcuddur. Bu təyinat 
metodu yağın metilizobutilketonda (1:5) və ya п – heksanda 
(1:3) durulaşdırılmasını  tələb edir. Bu metod vasitəsilə analiz 
olunaraq balina və balıq piylərinin tərkibindəki mis, dəmir, 
manqan, qurğuşun, nikel, maqnezium və bu kimi digər ele-
mentlərinin miqdarı təyin edilir. 
Südün tərkibindəki yağlardan metalları, qismən misi, iki-
qat distillə yolu ilə bütün metalların, hətta izlərindən belə azad 
edilmiş qatı nitrat turşusu ilə ekstraksiya etmək məsləhət 
görülür. Metallar ekstraksiya edildikdən sonra piyi petroleyn 

---

 
80
efiri ilə  kənarlaşdırır. Yerdə qalan su-turşu ekstraktı atom-
absorbsiyalı spektrofotometrdə analiz üçün istifadə edilə bilər. 
Lakin məhluldakı zülali maddələrin yüksək miqdarı su – 
turşu ekstraktının tozlandırılmasını  çətinləşdirir və enli çata 
malik xüsusi odluğun istifadə olunmasını tələb edir. Bu sahədə 
görülən işlər ekstraksiya metodunu su-turşu ekstraktının son-
radan yandırılması (külləşdirilməsi) ilə birləşdirməyin məqsə-
dəuyğun olduğunu sübut etdi.  
Bu metodikaya görə 10 q yağ nümunəsini sürtülüb 
kipləşdirilmiş tıxaca malik sınaq şüşəsinə yerləşdirilir, üzərinə 
1 ml bidistillə edilmiş su, 4 ml qatı nitrat turşusu əlavə edilir və 
70
o
C 15-20 dəq.  ərzində  qızdırılır. Piy üç porsiya petroleyn 
efiri ilə kənarlaşdırılır. Ekstraktı putaya (tigelə) keçirib nəmliyi 
tam kənarlaşanadək buxarlandırılır və mufel sobasında 500-
550
o
C istilikdə yandırılır. Küldə  qələvi, qələvi torpaq metal-
larının və mis, dəmir, manqan kimi dəyişkən valentliyə malik 
metalların miqdarı təyin edilir. 
 Analizlər üçün nümunələr hazırlanarkən, hər  şeydən 
əvvəl, təyin edilən elementlərin optimal konsentrasiyasında, 
asılı olan məhsulun çəki miqdarını  təyin etmək vacibdir. 
Optimal konsentrasiyanı hesablamaq üçün p.p.m. (məhsulun 
həcminin milyonda bir hissəsi) və ya mkr/ml-lə ifadə olunan 
hər bir elementə görə “həssaslıq” terminini istifadə edilir ki, bu 
da 1,0%-ə  bərabər udulmanı  əmələ  gətirən elementin suda 
məhlulunun qatılığını göstərir (cədvəl 6). 
Aşağıdakı cədvəldən görünür ki, qida məhsullarında daha 
geniş yayılmış elementlərin təyinat həssaslığı  dəyişilir, bu isə 
analizin təyini şəraitindən asılı olur.  
Digər istifadə olunan “limit və ya aşkaredilmə həddi” ter-
mini  əsas xətaları 2 dəfə  aşa bilən, siqnal verən məlum 
maddənin sulu məhlulunun konsentrasiyasını göstərir. Optimal 
analitik hədlərdə (20–80 % absorbsiya şəraitində) tədqiq edilən 
maddələrin konsentrasiyasını standart metodla təyin edərkən 
variasiya əmsalı adətən 2 % – dən çox olmur. 

---