87
Hava-asetilen alovunda misin həssaslığı 1,0% absorb-
siyaya əsasən 0,1 mkq/ml miqdarından az olur. 3247 Å və 3274
Å xətləri daha həssasdır, daha yüksək konsentrasiyalarda misin
konsentrasiyası 500 mkq/ml olan zaman 70% absorbsiyanı
təmin edən 2492 Å xətti məsləhət görülür.
Analiz üçün sınaq nümunələrinin alınmasını istənilən
üsulla həyata keçirmək olar. Bəzi qida məhsullarının nümunə-
lərini 550
o
C quru halda kömürləşdirən zamanı element itkisi
baş verə bilər, belə hallarda sınaq nümunələrini 450
o
və 550
o
C
temperaturda külləşdirdikdən (yandırdıqdan) sonra misi analiz
etməyi və alınan nəticələri müqayisələndirməyi məsləhət gö-
rülür.
Misi analiz etmək üçün piy (yağ) nümunələrinin hazır-
lanması yuxarıda göstərilmişdir (bax: Mikroelementlərin üzvi
həlledicilərlə ekstraksiyası)
Mis həm etilendiamintetrasirkə turşusunda, həm metili-
zobutilketonda və həm də ammonium pirrolidinditiokarbo-
matda pH-ın geniş diapazonunda asanlıqla ekstraksiya olunur.
Ekstraksiya prosesinə 6 n. xlorid turşusu məhlulu, 9 n. sulfat
turşusu məhlulu və 70%-dək xlorun mövcudluğu mane olmur.
Misin təyin olunmasına analiz edilən məhlulda natriumun
yüksək qatılığı (1,0%-dən çox) əngəl yarada bilər.
M a n q a n -
sulu məhlullardan misin konsentrasiyasına
bərabər (2,0-20,0 mkq/ml) hədlər çərçivəsində təyin edilir.
2795 Å və 2798 Å xətləri ən yaxşı rezonans xətləridir.
Hava-asetilen qarışığı alovunda manqanın təyin edil-
məsinə dəmirin eyni miqdarı (2,0 – 20,0 mkq/ml), kalium və
natriumun 300 dəfəlik artıq miqdarı, maqneziumun 100 dəfə-
lik, fosforun isə 50 dəfəlik artıq miqdarı əngəl olmur. Sili-
siumun kifayət qədər yüksək miqdarı manqanın təyinolunma
nəticələrinə xeyli təsir göstərir. Kalsium xloridin əlavə olun-
ması (200 mkq/ml) əngəlləri (maneələri) aradan qaldırmağa
imkan verir, bu zaman 1000 mkq/ml miqdarında mövcud olan
fosfatların, sulfatların, bikarbonatların, nitratların, silisium 2-
88
oksidin və bir çox metalların iştirakı şəraitində 1 mkq/ml
miqdarında olan manqanı təyin etmək mümkün olur.
Əgər sınaq nümunəsi pirrolidinditiokarbonat – me-
tilizobutilketon (PDKA – MİBK) sistemində ekstraksiya yolu
hazırlanarsa, bu hal sulu məhlullarla müqayisədə manqanın
təyinolunma hissiyyatının 4 – 5 dəfə artmasına səbəb olur.
Pirrolidinditiokarbonat (PDKA) manqan kompleksi dayanıqsız-
dır və buna görə də analizi qısa bir zamanda həyata keçirmək
lazımdır, pH-ı isə 2,0%-li sirkə turşusu əlavə etməklə 3 həddi
çərçivəsində saxlamaq lazımdır.
S i n k
- sink atom absorbsiyasına qarşı yüksək həssaslığa
malik olan elementlər qrupuna aiddir. Sulu məhlullarında sink
0,2-3,0 mkq/ml qatılıq hədlərində, onun pirrolidinditiokarbonat
(PDKA) ilə kompleks şəklində metilizobutilketonda (MİBK)
ekstraksiya olunması hallarında isə 0,02 mkq/ml-dək təyin
edilə bilər.
Hava-propan və hava-asetilen qatışıqlarının alovunda 1
mkq/ml sink elementi sulfatın, fosfatın, nitratın, silisium diok-
sidin, dəmirin, manqanın, kalsiumun, maqneziumun, natriumun
1000 dəfəlik artıq mövcudluğu şəraitində 2-3% xəta ilə təyin
edilir.
Sink təyin edilərkən bu prosesə hallogenlər və alüminium
əngəl törədə bilər. Latun odluqdan istifadə edilən zaman sinkin
təyin olunmasına dalğa uzunluğuna görə ona yaxın dalğa
uzunluğuna malik mis əngəl ola bilər. Buna görə də, sink ele-
mentini təyin edən zaman mis qarışığı olmayan açıq katodlu
lampalardan istifadə etmək məsləhət görülür.
Sinkin məhluldakı aşağı qatılıqlarında 2138 Å rezonans
xəttindən, metalın nisbətən yüksək miqdarı mövcud olduqda
isə 3076 Å rezonans xəttindən istifadə edilir.
Misal:
Kalsiumun bitki mənşəli qida məhsullarında və ya
heyvani mənşəli məhsullarda təyin olunması misal qismində
çıxış edə bilər.
89
Təklif edilən metodikadan istifadə edərək quru qida
məhsullarının tərkibindəki 0,005%-dək kalsiumu ±1,0%-dək
dəqiqliklə təyin etmək olar.
Quru külləşdirmə üçün çəki nümunəsini (2-4 q) yandırıb
(infraqırmızı şüalardan istifadə etmək daha məqsədəuyğundur),
platin və ya kvars putaya yerləşdirir və 500 – 550
0
C istilikdə
mufel sobasında külləşdirilir. Alınan küləyə 1 ml kimyəvi
təmiz qatı xlorid turşusu, 3-4 ml iki dəfə distillə olunmuş su
əlavə edir və tam həll olananadək su hamamında qızdırılır.
Əgər yaş külləşdirmə üsulu tətbiq olunursa, onda
məhsulun çəki nümunəsini 500 və ya 1000 ml-lik Keldal kol-
basına yerləşdirir, üzərinə xlorid və sulfat turşuları qarışığını 7
: 1,15 nisbətində qatılaşdırılmış xüsusi təmiz nitrat turşusu ilə
qarışığı əlavə edilir və üzvi birləşmələr tam parçalananadək
elektrik cərəyanı ilə qızdırmaqla külləşdirmə aparılır. Külləş-
dirmə prosesində lazım gələrsə sulfat turşusunu kənarlaşdırmaq
üçün azot turşusu əlavə etmək olar.
Kolba soyudulur, 5 ml su əlavə edilir, yaxşıca qarışdırılır
və kağız filtrdən keçirməklə 50 ml həcmə malik ölçü kolbasına
filtrlənilir.
Ölçü kolbasındakı mayenin həcmini 35 ml-ə çatdırmaq
şərtilə, hər dəfə 5 ml su ilə kolbanı və filtri bir neçə dəfə ya-
xalanılır. Bundan sonra 10 ml lantan məhlulu əlavə edir və
kolba su ilə ölçü xəttinədək doldurulur.
Lantan məhlulunu lantan oksidindən hazırlamaq daha
yaxşıdır, lakin təmizlik dərəcəsi kifayət qədər olmayan lantan
oksidi mövcud olduqda məhlulu lantan hidratdan, onu mufel
sobasında 1,5-2,0 saat ərzində 700
o
C temperaturda tablaş-
dırmaqla hazırlanır.
Əsas lantan məhlulunu hazırlamaq üçün 58,65 q lantan
oksidini (La
2
O
3
) çəkir (ölçür), üzərinə yavaş-yavaş 250 ml qatı
xlorid turşusu əlavə edir və distillə suyu ilə həcmi 1000 ml-dək
çatdırılır. Belə məhlul 5,0% lantana və 25,0% (həcmə görə)
xlorid turşusuna malik olur.
Dostları ilə paylaş: |