Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
87
Hava-asetilen alovunda misin həssaslığı 1,0% absorb-
siyaya əsasən 0,1 mkq/ml miqdarından az olur. 3247 Å və 3274 
Å xətləri daha həssasdır, daha yüksək konsentrasiyalarda misin 
konsentrasiyası 500 mkq/ml olan zaman 70% absorbsiyanı 
təmin edən 2492 Å xətti məsləhət görülür. 
Analiz üçün sınaq nümunələrinin alınmasını istənilən 
üsulla həyata keçirmək olar. Bəzi qida məhsullarının nümunə-
lərini 550
o
C quru halda kömürləşdirən zamanı element itkisi 
baş verə bilər, belə hallarda sınaq nümunələrini 450
o
 və 550
o
C 
temperaturda külləşdirdikdən (yandırdıqdan) sonra misi analiz 
etməyi və alınan nəticələri müqayisələndirməyi məsləhət gö-
rülür. 
Misi analiz etmək üçün piy (yağ) nümunələrinin hazır-
lanması yuxarıda göstərilmişdir (bax: Mikroelementlərin üzvi 
həlledicilərlə ekstraksiyası)  
Mis həm etilendiamintetrasirkə turşusunda, həm metili-
zobutilketonda və  həm də ammonium pirrolidinditiokarbo-
matda pH-ın geniş diapazonunda asanlıqla ekstraksiya olunur. 
Ekstraksiya prosesinə 6 n. xlorid turşusu məhlulu, 9 n. sulfat 
turşusu məhlulu və 70%-dək xlorun mövcudluğu mane olmur. 
Misin təyin olunmasına analiz edilən məhlulda natriumun 
yüksək qatılığı (1,0%-dən çox) əngəl yarada bilər. 
M a n q a n -
 sulu məhlullardan misin konsentrasiyasına 
bərabər (2,0-20,0 mkq/ml) hədlər çərçivəsində  təyin edilir. 
2795 Å və 2798 Å xətləri ən yaxşı rezonans xətləridir. 
Hava-asetilen qarışığı alovunda manqanın təyin edil-
məsinə  dəmirin eyni miqdarı (2,0 – 20,0 mkq/ml), kalium və 
natriumun 300 dəfəlik artıq miqdarı, maqneziumun 100 dəfə-
lik, fosforun isə 50 dəfəlik artıq miqdarı  əngəl olmur. Sili-
siumun kifayət qədər yüksək miqdarı manqanın təyinolunma 
nəticələrinə xeyli təsir göstərir. Kalsium xloridin əlavə olun-
ması (200 mkq/ml) əngəlləri (maneələri) aradan qaldırmağa 
imkan verir, bu zaman 1000 mkq/ml miqdarında mövcud olan 
fosfatların, sulfatların, bikarbonatların, nitratların, silisium 2-

---

 
88
oksidin və bir çox metalların iştirakı  şəraitində 1 mkq/ml 
miqdarında olan manqanı təyin etmək mümkün olur. 
Əgər sınaq nümunəsi pirrolidinditiokarbonat – me-
tilizobutilketon (PDKA – MİBK) sistemində ekstraksiya yolu 
hazırlanarsa, bu hal sulu məhlullarla müqayisədə manqanın 
təyinolunma hissiyyatının 4 – 5 dəfə artmasına səbəb olur. 
Pirrolidinditiokarbonat (PDKA) manqan kompleksi dayanıqsız-
dır və buna görə də analizi qısa bir zamanda həyata keçirmək 
lazımdır, pH-ı isə 2,0%-li sirkə turşusu əlavə etməklə 3 həddi 
çərçivəsində saxlamaq lazımdır.  
S i n k
 - sink atom absorbsiyasına qarşı yüksək həssaslığa 
malik olan elementlər qrupuna aiddir. Sulu məhlullarında sink 
0,2-3,0 mkq/ml qatılıq hədlərində, onun pirrolidinditiokarbonat 
(PDKA) ilə kompleks şəklində metilizobutilketonda (MİBK) 
ekstraksiya olunması hallarında isə 0,02 mkq/ml-dək təyin 
edilə bilər.  
Hava-propan və hava-asetilen qatışıqlarının alovunda 1 
mkq/ml sink elementi sulfatın, fosfatın, nitratın, silisium diok-
sidin, dəmirin, manqanın, kalsiumun, maqneziumun, natriumun 
1000 dəfəlik artıq mövcudluğu  şəraitində 2-3% xəta ilə  təyin 
edilir. 
Sink təyin edilərkən bu prosesə hallogenlər və alüminium 
əngəl törədə bilər. Latun odluqdan istifadə edilən zaman sinkin 
təyin olunmasına dalğa uzunluğuna görə ona yaxın dalğa 
uzunluğuna malik mis əngəl ola bilər. Buna görə də, sink ele-
mentini təyin edən zaman mis qarışığı olmayan açıq katodlu 
lampalardan istifadə etmək məsləhət görülür.  
Sinkin məhluldakı  aşağı qatılıqlarında 2138 Å rezonans 
xəttindən, metalın nisbətən yüksək miqdarı mövcud olduqda 
isə 3076 Å rezonans xəttindən istifadə edilir. 
Misal:
 Kalsiumun bitki mənşəli qida məhsullarında və ya 
heyvani mənşəli məhsullarda təyin olunması misal qismində 
çıxış edə bilər. 

---

 
89
Təklif edilən metodikadan istifadə edərək quru qida 
məhsullarının tərkibindəki 0,005%-dək kalsiumu ±1,0%-dək 
dəqiqliklə təyin etmək olar. 
Quru külləşdirmə üçün çəki nümunəsini (2-4 q) yandırıb 
(infraqırmızı şüalardan istifadə etmək daha məqsədəuyğundur), 
platin və ya kvars putaya yerləşdirir və 500 – 550
0
C istilikdə 
mufel sobasında külləşdirilir. Alınan küləyə 1 ml kimyəvi 
təmiz qatı xlorid turşusu, 3-4 ml iki dəfə distillə olunmuş su 
əlavə edir və tam həll olananadək su hamamında qızdırılır. 
Əgər yaş külləşdirmə üsulu tətbiq olunursa, onda 
məhsulun çəki nümunəsini 500 və ya 1000 ml-lik Keldal kol-
basına yerləşdirir, üzərinə xlorid və sulfat turşuları qarışığını 7 
: 1,15 nisbətində qatılaşdırılmış xüsusi təmiz nitrat turşusu ilə 
qarışığı  əlavə edilir və üzvi birləşmələr tam parçalananadək 
elektrik cərəyanı ilə  qızdırmaqla külləşdirmə aparılır. Külləş-
dirmə prosesində lazım gələrsə sulfat turşusunu kənarlaşdırmaq 
üçün azot turşusu əlavə etmək olar.  
Kolba soyudulur, 5 ml su əlavə edilir, yaxşıca qarışdırılır 
və kağız filtrdən keçirməklə 50 ml həcmə malik ölçü kolbasına 
filtrlənilir.  
Ölçü kolbasındakı mayenin həcmini 35 ml-ə çatdırmaq 
şərtilə, hər dəfə  5  ml  su  ilə kolbanı  və filtri bir neçə  dəfə ya-
xalanılır. Bundan sonra 10 ml lantan məhlulu  əlavə edir və 
kolba su ilə ölçü xəttinədək doldurulur.  
Lantan məhlulunu lantan oksidindən hazırlamaq daha 
yaxşıdır, lakin təmizlik dərəcəsi kifayət qədər olmayan lantan 
oksidi mövcud olduqda məhlulu lantan hidratdan, onu mufel 
sobasında 1,5-2,0 saat ərzində 700
o
C temperaturda tablaş-
dırmaqla hazırlanır.  
Əsas lantan məhlulunu hazırlamaq üçün 58,65 q lantan 
oksidini (La
2
O
3
) çəkir (ölçür), üzərinə yavaş-yavaş 250 ml qatı 
xlorid turşusu əlavə edir və distillə suyu ilə həcmi 1000 ml-dək 
çatdırılır. Belə  məhlul 5,0% lantana və 25,0% (həcmə görə) 
xlorid turşusuna malik olur. 

---