74
üsulu da, həmçinin analizlərin yerinə yetirilməsinin həssaslığı,
dəqiqliyi və tezliyinə görə müasir tələblərə uyğun gəlmir.
Bu tələblərə spektral analiz metodları daha çox uyğun
gəlir. Bitki və heyvani mənşəli qida məhsullarının tədqiqində
şüalanma spektrinə əsaslanan emissiyalı spektral analiz, şüa-
lanma spektrinə görə lüminessentli analiz və udulma spektrinə
görə absorbsiyalı analiz metodları qismən inkişaf etməyə və
yayılmağa başlayır. Bu üç analiz növündən son illərdə bütün
dünya ölkələrində inkişafı bütün spektroskopiya tarixi ilə sıx
əlaqədar olan atom – absorbsiyalı spektroskopiya metodu daha
çox inkişaf etmiş və geniş yayılmışdır. Kvant nəzəriyyəsinin
müvəffəqiyyətləri, qismən Eynşteyn şüalanmasının kvant
nəzəriyyəsi atom sistemlərində baş verən şüalanma, udulma
proseslərinin fiziki mənasını və əlaqəsini müəyyən etməyə
imkan verdi.
Kvant nəzəriyyəsinə əsasən “i” və “k” stasionar mən-
bələri arasında E
i
və E
k
enerjiləri ilə şüalanma (E
k
>E
i
olduqda)
üç keçid növündə müşahidə edilir:
• öz-özünə əmələ gələn daha kiçik vəziyyətində həyəcan-
landırılmış mənbədən şüalandırıcı keçidlər (k→i);
• ν
ki
tezlikli xarici şüalandırıcının təsiri altında məcburi
əmələ gələn kiçik enerjili vəziyyətdən daha yüksək enerjili
vəziyyətə uducu keçidlər (i→k);
• şüaburaxma tezliyində olduğu kimi eyni şüalanma tez-
liyinin təsiri altında məcburi əmələ gələn şüalandırıcı keçidlər
(k→i).
Uzun illər ərzində analitik (atom emissiyalı spektrosko-
piya) kimyada yalnız öz-özünə baş verən şüalandırıcı keçidi
istifadə edilmişdir.
Hazırda atom-absorbsiyalı spektroskopiyada atom
tərəfindən enerjinin udulması zamanı əsas mənbədə baş verən
udulma prosesi tətbiq olunmağa başlamışdır.
Keçən əsrin ortalarında, hələ 1955-ci ildə Uolş atom
tərəfindən absorbsiyanın qeydə alınmasının rasional üsulunu
75
irəli sürmüş və analizlərin yerinə yetirilməsi üçün qurğunun
sxemini təklif etmişdir. Bu, çox sadə bir sxem olmaqla yanaşı,
həm də olduqca əlverişlidir (şəkil 3).
Şəkil 3. İkişüalı atom-absorbsiyalı spektrofotometrin sxemi:
1 – işıq mənbəyi; 2 – şüanı fasilələrlə buraxan disk;
3 – alov; 4 – fotoelektrik işıq qəbuledici;
5 – elektron qeydiyyat sxemi; 6 – güzgü.
Analiz olunan məhlul püskürdücüdən istifadə edilməklə
aerozol şəklində odluğun alovuna daxil edilir. Alovlu fotomet-
riyada olduğu kimi bu zaman elementin alovdakı şüalanmasını
ölçməyib, standart işıq mənbəyindən gələn şüalanmanın atom-
lar tərəfindən udulması ölçülür. Bunun üçün buxarların uducu
təbəqəsi tədqiq edilən elementin udulma xəttinə uyğun gələn
dalğa uzunluqlu monoxromatik işıq dəstəsi ilə şüalandırılır.
Nümunə alovunda atom buxarı əmələ gəlir. Təyin edilən ele-
mentin atomlarını, düşən şüalanma onun konsentrasiyasına düz
mütənasib olmaq şərtilə udur.
İşıq mənbəyi kimi, təyin edilən elementin kifayət qədər
nazik rezonanslı xəttini verən kiçiktəzyiqli qazboşaldıcı lam-
palar məsləhət görülür. Spektral hissə ölçülən element tərəfin-
dən udulan eyni dalğa uzunluğunun öyrənilməsi üçün prizmaya
və difraksiyalı qəfəsə malik olur. İşıq siqnalı fotohasilediciyə
daxil olur, güclənir və qalvanometrə ötürülür.
76
Spektrofotometrlərdən çıxan siqnal, udulma vahidləri və
ya optik sıxlıq vahidləri ilə konsentrasiyalı rəqəmsal vizual
qeydə alan avtomatik şəkildə tutuşdurub yoxlayan qurğuya
düşür. Bu siqnal, həmçinin, istənilən 10 millivoltlu özü yazan
potensiometr tərəfindən də qəbul edilə bilər.
Atom-absorbsiyalı spektroskopiya metodunun əsas əhə-
miyyəti qövsdə və ya emissiyalı spektroskopiyada qığılcım
boşalması zamanı alınan spektrlə müqayisədə, alovda təyin
edilən elementin ifadə edilən rezonanslı xətti ilə daha sadə
spektr alınır. Bu, müxtəlif elementlərin rezonans xətlərinin
basılmasını istisna edir və tədqiq olunan məhsul komponent-
lərinin qarşılıqlı təsirini xeyli azaldır. Bundan başqa, absorb-
siyalı analiz zamanı şəraitlərin qismən dəyişməsi, həyəcan-
lanmış vəziyyətdə olan atomlara əsaslı təsir göstərən alovun
temperatur dəyişməsinin analizə təsiri xeyli aşağı düşür.
Mühitin temperatur dəyişməsindən olan bu qeyri-asılılıq,
atom adsorbsiyasının ən vacib xüsusiyyətlərindən biridir.
Lakin atom-absorbsiyalı spektroskopiyanın tətbiq edil-
məsi, məsələn, rezonans xətti spektrin vakuumlu ultrabənöv-
şəyi oblastında olan (200 nm-dən az) elementlərin düz yolla
təyinolunma imkansızlığı məhdudlaşır. Hallogenlər, karbon,
fosfor, kükürd belə elementlərdəndir. Bu metodun çatışmayan
cəhəti işıq mənbəyinin dəyişməsi ilə əlaqədar olaraq bir çox
cihazlar üçün elementlərin konsentrasiyasının ardıcıl ölçül-
məsidir. Bu çatışmazlığa baxmayaraq müasir dövrdə atom-
absorbsiyalı spektroskopiya metodu bioloji obyektlərin (qida
məhsullarının) tədqiq olunması üçün daha geniş yayılmış
metoddur.
Göstərilən əsas üstün cəhətlər, habelə analizlərin sadəliyi
və yerinə yetirilmə tezliyi, bu metodun geniş şəkildə təşəkkül
tapmasını şərtləndirən amillərdən sayılır. İnkişaf etmiş ölkə-
lərin böyük istehsal gücünə malik optik firmaları bu növ cihaz
və aparatların istehsalını həyata keçirir.
77
Atom-absorbsiyalı spektrofotometrlər aşağıdakı firmalar
tərəfindən istehsal edilir:
Yaponiyada – Hitachi, Shimadru;
Avstriyada – Varian Techtron;
İngiltərədə – Uniam, Precision – Hilger;
ABŞ – da – Perkin – Elmer, Bekman.
Cihazların konstruksiyası müxtəlifdir, amma istehsal
edilən modellərin əksəriyyəti iki şüa ilə işləyir. İkişüalı sistem,
lampa gücünün dəyişməsi təsirini, fotohasiledici detektorun
həssaslığını minimum həddədək qısaldır.
Müasir zamanda “SF – 46” markalı spektrofotometrlər-
dən daha geniş miqyasda istifadə olunmağa başlanmışdır.
2.4.2. Analiz üçün nümunələrin hazırlanması
Nümunələrin külləşdirilməsi.
Bir çox qida məhsullarını
analiz etmək, onların quru və yaş üsulla qabaqcadan kül-
ləşdirilməsini (yandırılması) həyata keçirmək lazım gəlir. Hər
iki külləşdirmə üsulunun bəzi ütün və çatışmayan cəhətləri
mövcuddur. Yaş külləşdirmə zamanı bütün metallar itkisiz
olaraq məhlula keçir, lakin çoxlu miqdarda üzvi maddələrə və
az miqdarda küllük dərəcəsinə malik qida məhsulları üçün 10 –
20 q miqdarında kifayət qədər çəki nümunəsi götürmək lazım
gəlir. Kömürləşdirmə (yandırma) üçün götürülən turşu sərfi,
analiz olunan məhlula əlavə olaraq mineral maddələrin daxil
edilməsi üçün kifayət edir, lakin bu hal miqdar nəticələrinə
təsir göstərir.
Buna görə də bir çox qida məhsulları üçün ehtiyatla quru
yandırma (külləşdirmə) üsulunun tətbiqi məsləhət görülür.
Əvvəlcədən kömürləşdirmə üçün 250 və ya 500 Vt gücə malik
infraqırmızı lampaların tətbiq olunması, nisbətən daha yaxşı
nəticələr almağa imkan verir. Külləşdirməni mufel soba-
larındakı 450 – 550
o
C temperatur həddində sabit çəki alınana-
dək davam etdirilir. Qalığı 1 – 2 ml xlorid turşusunda (HCl)
Dostları ilə paylaş: |