Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə24/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   20   21   22   23   24   25   26   27   ...   108

 
74
üsulu da, həmçinin analizlərin yerinə yetirilməsinin həssaslığı, 
dəqiqliyi və tezliyinə görə müasir tələblərə uyğun gəlmir.  
Bu tələblərə spektral analiz metodları daha çox uyğun 
gəlir. Bitki və heyvani mənşəli qida məhsullarının tədqiqində 
şüalanma spektrinə  əsaslanan emissiyalı spektral analiz, şüa-
lanma spektrinə görə lüminessentli analiz və udulma spektrinə 
görə absorbsiyalı analiz metodları qismən inkişaf etməyə  və 
yayılmağa başlayır. Bu üç analiz növündən son illərdə bütün 
dünya ölkələrində inkişafı bütün spektroskopiya tarixi ilə  sıx 
əlaqədar olan atom  – absorbsiyalı spektroskopiya metodu daha 
çox inkişaf etmiş  və geniş yayılmışdır. Kvant nəzəriyyəsinin 
müvəffəqiyyətləri, qismən Eynşteyn  şüalanmasının kvant 
nəzəriyyəsi atom sistemlərində baş verən  şüalanma, udulma 
proseslərinin fiziki mənasını  və  əlaqəsini müəyyən etməyə 
imkan verdi. 
Kvant nəzəriyyəsinə  əsasən “i” və “k” stasionar mən-
bələri arasında E
i
 və E
k
 enerjiləri ilə şüalanma (E
k
>E
i
 olduqda) 
üç keçid növündə müşahidə edilir: 
• öz-özünə əmələ gələn daha kiçik vəziyyətində həyəcan-
landırılmış mənbədən şüalandırıcı keçidlər (k→i); 
•  ν
ki
 tezlikli xarici şüalandırıcının təsiri altında məcburi 
əmələ  gələn kiçik enerjili vəziyyətdən daha yüksək enerjili 
vəziyyətə uducu keçidlər (i→k); 
• şüaburaxma tezliyində olduğu kimi eyni şüalanma tez-
liyinin təsiri altında məcburi əmələ gələn şüalandırıcı keçidlər 
(k→i). 
Uzun illər  ərzində analitik (atom emissiyalı spektrosko-
piya) kimyada yalnız öz-özünə baş verən  şüalandırıcı keçidi 
istifadə edilmişdir. 
Hazırda atom-absorbsiyalı spektroskopiyada atom 
tərəfindən enerjinin udulması zamanı əsas mənbədə baş verən 
udulma prosesi tətbiq olunmağa başlamışdır.  
Keçən  əsrin ortalarında, hələ 1955-ci ildə Uolş atom 
tərəfindən absorbsiyanın qeydə alınmasının  rasional üsulunu 


 
75
irəli sürmüş  və analizlərin yerinə yetirilməsi üçün qurğunun 
sxemini təklif etmişdir. Bu, çox sadə bir sxem olmaqla yanaşı, 
həm də olduqca əlverişlidir (şəkil 3). 
 
 
Şəkil 3. İkişüalı atom-absorbsiyalı spektrofotometrin sxemi: 
1 – işıq mənbəyi; 2 – şüanı fasilələrlə buraxan disk; 
3 – alov;    4 – fotoelektrik işıq qəbuledici;  
5 – elektron qeydiyyat sxemi; 6 – güzgü. 
 
Analiz olunan məhlul püskürdücüdən istifadə edilməklə 
aerozol şəklində odluğun alovuna daxil edilir. Alovlu fotomet-
riyada olduğu kimi bu zaman elementin alovdakı şüalanmasını 
ölçməyib, standart işıq mənbəyindən gələn şüalanmanın atom-
lar tərəfindən udulması ölçülür. Bunun üçün buxarların uducu 
təbəqəsi tədqiq edilən elementin udulma xəttinə uyğun gələn 
dalğa uzunluqlu monoxromatik işıq dəstəsi ilə  şüalandırılır. 
Nümunə alovunda atom buxarı  əmələ  gəlir. Təyin edilən ele-
mentin atomlarını, düşən şüalanma onun konsentrasiyasına düz 
mütənasib olmaq şərtilə udur.  
İşıq mənbəyi kimi, təyin edilən elementin kifayət qədər 
nazik rezonanslı  xəttini verən kiçiktəzyiqli qazboşaldıcı lam-
palar məsləhət görülür. Spektral hissə ölçülən element tərəfin-
dən udulan eyni dalğa uzunluğunun öyrənilməsi üçün prizmaya 
və difraksiyalı  qəfəsə malik olur. İşıq siqnalı fotohasilediciyə 
daxil olur, güclənir və qalvanometrə ötürülür. 


 
76
Spektrofotometrlərdən çıxan siqnal, udulma vahidləri və 
ya optik sıxlıq vahidləri ilə konsentrasiyalı  rəqəmsal vizual 
qeydə alan avtomatik şəkildə tutuşdurub yoxlayan qurğuya 
düşür. Bu siqnal, həmçinin, istənilən 10 millivoltlu özü yazan 
potensiometr tərəfindən də qəbul edilə bilər.  
Atom-absorbsiyalı spektroskopiya metodunun əsas  əhə-
miyyəti qövsdə  və ya emissiyalı spektroskopiyada qığılcım 
boşalması zamanı alınan spektrlə müqayisədə, alovda təyin 
edilən elementin ifadə edilən rezonanslı  xətti ilə daha sadə 
spektr alınır. Bu, müxtəlif elementlərin rezonans xətlərinin 
basılmasını istisna edir və  tədqiq olunan məhsul komponent-
lərinin qarşılıqlı  təsirini xeyli azaldır. Bundan başqa, absorb-
siyalı analiz zamanı  şəraitlərin qismən dəyişməsi, həyəcan-
lanmış  vəziyyətdə olan atomlara əsaslı  təsir göstərən alovun 
temperatur dəyişməsinin analizə təsiri xeyli aşağı düşür.  
Mühitin temperatur dəyişməsindən olan bu qeyri-asılılıq, 
atom adsorbsiyasının ən vacib xüsusiyyətlərindən biridir. 
Lakin atom-absorbsiyalı spektroskopiyanın tətbiq edil-
məsi, məsələn, rezonans xətti spektrin vakuumlu ultrabənöv-
şəyi oblastında olan (200 nm-dən az) elementlərin düz yolla 
təyinolunma imkansızlığı  məhdudlaşır. Hallogenlər, karbon, 
fosfor, kükürd belə elementlərdəndir. Bu metodun çatışmayan 
cəhəti işıq mənbəyinin dəyişməsi ilə  əlaqədar olaraq bir çox 
cihazlar üçün elementlərin konsentrasiyasının ardıcıl ölçül-
məsidir. Bu çatışmazlığa baxmayaraq müasir dövrdə atom-
absorbsiyalı spektroskopiya metodu bioloji obyektlərin (qida 
məhsullarının) tədqiq olunması üçün daha geniş yayılmış 
metoddur. 
Göstərilən əsas üstün cəhətlər, habelə analizlərin sadəliyi 
və yerinə yetirilmə tezliyi, bu metodun geniş  şəkildə  təşəkkül 
tapmasını  şərtləndirən amillərdən sayılır.  İnkişaf etmiş ölkə-
lərin böyük istehsal gücünə malik optik firmaları bu növ cihaz 
və aparatların istehsalını həyata keçirir. 


 
77
Atom-absorbsiyalı spektrofotometrlər aşağıdakı firmalar 
tərəfindən istehsal edilir: 
Yaponiyada – Hitachi, Shimadru; 
Avstriyada – Varian Techtron
İngiltərədə – Uniam, Precision – Hilger; 
ABŞ – da – Perkin – Elmer, Bekman. 
Cihazların konstruksiyası müxtəlifdir, amma istehsal 
edilən modellərin əksəriyyəti iki şüa ilə işləyir. İkişüalı sistem, 
lampa gücünün dəyişməsi təsirini, fotohasiledici detektorun 
həssaslığını minimum həddədək qısaldır.  
Müasir zamanda “SF – 46” markalı spektrofotometrlər-
dən daha geniş miqyasda istifadə olunmağa başlanmışdır. 
 
2.4.2. Analiz üçün nümunələrin hazırlanması
 
 
Nümunələrin külləşdirilməsi.
 Bir çox qida məhsullarını 
analiz etmək, onların quru və yaş üsulla qabaqcadan kül-
ləşdirilməsini (yandırılması) həyata keçirmək lazım gəlir. Hər 
iki külləşdirmə üsulunun bəzi ütün və çatışmayan cəhətləri 
mövcuddur. Yaş külləşdirmə zamanı bütün metallar itkisiz 
olaraq məhlula keçir, lakin çoxlu miqdarda üzvi maddələrə və 
az miqdarda küllük dərəcəsinə malik qida məhsulları üçün 10 – 
20 q miqdarında kifayət qədər çəki nümunəsi götürmək lazım 
gəlir. Kömürləşdirmə (yandırma) üçün götürülən turşu sərfi, 
analiz olunan məhlula  əlavə olaraq mineral maddələrin daxil 
edilməsi üçün kifayət edir, lakin bu hal miqdar nəticələrinə 
təsir göstərir. 
Buna görə də bir çox qida məhsulları üçün ehtiyatla quru 
yandırma (külləşdirmə) üsulunun tətbiqi məsləhət görülür. 
Əvvəlcədən kömürləşdirmə üçün 250 və ya 500 Vt gücə malik 
infraqırmızı lampaların tətbiq olunması, nisbətən daha yaxşı 
nəticələr almağa imkan verir. Külləşdirməni mufel soba-
larındakı 450 – 550
o
C temperatur həddində sabit çəki alınana-
dək davam etdirilir. Qalığı 1 – 2 ml xlorid turşusunda (HCl) 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   20   21   22   23   24   25   26   27   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə