90
Əgər kalsiumun konsentrasiyasını 1-10 mkq/ml-ə çat-
dırmaq üçün məhlulu durulaşdırmaq lazım gələrsə, onda 1,0%-
li sulfat turşusu və 1,0%-li lantan məhlulu əlavə etmək
məsləhət görülür.
Kalsium üçün kalibrləyici qrafiki 50 ml – də 0, 2, 5, 8, 10
mkq kalsiuma malik məhlula görə qurulur ki, bu məhlulda
tərkibundə 1,0 % lantan və (həcmə görə) 5,0 % xlorid turşusu
mövcud olur.
İş şəraiti: dalğa uzunluğu 4227 Å; yarıq – 1 mm, 13 Å,
alov – hava – asetilen, işıq mənbəyi – elektrodsuz və ya açıq
katodlu lampa.
2.4.6. Alovsuz spektroskopiya
Analiz ediləcək elementləri atomlaşdırmaq üçün alovun
istifadə olunması bərk halda olan tədqiqat obyektlərinin məhlul
şəklinə keçirilməsini tələb edir. Bu hal ayrı – ayrı materialların
analiz olunması zamanı olduqca böyük mürəkkəblik yaradır və
sınaq nümunələrinin hazırlanması müddətini xeyli artırır.
Uzun illərdir ki, alovun köməyi olmadan atom buxarının
alınmasına təşəbbüs göstərilmişdir, lakin təklif edilən variant-
ların hamısı alovla ionlaşdırma metodundan xeyli geri qal-
mışdır.
Hələ 1959-cu ildə ilk dəfə olaraq rus alimi B.V.Lvov
tərəfindən birləşmələrin atom halınadək termiki parçalanması
üçün qrafitdən hazırlanan küvetdən istifadə edilməsi təklif
olunmuşdur. Lakin atomlaşdırmanın elektroyumşaltma üsulu,
ölçmə texnikası və ölçmə metodikasını xeyli mürəkkəbləşdirir.
XX əsrin ortalarında, 1967-ci ildə küvet üsulunun müəllifi ilk
olaraq alovsuz atom absorbsiyalı spektroskopiya üsulunun
həssaslığını xeyli miqdarda yüksəltməyə və bir çox analitik
məsələləri həll etməyə imkan verən termiki parçalanmanın
elektrokontakt metodunu tətbiq etmişdir.
91
Hazırda alovsuz analiz metodlarının tətbiqi kifayət qədər
geniş miqyasda təşəkkül tapmış və xeyli inkişaf etmişdir. Bu
məqsədlə yeni qurğu və aparatlar yaradılmışdır ki, onlar ilbəil
yenilənir və müasirləşdirilir.
Əksər optika firmaları alovsuz analiz üçün atom absorb-
siya spektrofotometrlərinə xüsusi komplekt ehtiyat hissələri
istehsal etməyə başlamışdır.
Analiz aparmaq üçün müəyyən miqdar sınaq nümunəsi
elektrik cərəyanı ilə qızdırılan qrafit küvetə yerləşdirilir. Tem-
peraturun proqramlaşdırılması məhsulu qurutmağa, parçala-
mağa və atomlaşmanı həyata keçirməyə imkan verir. Mono-
xromatoqrafik işıq şüası küvetdən keçirilir və təyin edilən
elementin atom udulması ölçülür.
Qrafitdən hazırlanan universal küvet bütün bioloji mate-
riallar üçün yararlıdır. Yağlar küvetdə miqdarca itkisiz par-
çalanır və hər hansı bir sulu məhlul kimi analiz olunurlar.
Küvetlərin kiçik ölçüləri onu qısa vaxt ərzində qızdırmağa,
atomların yüksək sıxlığını almağa imkan verir ki, bu da yüksək
həssaslığı və tam dəqiqliyi şərtləndirir.
Yuxarıda qeyd olunduğu kimi, müasir zamanda yeni
hesab edilən bu metod bitki və heyvani mənşəli əksər qida
məhsullarının mineral tərkibinin tədqiq edilməsində daha geniş
miqyasda tətbiq olunmağa başlamışdır.
92
III BÖLMƏ
QİDA MƏHSULLARININ XROMATOQRAFİK
ANALİZ ÜSULLARI
3.1. Xromatoqrafiya nəzəriyyəsinin əsasları
və xromatoqrafiya növləri
3.1.1. Xromatoqrafik ayrılma prinsipi
X r o m a t o q r a f i y a – dedikdə daha effektiv və
universal fiziki-kimyəvi ayrılma və maddələrin mürəkkəb
qarışıqlarının analizi metodlarından biri başa düşülür. O,
müxtəlif tədqiqat sahələrində istifadə edilir və son zamanlar,
qida məhsullarının tərkibinin və keyfiyyətinin öyrənilməsində
böyük müvəffəqiyyətlə tətbiq olunur.
Xromatoqrafik analiz metodları, çox mürəkkəb kimyəvi
tərkibə malik qida məhsulları qiymətləndirilərkən əvəzedil-
məzdir, belə ki, çətinliklə həyata keçirilən, bir sıra hallarda isə
yüksək dəqiqlik və tezlik dərəcəsi ilə ayırmanın digər labo-
ratoriya metodları ilə mümkün olmayan analizin aparılmasına
imkan verir. Məhz xromatoqrafik metodlar, qida məhsulları
istehsalı texnologiyasının və əmtəəşünaslığının bütün sahələ-
rində tədqiqatların qeyri-adi şəkildə genişləndirilməsinə imkan
yaratdı: qida məhsullarının kimyəvi tərkibi öyrənilərkən,
qidanın tam dəyərliliyi və saxlanılarkən dözümlülüyü haqqında
proqnoz verilərkən aromatın və ətrin təyini zamanı, qida məh-
sullarına qatılan əlavələr təyin edilərkən, qida məhsullarında
zəhərli kimyəvi birləşmələrin qalıq miqdarı müəyyənləşdi-
rilərkən, müxtəlif qablaşdırıcı materiallar tədqiq olunarkən
xromatoqrafik tədqiqat üsullarından geniş miqyasda istifadə
olunur.
Maddələrin mürəkkəb qarışıqlarının dinamik şəraitlərdə
sorbsiya metodlarının köməyi ilə komponentlərə ayrılması
93
prosesi x r o m a t o q r a f i y a adlandırılır. Qatışıq kom-
ponentlərinin seçilmiş hər hansı bir sorbentdə müxtəlif cür
sorbsiyaolunma xassəsindən istifadə edilmə ideyası xromatoq-
rafiya metodunun əsasını təşkil edir.
Bir ayırma metodu kimi xromatoqrafiyanın kəşfi dahi rus
alimi – botanik M.S.Svetə məxsusdur ki, o, 1903-cü ildə
xlorofilin analizi üçün adsorbsiya prinsipini tətbiq etmişdir.
Müasir zamanda “x r o m a t o q r a f i y a” termini bir
çox ayırma metodlarını əhatə edir. Bütün xromatoqrafiya
metodları maddələrin iki qarışmayan (bir-birində həllolmayan)
fazalar arasında paylanmasına əsaslanır. Bu fazalardan biri
hərəkətsizdir və digər hərəkət edən faza ilə əhatə olunur. Hə-
rəkətsiz faza rolunda bərk cisim və ya mayelər çıxış edə bilər,
hərəkət edən faza kimi isə maye və ya qazdan istifadə edilir.
Beləliklə, xromatoqrafiya metodları həmişə ayrılan
maddələrin qatışığına malik olan qazşəkilli və ya maye fazanın
sorbentin tərpənməz təbəqəsindən keçən hərəkəti ilə əlaqədar
olur. Qatışıq komponentlərinin hərəkətsiz və hərəkətdə olan
fazalar arasında müxtəlif cür paylanma xüsusiyyətlərinə əsasən
onların ayrılması prosesi baş verir.
3.1.2. Xromatoqrafiyanın əsas növləri və onların təsnifatı
Xromatoqrafiya metodlarını hərəkətsiz və hərəkətdə olan
fazalar tipinin seçilməsinə uyğun olaraq təsnifatlaşdırmaq
qəbul olunmuşdur. Qaz xromatoqrafiyası (QX) – hərəkət edən
fazası qazdan ibarət olan metodları, maye xromatoqrafiyası
(MX) isə hərəkət edən faza kimi maye xidmət göstərən me-
todları özündə birləşdirir.
Hər iki fazanın aqreqat halından asılı olaraq, aşağıda
göstərilən xromatoqrafiya növləri fərqləndirilir:
1) b ə r k – m a y e x r o m a t o q r a f i y a s ı (BMX),
2) m a y e – m a y e x r o m a t o q r a f i y a s ı (MMX),
3) q a z – m a y e x r o m a t o q r a f i y a s ı (QMX).
Dostları ilə paylaş: |