147
Kolonkadan çıxan komponentləri
lüminessensiya metodu ilə
təyin etmək olar. Xlorlu üzvi birləşmələrdən olan pestisidlər
üçün müqayisələndirici qismində aldrinin və ya heksanxlorun γ
-izomerinin tutulma müddətini, kükürdə malik birləşmələr
üçün – sulfonun, fosforlu üzvi birləşmələrdən olan pestisidlər
üçün isə – parationun tutulma müddəti istifadə edilir.
Pestisidləri miqdarca təyin
edən zaman daha tez-tez müt-
ləq kalibrləmə metodunu və ya daxili standart metodunu tətbiq
edilir.
3.2.10.1. Tərəvəzlərdə, meyvələrdə, süddə
və onun emal məhsullarında xlorlu zəhərli
üzvi kimyəvi birləşmələrin təyini
Bu üsul preparatların (aldrin, heksaxlor, heptaxlor, DDT,
DDD, DDE və d.) üzvi həlledicilərlə ekstraksiya
yolu ilə
çıxarılmasına, sonradan alüminium oksidli kolonkada təmiz-
lənilməklə iki qarışmayan maye arasında paylanmaq yolu ilə
ekstraktların təmizlənməsinə və elektronları tutan detektorla
xromatoqrafda ayrılmasına əsaslanır.
Preparatların ekstraksiyası və ekstraktların təmizlən-
məsi.
25 q miqdarında xırdalanmış almanı 100-150 ml kükürd
efirində 15 dəq. ərzində çalxalamaqla ekstraksiya edilir.
Ekstrakt quruyanadək buxarlanılır, üzərinə 5
0
–10
0
C tempera-
turda soyudulmuş 4:1 nisbətində aseton su qarışığı əlavə edir
və məhlul tez filtrlənir. Filtrata 24
ml heksan əlavə edilir, su
təbəqəsi kənarlaşdırılır, heksanlı təbəqə isə susuz natrium sulfat
üzərində qurudulur, buxarlandırmanı 1-2 ml həcmədək davam
etdirir və susuz alüminium oksidli və ya II aktivlik dərəcəsinə
malik kolonkaya (sorbent qatının hündürlüyü 7-8 sm, üzərinə
isə 3-4 sm qalınlıqda susuz natrium sulfat tökülür). Zəhərli
kimyəvi
birləşmələri kolonkadan, 10 ml efir və 90 ml n –
heksandan ibarət olan, qarışıqla, elyurə edir (yuyur) saniyədə
3-4 damcı sürətli qarışıqla elyurə edirlər. Elyuat kiçik
148
həcmədək buxarlandırır və tam olaraq ölçülü sınaq şüşəsinə
keçirilir. Qaz xromatoqrafiya analizi üçün bu məhlulun 2 – 4
mkl-dən istifadə edilir.
40 ml südə 80 ml aseton, 80 ml n – heksan əlavə edilir və
konusvari kolbada 3 dəq. ərzində çalxalayırlar. Qarışığı
sentrifuqa stəkanına
köçürülür, kolbanı 10 ml heksan və 5 ml
su qarışığı ilə yaxalayır və 2500 dövr/dəq. çevrəvi sürətlə 3
dəq. ərzində sentrifuqalanır. Heksan qatını ayırır, 8 – 10 q
susuz natrium sulfatla qurudulur, başqa kolbaya köçürür və 5 –
10 ml həcmədək buxarlandırılır. Bu məhlul olduğu kimi bölücü
kolbaya köçürülür, 15–30 ml heksanla doydurulmuş (1:2
nisbətində) dimetilformamid və ya asetonnitril əlavə edir, bir
dəqiqə ərzində çalxalanılır. Bundan sonra qarışmayan fazalar
ayırmaq üçün sakit saxlanır, dimetilformamidli və asetonnitrilli
təbəqə digər
bölücü kolbaya keçirilir ki, bu kolbada da
dimetilformamiddə məhlul üçün 350 – 400 ml natrium sulfat
məhlulu və 50 ml heksan və ya asetonnitrildə məhlul üçün 350-
400 ml doymuş natrium xlorid məhlulu və 50 ml heksan
mövcud olur. Qıfı 3 – 4 dəfə o baş – bu başa çevrilir və təbə-
qələr ayrıldıqdan sonra heksana malik qat kənarlaşdırılır, suya
malik qatı isə yenə də 50 ml heksanla ekstraksiya edilir.
Heksana malik fraksiyalar birləşdirilir, 100 ml distilləolunmuş
su
ilə yuyulur, 2 – 3 ml həcmədək buxarlandırılır. Bu məhlul
alüminium oksidli kolonkada təmizlənməyə məruz qoyur və
sonra isə yuxarıda almadan alınan sınaq nümunəsi üçün
yazıldığı kimi hərəkət edilir.
Xromatoqraflaşdırma.
Ayırma şəraiti aşağıdakı kimi
olmalıdır: 1,5 m-dən 2 metrədək uzunluğa və 3 mm-dən 6,0
mm-dək diametrə malik polad və ya şüşədən hazırlanmış
kolonka W xromosorbunda 60-80 meş ölçülü (xlorid turşusu ilə
işlənmiş) 10% SE – 301-lə (və ya SE – 30 və ya DC – 200 və
ya DC – 11) doldurulmuşdur; kolonkanın temperaturu 220
0
C;
qazdaşıyıcının (azot) sürəti 120 ml/dəq; gərginlik və həssaslığı
149
elə müəyyənləşdirilir ki, detektorun daxilində cərəyanın gücü
10
10
6
,
1
A olsun.
Şəkil 15. Kontrol süd nümunəsinin xromatoqramı
Şəkil 16. Verilən müəyyən miqdarda zəhərli kimyəvi
birləşmələrə malik süd nümunəsinin xromatoqramı