167
Yeni dondurma və zonalı ərimə metodları işlənib hazır-
lanır ki, bunlar da qatılaşdırmanın daha effektli üsulları sayılır,
belə ki, bu üsulların tətbiqi hesabına itkilərdən, çirklənmə-
lərdən və əlavə reaksiyalar hesabına ikinci məhsulların əmələ
gəlməsindən qaçmaq mümkün olur. Buna baxmayaraq, bu növ
üsulların istifadə olunması, uyğun qurğuların realizə edilməsi
zamanı əmələ gələn texniki çətinliklərlə mürəkkəbləşir.
Distillə metodları kimi təsnifatlaşdırmağı mümkün
olmayan qida məhsullarının ətrinin analizi üsullarına, kifayət
qədər geniş miqyasda məlum olan qida məhsulunun nümunəsi
üzərində buxarın birbaşa analizi üsulları aid edilir. Uçucu kom-
ponentlərin tam analizi üsulu ilə müqayisədə bu analiz üsu-
lunun çatışmazlıqları və üstün cəhətləri aşağıda göstərilir.
Məhsullardakı zülalların, yağların və karbohidratların
nisbi miqdarı, eləcə də onların nəmliyi və fiziki vəziyyəti,
komponentlərin təbiətinə və son identifikasiyaolunan maddə-
lərin miqdarına təsir göstərir.
Mürəkkəb kimyəvi tərkibə malik olan qida məhsulunun
ətrinin, uçucu komponentlərin tam analizi üsulu ilə tədqiqi və
analizin müəyyən mərhələlərində müxtəlif distillə və ekstrak-
siya metodlarının tətbiqi zamanı, praktiki olaraq qabaqcadan
duyulması, yaxud istisna edilməsi mümkün olmayan ətirli mad-
dələrin tərkibində dəyişkənlik baş verə bilər. Ətirli maddələrin
konsentratları çıxarılarkən aterfaktların əmələ gəlməsini orqa-
noleptiki olaraq müəyyənləşdirmək mümkündür. Lakin belə
metodun etibarlılığı olduqca kiçikdir.
Bu çətinliklərin dəf edilməsi üsullarından biri, bu və ya
digər məhsulun spesifik ətrini təyin edən uçucu kompo-
nentlərin təbii nisbət dəyişkənliyini və nümunənin parçalan-
masını istisna edən, nümunənin işlənməsinin “yumşaq” şərt-
lərinin istifadə olunmasıdır. Bununla yanaşı, məhsulun kimyəvi
tərkibinin və fiziki vəziyyətinin təsirini yalnız, məhsulun səthi
üzərində buxarşəkilli halda mövcud olan uçucu birləşmələrin
168
birbaşa analizini nəzərdə tutan “ head space” üsulunu istifadə
etməklə nəzərə almaq mümkün olur.
Bir sıra qida məhsullarının tədqiq olunması misalında
müəyyənləşdirilmişdir ki, buxarın tərkibi məhsulun uçucu
maddələrinin tərkibi ilə şərtlənir. Yüksək selektivliyə malik
detektordan istifadə olunduqda və xromatoqrafik analizin apa-
rılması üçün yaxşı şəraitlər yaradıldıqda, məhsulda milyonda
bir hissədən az konsentrasiyada olan maddələr üçün daha dəqiq
nəticələr almaq mümkündür.
Sulu məhsullar üzərində maddə buxarları piklərinin hün-
dürlüyünün, onların məhlullarındakı konsentrasiyasından xətti
asılılığının mövcudluğu spirtlər, aldehidlər, ketonlar, efirlər və
disulfidlər üçün müəyyənləşdirilmişdir. Çayın asanlıqla uçan
komponentləri üçün analoji asılılıq müəyyən edilmişdir ki, bunun
da nəticəsində 100 q quru çayın ayrı-ayrı komponentlərinin
milliqramlarla miqdarını hesablamaq mümkün olmuşdur.
100
0
C-dən kiçik temperaturda kifayət qədər kiçik parsial
təzyiqə malik olan, yüksək temperaturda qaynayan komponent-
lərin analizinin çətinləşməsi bu üsulun çatışmazlıqlarından biri
hesab edilir. Eyni zamanda, sınaq nümunəsinin seçilməsi pro-
sesinin və xromatoqraflaşdırılmasının avtomatlaşdırılma müm-
künlüyü, yüksək təsəvvür edilmək qabiliyyəti və qida məh-
sullarının keyfiyyət qiymətləndirilməsi üçün xüsusilə vacib olan,
xromatoqrafik analiz nəticələrinin məhsulun dad və aromat
keyfiyyətinin dequstasiya qiymətləndirilməsi haqqındakı məlu-
matlarla uyğun olması, şübhəsiz ki, bu üsulun üstün cəhətlərindən
sayılır. Bu halı müasir dövrdə, qida məhsullarının ətrinin əksər
digər analiz metodları haqqında söyləmək olmaz.
3.2.13.4. Xromatoqrafik ayrılma
Qida məhsullarının ətrini şərtləndirən daha vacib və daha
məsuliyyətli analiz mərhələsi, onların xromatoqrafik ayrılma-
sıdır. Aromatik kompleksin ayrı-ayrı komponentlərinin iden-
169
tifikasiyası məsələlərini həll edərkən və ya da ətirin ayrı-ayrı
komponentlərinin miqdarca dəyişkənlikləri öyrənilərkən, xro-
matoqrafik kolonka tipinin və ayrılma prosesi parametrlərinin
düzgün seçilməsi məhsul saxlanıldıqda əsas şərt hesab edilir.
Qarışıqdakı komponentlərin konsentrasiyası bir-birindən 1000
dəfədən də çox fərqlənə bildiyindən, geniş xətti diapazona
(10
6
) malik detektorlardan istifadə etmək məqsədəuyğundur.
Belə detektorlar maddələri izləri miqdarında olduqda belə hiss
etməli, kolonkalar isə bu zaman böyük həcmli nümunələri ayır-
maq qabiliyyəti ilə üstünlük təşkil etməlidir (praktikada daha
tez-tez rast gəlinən mikroqatışıqların və uçucu birləşmələrin
izlərinin xromatoqrafiyası).
Qarışıq komponentləri müxtəlif funksional qruplara malik
ən müxtəlif polyar birləşmələr şəklində mövcud ola bilər, buna
görə də bir kolonkadan istifadə etməklə kifayət qədər
ayrılmaya nail olmaq mümkün deyil. Piklərin yayılmasından
qaçmaq məqsədilə daha tez-tez müxtəlif polyarlığa malik maye
fazalı iki-üç kolonkada analiz aparmaq lazım gəlir.
Belə ki, maye fazanın selektivliyini və onun ayırıcılıq
qabiliyyətini əlaqələndirmək cəhdi, əksər hallarda uyğunsuz-
luqla nəticələnir, tədqiqatçılar optimal ayrılma nəticələrinə
şəxsi təcrübələri əsasında kolonkaların seçilməsi ilə nail
olurlar.
Kolonka tipini seçərək yadda saxlamaq lazımdır ki, ka-
pillyar kolonkalar maksimum ayırma effektivliyinə malikdirlər.
Yüksək ayırma effektivliyinə malik olmaqla kiçik dia-
metrli (0,2 mm) kapillyar kolonkalar, yalnız kiçikhəcmli nümu-
nələri (0,005 mq) ayırmağa qabildir. Ayırma prosesi, adətən,
kifayət qədər fərdi komponent tələb edən komponentlərin
identifikasiyası prosesini qabaqladığından, kolonkanın yüksək
ayırma effektivliyini saxlamaqla onun həcmini böyütmək üçün
böyük diametrə (0,7 – 1,0 mm) və böyük uzunluğa (bir neçə
yüz metrədək) malik kapilyar kolonkalardan istifadə edilir. Bu
Dostları ilə paylaş: |