163
qaynama temperaturuna malik komponentləri çıxartmaq
(ayırmaq) mümkün olur (şəkil 18).
Şəkil 18. Kiçik təzyiq altında su buxarları ilə distillə
etmək (qovma) və eyni zamanda distilyatı qatılaşdırmaq
üçün istifadə edilən aparat
Amma, distilyatın alınma sadəliyi, bu metodun dəyərinin
xeyli dərəcədə aşağı salan bir sıra amillərlə çətinləşərək, daha
da mürəkkəbləşir. Yüksək temperaturun uzunmüddətli təsiri
zamanı xeyli miqdarda uçucu komponentlərin uçucu olmayan
əcdadlarından ikinci dəfə yaranması mümkündür. Bu hal balın,
çayın və digər bəzi qida məhsullarının tədqiqi zamanı təsdiq-
lənir. Çörəyin uçucu maddələrini buxarla distillə edərkən xoşa-
gəlməz iylə üstünlük təşkil edən i n d o l maddəsi əmələ gəlir.
Yüksək temperaturun və oksidləşdirici proseslərin aro-
matik kompleks komponentlərinə mənfi təsirini, qızdırıcı
buxarı məhsul qatından püskürtməklə, habelə buxarla distilləni
təsirsiz qaz axınında tətbiq edərək xeyli azaltmaq mümkün
olur.
Aromatik maddələri analiz edərkən onların analiz olunan
məhsuldan tərkibcə dəyişilmədən çıxarılması olduqca vacibdir.
164
Otaq temperaturunda 10
-3
mm c/süt. təzyiqində distillə olunan
birləşmələr aromatik maddələrə aid olduğundan, qida məhsul-
larının aromatik maddələrin analizi sahəsində işləyən tədqiqat-
çılar üçün v a k u u m l u d i s t i l l ə metodu çox böyük
diqqət çəkir.
Məhsulun “y u m ş a q” şəraitdə emalı, reagentlərin
olmaması və nisbətən sürətli analiz bu metodun üstün cəhəti
sayılır. Kiçik temperaturlu tutucular sisteminin və xüsusi
tutucuların tətbiq edilməsi, aromatik maddələri praktiki olaraq
tamamilə tutmağa imkan verir.
Vakuumlu distillə üsulundan əvvəl məhsul homogenləş-
dirməyə məruz qalır ki, bu da aromatik maddələrin tam çıxa-
rılmasını artırır. Lakin distillə zamanı uçucu birləşmələrin
çoxlu miqdarda su ilə xeyli durulaşdırılması baş verir, bu da
onların çıxarılmasını və qatılaşdırılmasını çətinləşdirir. Buna
görə də bəzi hallarda hava ilə qurudulmuş və ya təbii məhsulun
vakuumlu distilləsi tətbiq edilir.
Bu baxımdan, bananların ətrinin tədqiqi üzrə yerinə
yetirilən elmi-tədqiqat işləri xeyli maraq doğurur. Qabığından
təmizlənmiş 150 qram banan xammalı, hüceyrələrin mümkün
qədər daha çox parçalanması məqsədilə qum əlavə edilərək
əzilir. Əzilərək xırdalanmış nümunə bir litr həcmə malik
yumrudibli kolbaya yerləşdirir, kolbanı isə tam donanadək quru
buzla və etanolla dolu hamamın içərisinə qoyulur. Kolbanın
daxilindəki hava azotla çıxarılır, kolbanı kip qapanır və nümu-
nənin temperaturu otaq temperaturunadək yüksəldirlər. Bundan
sonra, hüceyrələrin tamamilə parçalanması üçün təkrar don-
durma tətbiq edilir. Distillə prosesini 1 mm c/süt-u təzyiqində
yerinə yetirilir, uçucu birləşmələri xüsusi tutucularda, soyu-
dulmuş quru buz və spirt (-78
0
C) qarışığı ilə kondensləşdirilir.
Vakuumlu distillə (qovma) zamanı 20 – 30
0
C temperatur
və 4 mm c/süt-u təzyiqində bitki mənşəli məhsullardan çıxa-
rılan aromatik maddələri tamamilə saxlamaq mümkün olur.
165
Hazırda çoxlu miqdarda soyudulan müxtəlif tutucular,
məsələn, –18
0
C temperaturda duz məhlulu ilə soyudulan tutu-
cular təklif edilir.
Ətirli maddələrin vakuumlu qovma prosesinin müvəffə-
qiyyətlə aparılma şərti, istifadə edilən aparatda məsələn, kar-
bonil birləşmələri kimi maddələrin parçalanmasına gətirib çı-
xara bilən metal hissələrin olmamasıdır. Xüsusi olaraq aparılan
təcrübələrin birində, soyuducunun çıxış hissəsində müxtəlif
materiallardan hazırlanmış 150 sm
2
sahəyə malik metal tor
yerləşdirmişdir. Bu zaman müşahidə olunmuşdur ki, karbonil
birləşmələrini paslanmayan polad 0-25%, alüminium-3-34%,
mis – 9-20%, qalay – 14-34%, dəmir 18-45% parçalayaraq
məhv edir.
Mənfi 60
0
C-dək soyudulmuş kiçik temperaturlu tutu-
cuların tətbiq edilməsi, aşağı temperaturda qaynayan kompo-
nentlərin itirilməsinin xeyli dərəcədə qarşısını alır. Eyni za-
manda –196
0
C-dək soyudulmuş tutucuların tətbiq edilməsi
kiçik temperaturda qaynayan komponentlər dumanının əmələ
gəlməsinə gətirib çıxarır. Bu dumanı dağıtmaq üçün ya tutucu-
nun doldurucusu qismində selitdən istifadə edir, ya da tempe-
ratur qradiyentli tutucuları tətbiq edilir.
Ağac kömüründə adsorbsiyaetmə metodları istifadə olu-
narkən maddələr itkisi azalır, lakin bu zaman qatışıqlara malik
olmayan adsorbent almaq çox çətin olur. Bu maddələrin buxar
fazasında istilik desorbsiyası yolu ilə ayrılmasını miqdarca
həyata keçirmək mümkün olmur, üzvi həlledicilərin istifadə
olunması isə, tədqiqata məruz qoyulan nümunənin çirklənmə-
sinə gətirib çıxarır.
Uçucu maddələrin çıxarılmasının müxtəlif metodlarının
müqayisəli qiymətləndirilməsi göstərdi ki, xromatoqramdakı
piklərin maksimum sayı, buxarla distilləetmə və üzvi həlledi-
cilərlə birbaşa ekstraksiya metodları ilə müqayisədə, aktiv-
ləşdirilmiş kömürdə adsorbsiya ilə alınmış nümunə üçün
xarakterikdir. Lakin adsorbsiya metodunu “yaxşı” hesab etmək
166
olmaz, çünki bir çox maddələrin əmələ gəlməsi əlavə
reaksiyalar nəticəsində baş verə bilər.
Məhsulun ətrini və dadını şərtləndirən aromatik maddə-
lərin praktiki olaraq bütün çıxarılma metodlarının yekun mər-
hələsi, bu və ya digər üsulla alınan ekstraktın qatılaşdırıl-
masıdır. Qatılaşdırmanı daha tez-tez distillənin, dondurma və
ya adsorbsiyanın köməkliyi ilə aparılır. Həlledicinin və ya
durulaşdırıcının kənarlaşdırılması elə yerinə yetirilir ki,
qatılaşdırılmaya məruz qoyulan maddənin həddən artıq qızması
baş verməsin (şəkil 19).
Şəkil 19. Yüksək qaynayan həlledicilərin, piylərin və yağların
tərkibindən uçucu maddələri çıxarmada istifadə edilən aparat
1 – divara kip dayanmış şüşə spiral; 2 – istilənmiş maye üçün
giriş, 3 – havasış şəraitdə distillə seksiyası
Dostları ilə paylaş: |