Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
129
Alınmış maye faza məhlulunu çini kasada olan bərk 
daşıyıcının üzərinə tökülür. Qatışıq olan çini kasa sorucu şkaf 
altında eyni bir yerdə tutub saxlanılır, digər  əllə isə qatışıq 
qaşıqla bərkdaşıyıcı hissəcikləri zədələnməsin deyə, ehtiyatla 
qarışdırılır. Maye fazanın bərk faza üzərinə  bərabər paylan-
masını  təmin etmək vacibdir. Qatışıq, onun tam quruması 
halınadək ehtiyatla qarışdırırlar.  
Həlledici iyi gəlməyən asanlıqla dənəvərləşən kütlə 
alındıqda, faza hazır olmuş hesab edilir. 
Kolonka, bəzən ona yüngülcə elastiki zərbə ilə  təsir 
göstərərək, kiçik porsiyalarla doldurulur. Tam doldurulduqdan 
sonra kolonkanın sonluqlarını 8-12 mm dərinlikdə,  şüşə 
pambıqla kip bağlanır ki, kolonkadan bərk hissəciklərin kom-
munikasiyalara (qovşaqlara və detektora) düşməsinə yol veril-
məsin. Sonra kolonkanı spiral şəklində elə dolayırlar ki, o, 
onun quraşdırıldığı xromatoqrafın termostatına uyğun gəlsin. 
Hazırlanmış kolonkanı analizlərdən  əvvəl, ondan uçucu 
maddələrin yox edilməsi və  tərpənməz fazanın stabilləş-
dirilməsi məqsədilə qazdaşıyıcı axını ilə termiki cəhətdən işlə-
mək, yəni qızdırmaq lazımdır. Qızdırılma temperaturu adətən 
kolonkanın işləyəcəyi temperaturdan 10-20
0
C çox müəy-
yənləşdirilir, lakin bu hədd verilən maye faza üçün ən yüksək 
temperatur həddindən kiçik olmalıdır. Yadda saxlamaq lazım-
dır ki, kolonka üfürərkən mütləq detektor ayırılmalıdır. Bu, 
detektorun çirklənməsinin qarşısını almaq məqsədilə  həyata 
keçirilir. 
Xromatoqrafik analizin aparılmasının vacib momentlə-
rindən biri də kolonkanın temperaturunun düzgün seçilməsidir. 
Həddən artıq kiçik temperaturda, kolonkada uzun müddət 
qalmaları  nəticəsində qazdaşıyıcıda uzunluğu boyunda diffu-
ziyanın baş verməsi səbəbindən maddələr elyurə olunmayacaq 
və olduqca geniş piklər verəcəkdir.  
Həddən artıq yüksək temperaturda maddələr (aşağı 
temperaturda qaynayanlar) ayrılmadan kolonkadan çıxacaq. 

---

 
130
Ona görə  də, daha yaxşı ayrılmanı  əldə etmək və onun bütün 
təcrübə  ərzində nizamlanmasına nail olmaq məqsədilə  bəzi 
aralıq temperaturu seçmək lazımdır. 
Çoxlu miqdarda maye fazadan və yüksək tutub saxlamaq 
qabiliyyətli fazadan istifadə etdikdə daha yüksək temperatur 
tətbiq edilir. Kolonkanın temperaturunu seçərkən istifadə 
olunan maye fazanın maksimal və minimal işçi temperaturuna 
da diqqət yetirmək lazımdır. Buraxılabilən maksimal tempe-
ratur həddindən aşdığı halda kolonka korlanaraq sıradan çıxır.  
Kolonkanın effektivliyi, köpüklü ölçücünün və saniyə-
ölçənin köməyi ilə daha asan şəkildə ölçülməsi mümkün olan 
qazdaşıyıcının xətti sürətinin seçilməsindən də asılıdır. 3 m 
uzunluğa və 3 mm daxili diametrə malik kolonkada qazdaşıyı-
cının optimal sürəti, adətən 30 – 50 ml/dəq olur.  
Sınaq nümunəsinin kolonkaya daxil edilmə üsulu olduqca 
vacibdir, belə ki, o, xromatoqrafik piklərin formasına təsir 
göstərir. Kiçikhəcmli və yüksək konsentrasiyalı  sınaq nü-
munəsi daxil edildikdə daha ensiz və simmetrik piklər alınır. 
Mayeşəkilli sınaq nümunələrini daxil etmək üçün 1 mkl-dək 
həcmə malik xüsusi mikroşprislərdən, ya da adi tibbi şpris-
lərdən istifadə edilir. 
Mayeşəkilli sınaq nümunəsinin daxiledilmə metodikası 
özü kipləşən rezin kipləşdiricinin (xromatoqraf buxarlan-
dırıcısının girişində) şpris iynəsi ilə deşilməsindən və müəyyən 
miqdar sınaq nümunəsinin daxil olunmasından ibarətdir. Sınaq 
nümunəsi kolonkaya tez daxil edilməlidir.  
Bu zaman şpris iki barmaqla tutulur. Bir əllə (adətən, sol 
əllə) iynəni rezin kipləşdiriciyə keçirir, digər əllə (sağ əlin baş 
barmağı ilə) isə güc verilir ki, iynə kipləşdiricini deşsin, eləcə 
də porşenin  şprisdən çıxmasının qarşısı alınsın. Bu da xro-
matoqrafdakı artıq təzyiqin təsirindən baş verə bilər. İynə rezin 
kipləşdiricidən keçirib, buxarlandırıcıya mümkün olduqca daha 
dərin yeridirilir, porşen sıxılır, 1-2 san-dən sonra iynə (porşeni 
barmaqla tutaraq) mümkün qədər tez çıxarılır. 

---

 
131
Sınaq nümunəsinin yüksək buxarlanma sürətini təmin 
etmək üçün buxarlanma temperaturunun kifayət qədər yüksək 
olmasına çalışmaq lazımdır. Digər tərəfdən buxarlanma tempe-
raturu kifayət qədər aşağı olmalıdır ki, tədqiq olunan maddənin 
termiki struktur dəyişkənliyi və ya digər bir dəyişkənlik baş 
verməsin. Buxarlandırıcının temperaturunun düzgün seçil-
məsini yoxlamaq üçün onu artırmaq lazımdır.  
Bu zaman kolonkanın effektivliyi yüksələrsə  və ya pik 
daha simmetrik olarsa, bu, o deməkdir ki, buxarlandırıcının 
temperaturu kiçik seçilmişdir.  Əgər tutub saxlama müddəti, 
pikin sahəsi və forması  kəskin dəyişərsə, onda buxarlan-
dırıcının temperaturu olduqca yüksəkdir və termiki struktur 
dəyişilməsi baş vermişdir.  
 
       3.2.8. Ali  yağ turşularının təyini 
 
Qaz-maye xromatoqrafiyası (QMX) təbii yağların və 
piylərin, habelə müxtəlif qida məhsullarından çıxarılan lipid-
lərin tərkibinin öyrənilməsi üçün daha vacib metodlardan biri-
dir. Qaz-maye xromatoqrafiyası  C
1
-dən C
30
-dək və daha yük-
sək doymuş,  şaxələnmiş, doymamış  ən müxtəlif yağ turşu-
larının, trans-izomerlərin, oksi – və epoksiturşuların standart 
tədqiqat metodu kimi tanınmışdır. Belə ki, lipidlər nisbətən 
yüksək qaynama temperaturlu`, yüksəkmolekullu birləşmə-
lərdir, ona görə  də xromatoqrafik ayırmaq üçün, adətən onlar 
metil efirlərinə keçirilir. 
Mürəkkəb efirlər uyğun turşulardan daha kiçik qaynama 
temperaturu və polyarlığa malikdir ki, bu da bir sıra üstünlüklər 
deməkdir. Belə ki, kiçik temperatur və analiz müddəti zamanı 
daha yüksək ayırma effektivliyi, indentifikasiya və miqdarca 
təyinat zamanı isə daha dəqiq məlumatlar əldə edilir. 
Yağ turşularının mürəkkəb metil efirləri qliseridlərin, 
fosfolipidlərin, sterinlərin mürəkkəb efirlərinin pereeterləşməsi 

---