154
istiliyə davamlı mayelərdən istifadə edilir. Doymuş yağ turşu-
larının qliseridlərini doymamış yağ turşularının qliseridlərindən
ayırmaq üçün gümüş nitratla işlənmiş silikaheldə nazik təbəqəli
xromatoqrafiya üsulu tətbiq edilir. Qaz-maye xromatoqrafiyası
(QMX) nazik təbəqəli xromatoqrafiya (NTX) üsulu ilə birgə
tətbiqi daha dəqiq məlumatlar əldə etməyə imkan verir.
3.2.12.2. Aminturşuların təyini
Qaz xromatoqrafiyası üsulunun üstün cəhətləri amintur-
şuların analizi üçün bu üsulun tətbiq edilməsini şərtləndirir.
Aminturşu tərkibini təyin etmək üçün zülalın hidrolizi və amin-
turşuların uçucu birləşmələrə çevrilməsi vacibdir. Qaz-maye
xromatoqrafiyası üsulu ilə onları analiz etmək məqsədilə uçu-
culuğu artırmaq və kolonkada dönməz adsorbsiyanın qarşısını
almaq üçün funksional qrupları kənarlaşdırmaqla və ya mü-
dafiə etməklə, polyarlığı azaltmaq lazımdır. Bundan ötrü
kimyəvi üsulların köməyi ilə birləşmələrin törəmələrinin əmələ
gəlməsinə çalışmaq lazımdır.
Aminturşular ilə işləyərkən trimetilsililli (NO – TMS –
törəmələr), feniltioqidantoinli (FTQ), N-asetilli, n-alkil – N-
triftorasetilli efirlər kimi törəmələrdən istifadə edilir.
Daha geniş miqyasda istifadə edilən qida məhsullarının
proteinlərində (zülallarında) n-butil – N – triftorasetilli törəmə-
lər şəklində olan 19 adda aminturşusu ayrılmışdır.
Bunun üçün aminturşularını n-butanolla eterləşdirilir.
Onların n-butanolda pis həllolması səbəbindən, əvvəlcə mütləq
metanolda həll edilir və sonra quru hidrogen xloridin iştirakı ilə
eterləşmə həyata keçirilir. Sonra hidrogen xloridli metanolu
distillə (qovma) yolu ilə kənarlaşdırılır, aminturşuların metil
efirləri isə n – butanolda həll edilir və quru hidrogen xloridin
iştirakı ilə pereeterləşmə həyata keçirilir.
Aminturşuların alınan butil efirləri metilen xloridin işti-
rakı ilə üç xlorlu sirkə turşusu vasitəsilə asetilləşməyə məruz
155
qoyulur. Bu reaksiya hermetik qapalı borucuqda 150
0
C 5 dəq.
ərzində həyata keçirilir. Belə şəraitlərdə bütün aminturşuları və
hətta onların üçüncü funksional qrupları da asetilləşdirilir.
Ayrılan aminturşuların molekul çəkilərinin daipazonu
böyük olduğundan, kolonkanın proqramlaşdırılmış qızdırılma-
sını tətbiq etmək məsləhət görülür. Poliefir fazaların istifadə
olunması argininin, histidinin, sisteinin miqdarca təyin edil-
məsinə imkan vermir. Aminturşuları təyin etmək üçün iki ko-
lonka tətbiq edilir, onlardan birinin poliefir fazalı (polietilen-
qlikoladipinat – PEQA), digərinin isə silikonlu (OV – 1, OV –
17) olması məqsədəuyğundur.
3.2.12.3. Karbohidratların təyini
Karbohidratların törəmələrinin qaz xromatoqrafiyası üsu-
lu ilə ayrılması sahəsində aparılan elmi-tədqiqat işlərinin sayı,
müqayisə olunacaq dərəcədə azlıq təşkil edir. Lakin bu sahə bir
çox tədqiqatçıların fikrincə, izomerlərin sayının çox olması
səbəbindən, eləcə də adı çəkilən üsulun yüksək ayrıcılıq qabi-
liyyətinə malik olması ucbatından son dərəcə cəlbedicidir. Qaz-
maye xromatoqrafiyası üsulu ilə karbohidratları, adətən yüksək
uçuculuğu ilə fərqlənən trimetilsililli (TMS) törəmələr şəklində
analiz edilir.
Lakin sililləşdirmə prosesində hər bir karbohidrat üçün
bir neçə izomer yarana bilər ki, bu da xromatoqramların
miqdarca qiymətləndirilməsini çətinləşdirir. Karbohidratların
(şəkərlərin) borhidridlə reduksiya olunması yolu ilə poliollara
çevrilməsi imkanları müəyyənləşdirilmişdir. Lakin şəkərlərin
borhidridlə reduksiya olunması qeyri-stereospesifikdir, buna
görə, xromatoqramların oxunmasını çətinləşdirən məhsulların
əmələ gəlməsi mümkündür.
Bəzi ədəbiyyat mənbələrində göstərilir ki, asetatların
aldonitrilləri şəklində şəkərlərin qaz-maye xromatoqrafiyasına
məruz qoyulması daha dəqiq təyinat üsulu hesab edilir. Hər bir
156
şəkər növü üçün monosaxaridlər qarışığının analizi zamanı bir
pik şəklində görüntü aşkar edilir.
Bu üsuldan istifadə etməklə üzüm horrasında və şərabda
L-arabinoza, D-qalaktoza, D-mannoza, D-qlükoza, D-ksiloza,
D-ramnoza “Xrom – 4” markalı xromatoqrafda ayrılma şəraiti
aşağıdakı kimidir: 2 m uzunluğa və 3,5 mm diametrə malik
kolonka 5% silikonlu N-AW-HMPS xromatonu ilə doldu-
rulmuşdur; detektor AİD; kolonkanın 180
0
C-dən 225
0
C-dək
proqramlaşdırılmış qızdırılması; qazdaşıyıcının (helium) sürəti
50 ml/dəq.
3.2.13. Qida məhsullarının
aromatının (ətrinin) analizi
Aromatik maddələr kimi tanınan üzvi birləşmələrin
çoxkomponentli qatışıqlarının tədqiqi mürəkkəb və kompleksli
bir məsələdir.
Müasir dövrdə, vahid “ətir” nəzəriyyəsi praktiki olaraq
mövcud deyil. Bu tapşırığın çətinliyi, natural məhsulların
spesifik ətirlə üstünlük təşkil edən əksər maddələrinin həddən
kiçik konsentrasiyalarda mövcudluğu nəzərə alınsa, daha çox
aydın olar (belə ki, bu maddələr 0,01% - 0,0001% civarında
mövcud olur).
Qida məhsullarının aromatını qaz xromatoqrafiya metodu
ilə öyrənərkən, tədqiqatçı qarşısında aşağıdakı tapşırıqlar
durur:
1. Aromatik kompleksdə maddələrin böyük miqdarı üzvi
birləşmələrin ən müxtəlif siniflərinə, məsələn, turşulara, spirt-
lərə, mürəkkəb efirlərə, kükürdə malik birləşmələr (aminlərə),
aldehidlərə, ketonlara, epoksidlərə, fenollara, karbohidratlara
və d.-nə aid edilir.
Onlardan bəziləri bioloji proseslərin təbii məhsullarıdır,
digərləri isə məhsulun texnoloji emalı zamanı əmələ gəlir. Bu
Dostları ilə paylaş: |