141
İkialovlu AİD detektoru quraşdırılan “Şimadzu” markalı
bu növ xromatoqrafda xromatoqramın alınma şəraiti aşağıda
göstərilən kimi olmuşdur: uzunluğu 4,5 m, daxili diametri 3,0
mm olan, paslanmayan poladdan hazırlanmış kolonka (iki
kolonkalı sistem) W xromosorbunda (60-80 meş) 1,4 – butan-
diolsuksinatla 8,0% doldurulmuşdur; kolonkanın temperaturu
195
0
S; qazdaşıyıcının (azot) sürəti 52 ml/dəqiqə; girişdəki
təzyiq 1, 95 kqs/sm
2
; analizin davametmə müddəti 45 dəq.
Vəsfi aşkarlama zamanı tərkibi indiyədək hərtərəfli
öyrənilmiş (çoxqat doymamış turşuların təmiz preparatlarını
əldə etmək xeyli çətindir) treska balığının qaraciyərinin piyində
mövcud olan yağ turşularının metil efirlərinin qatışığını tətbiq
etmək, tutulma müddəti loqarifminin turşu zəncirindəki karbon
atomlarının sayından qrafiki asılılığından istifadə etmək, eləcə
də qatışığı gümüşlə işlənmiş nazik silikahel təbəqəsində
doymamazlıq dərəcəsinə görə qabaqcadan fraksiyalara ayırmaq
lazımdır.
Kiçikmolekullu uçucu turşuların miqdarına görə fərq-
lənən süd yağının analizi zamanı metilləşdirməni diazometanın
köməyi ilə həyata keçirmək, yaxud turşuların daha az uçucu
etil və ya butil efirlərini hazırlamaq məsləhət görülür.
Süd yağının yağ turşuları qarışığı böyük qaynama tempe-
raturu diapazonuna malik olduğundan, onların ayrılmasını
temperaturun avtomatik proqramlaşdırılması şəraitlərində və ya
kapillyar kolonkalarda həyata keçirmək lazımdır. Xüsusi ava-
danlıqlar olmadıqda, kolonkaların işini müxtəlif temperaturda
istifadə etmək olar. Belə ki, kərə yağının yağ turşularının metil
efirlərinin kafi dərəcədə ayrılmasını 2 rejimdə “Svet – 3 – 66”
xromatoqrafında əldə etmək olar. Rejimlərdən biri 50
0
C və
qazdaşıyıcının (azot) 60 ml/dəq sürətində (C
4
-C
8
turşularının
ayrılması üçün) olmaqla, ikincisi isə 200
0
C və azotun 120
ml/dəq. sürətində (C
8
– C
18
turşularını ayırmaq üçün) olmaqla,
uzunluğu 1 m və daxili diametri 4 mm-ə bərabər kalonkada polyar
və qeyri-polyar hərəkətsiz maye fazalarda (W xromosorbunda
142
60-80 meş dənəciklərlə 20% apiezon–L və W xromosorbunda
10% 1,4 – butandiolsuksinat) ayırma prosesini həyata keçirir.
Yağ turşularının metil efirlərinin fraksiyalarda (məsələn,
nazik təbəqəli xromatoqrafiya vakuum distilyasiya metodları),
hər fraksiyanı onun üçün optimal olan temperaturda, sonradan
analizi ilə qabaqcadan qovulması zamanı aparılan analizin
nəticələri yaxşılaşır.
3.2.9. Uçucu yağ turşularının təyini
Uçucu yağ turşuları qida məhsullarının dad keyfiyyətinə
təsir göstərir. Bu birləşmələr bitki və heyvani mənşəli əksər
qida məhsullarının tərkibində ya sərbəst halda, yaxud da efir
şəklində mövcud olur. Uçucu yağ turşuları doymuş və doyma-
mış, düz və şaxələnmiş zəncirə, karbon atomlarının cüt və tək
sayına malik ola bilər.
Uçucu turşuları ayırmaq və onları keyfiyyətcə (vəsfi)
analiz etmək üçün qaz-maye xromatoqrafiyası daha məqsə-
dəuyğun üsul hesab olunur. Bu üsul, hətta pikləri bir-birini hiss
olunacaq dərəcədə örtməyən kapron və izokapron turşuları
kimi yaxın izomerləri belə analiz etməyə imkan verir. Uçucu
turşuların Xarper tərəfindən təklif olunan və uzun müddət
müvəffəqiyyətlə istifadə edilən kolonkalı paylaşdırıcı xroma-
toqrafiya ilə silikoheldə, ayrılması metodu kolonkanın xeyli
vaxt ərzində və diqqətlə hazırlanmasını nəzərdə tutur. Bu me-
todla qarışqa turşusunu aşkar etmək mümkün olmur. Uçucu
yağ turşularının daha yaxşı ayrılması qaz xromatoqrafiyasında
kolonkanın temperaturunun proqramlaşdırılmış yüksəldilməsi
zamanı əldə olunur.
Kiçikmolekullu turşuları həm onların efirləri və həm də
sərbəst turşular şəklində xromatoqrafiya etmək olar.
Molekulların daşıyıcı tərəfindən adsorbsiyası ilə əlaqədar
olaraq çıxan piklərin asimmetrik alınmasından qaçmaq üçün
daşıyıcı turşu ilə işlənilir. Eterləşməmiş turşuların bölünməsi
143
xromatoqramda qarışqa turşusunun pikini almağa imkan ver-
mir, belə ki, alovlu-ionlaşdırıcı detektorun bu turşuya qarşı
həssaslığı olmur.
Sınaq nümunəsinin bilavasitə xromatoqrafa giriş yerində
alınan etil efirləri şəklində reaksiya variantında qaz xroma-
toqrafiyası ilə ayrılması üsulu kifayət qədər böyük maraq
doğurur. Bu üsul o üstünlüyə malikdir ki, uçucu turşuların
duzları və etilensulfatkalium arasında baş verən ani reaksiya
nəticəsində əmələ gələn etil efirləri, kolonkaya hər hansı bir
itki baş vermədən daxil olur.
3.2.9.1. Pendirdə və kərə yağında uçucu yağ
turşularının təyini
Bu üsul məhsuldan uçucu yağ turşularının distillə yolu ilə
ayrılmasına, onların konsentrasiyasına, metil efirlərinə keçiril-
məsinə (eterləşdirməni oleumun iştirakı ilə 2 saat ərzində ter-
mostatda 38-40
0
C-də aparılır) və qaz xromatoqrafiyası ilə
ayrılmasına əsaslanır.
Ayrılma şəraiti aşağıdakı kimidir: paslanmayan poladdan
hazırlanmış 1,2 m uzunluğa və 6,0 mm diametrə malik kolonka
0,20 – 0,315 mm ölçülü Risorb BLK daşıyıcısında 10%
polietilenqlikoladipinatla (PEQA) doldurulur, kolonkanın tem-
peraturu 110
0
C, buxarlandırıcının temperaturu isə 130
0
C təşkil
edir, detektorun markası AİD, qazdaşıyıcının (azot) sürəti 20
ml/dəq., özüyazan qurğunun lentinin hərəkət sürəti 5 mm /dəq.
təşkil edir.
Yağ turşularının metil efirlərini ayırmaq üçün tibbi şpris
vasitəsilə 0,8 – 1,0 ml miqdarında qaz fazası götürülür, lazımi
həcm dəqiq müəyyənləşdilir və şprisin iynəsindən kolonkaya
daxil edilir.
Yağ turşularının metil efirlərinin pikləri aşağıdakı ardı-
cıllıqla düzülür: qarışqa turşusu, sirkə turşusu, propion turşusu,
yağ turşusu, izovalerian turşusu, kapron turşusu. Uçucu yağ
Dostları ilə paylaş: |