144
turşularının miqdarı turşuların standart məhlullarının piklərinin
və tədqiq olunan məhsulun turşuları piklərinə olan nisbətinə
görə hesablanılır.
3.2.9.2. Ətin uçucu yağ turşularının təyini
Bu metod uçucu turşuların ətin tərkibindən etanol və ya
aseton kimi üzvi həlledicilərlə ekstraksiyasına və sonradan İRA
– 400 markalı ion-mübadilə qatranında (amberlit) hidroksil
(OH) formada kənarlaşdırılmasına, eləcə də sərbəst halda qaz
xromatoqrafiyası yolu ilə ayrılmasına əsaslanır.
Turşuların kənarlaşdırılması.
Tədqiq olunan ət parti-
yasının müəyyən miqdarda çəki nümunəsini ətçəkən maşında
iki dəfə xırdalayır, 1:2 nisbətində götürülmüş 70%-li etil spirti
ilə bir saat ərzində, sonra isə 1:1 nisbətində götürülmüş
asetonla 30 dəq. ərzində çalxalayıcı maşında ekstraksiya edilir.
Hər iki ekstrakt adi filtrdən süzülür və OH formada İRA – 400
markalı ion-mübadilə qatranı ilə doldurulmuş kolonkadan
(isladılmış hər 100 qr nəm anionitə 500 ml ekstrakt hesabı ilə)
buraxılır. Turşuların anionitdən yuyulması (elyure olunması)
10%-li qələvi məhlulu ilə həyata keçirilir. Alınan elyuatı 10 ml
həcmədək qatılaşdırılır, qatı xlorid turşusu ilə pH 2 həddinədək
neytrallaşdırır və turşuları xlorlu etillə və benzolla çıxarılır.
Xlorlu etili 20
0
C istilikdə kənarlaşdırıldıqdan sonra sınaq
nümunəsi qaz xromatoqrafiyası üçün istifadə edilir.
Xromatoqrafiyalama.
Sərbəst şəkildə çıxarılmış yağ
turşuları modifikasiyaedilmiş daşıyıcıya malik kolonkada qaz
xromatoqrafiyası yolu ilə ayırmaya məruz qoyulur. Analiz
şəraiti aşağıdakı kimi olur: sulfat turşusu ilə işlənmiş selit –
545-də (60 – 80 meş) 15 %etilen – qlikoluzoftalatla doldurulan
diametri 3 mm və uzunluğu 1,3 m olan kolonka; qazdaşıyıcının
(hidrogen) sürəti 2 litr/saat, kolonkanın temperaturu 135
0
C,
buxarlandırıcı kameranın temperaturu isə 250
0
C.
145
Uçucu yağ turşuları, turşuların standart qatışıqlarının
köməyi ilə tutulma müddətinə və piklərin basılmasına (sıxıl-
masına) görə identifikasiya edilir (aşkarlanılır). Turşuları miq-
darca təyin etmək üçün izovalerian turşusundan standart kimi
istifadə olunur. Donuz ətinin əzələ toxumasında sirkə, propion,
yağ, valerian, izokapron, kapron və heptan turşuları aşkar-
olunmuş və miqdarca təyin edilmişdir.
3.2.9.3. Reaksiyalı xromatoqrafiya üsulu ilə kolbasa
məmulatlarında uçucu yağ turşularının təyini
Bu təyinat üsulu uçucu yağ turşularının məhsuldan
çıxarılmasına və etil efirləri şəklində reaksiyalı variantda qaz
xromatoqrafiyası yolu ilə ayrılmasına əsaslanır.
Kolbasa məmulatlarından uçucu yağ turşuları 0,1 N. Ka-
lium hidroksid (KOH) məhlulu ilə xüsusi tutucularda
tutulmaqla vakuum aparatlarda çıxarılır. Turşuların alınan ka-
lium duzları eksikatorda, fosfor 5 – oksid üzərində qurudulur
və sonra bərabər miqdarda kalium etilensulfatla ovxalayaraq
qarışdırılır. Alınan duzlar qatışığını bir sonluğu lehimlənmiş
(molibdenli şüşədən hazırlanmış, daxili diametri 1,5 mm, uzun-
luğu 100 mm, divarının qalınlığı 0,25 mm) şüşə kapillyarın
daxilinə yerləşdirilir ki, sonra da bunu rezin nippelin köməyi
ilə iynəyə birləşdirib və xromatoqrafa daxil edilir (yeridirilir).
Kapillyar 10 dəq. ərzində spirt lampasının alovunda qızdırılır.
Bu zaman ani olaraq eterləşmə reaksiyası baş verir və əmələ
gələn etil efirləri itkisiz olaraq kolonkaya daxil olur. Onların
ayrılması üçün selit C – 22-də (80 – 100 meş) ftal turşusunun
dinonil efiri (18%) və selit 545-də polietilenqlikolsuksinat
(PEQS, 80-100 meş), eləcə də selit 545-də 25%
etilenqlikoladipat, 2,0 % fosfat turşusu və 3,0 % bor turşusu
daha uyğun gələn maye fazadır.
146
3.2.10. Pestisidlərin təyini
Zəhərli kimyəvi birləşmələrin analiz edilməsində qaz-
maye xromatoqrafiyası (QMX) geniş yer tutmuşdur. Bu me-
todla, demək olar ki, bütün pestisidləri ayırmaq mümkündür,
yüksək həssaslığa və seçiciliyə malik detektorların tətbiq edil-
məsi isə preparatın, hətta milyonda bir hissəsini təyin etməyə
imkan verir.
Zəhərli kimyəvi birləşmələr sınaq nümunəsindən üzvi
həlledicilərlə (benzol, heksan, xloroform, efirlər və s.) və ya
onların qarışıqları ilə, təsadüfi hallarda su ilə çıxarılır, belə ki,
pestisidlərin əksəriyyəti suda pis həll olur. Ekstraksiya zamanı,
demək olar ki, həmişə pestisidlərlə yanaşı təyinat dəqiqliyinə
əngəl olan piqmentlər, yağlar və digər maddələr də ekstraksiya
olunur, buna görə də, ekstraktı kolonkalı və nazik təbəqəli xro-
matoqrafiya metodları ilə, digər həlledicidə paylaşdırmaqla,
susuzlaşdırılmış sulfat turşusu ilə qarışdırmaqla və digər
üsullarla bu maddələrdən təmizləyirlər.
Təmizlənmiş ekstrakt qaz xromatoqrafiyası üsulu ilə
ayrılmağa məruz qoyulur. Qida məhsullarından pestisidlərin
ayrılması zamanı əmək sərfini minimuma endirmək məqsədilə,
yeni selektiv detektorların yaradılması üzrə bir çox elmi-
tədqiqat işləri aparılır.
Zəhərli kimyəvi birləşmə qalıqlarının analizi zamanı 10
-6
-
10
-9
q həssaslıqla üstünlük təşkil edən ionlaşdırıcı detektorlar,
eləcə də elektronları tutan detektorlar istifadə edilir. Hərəkətsiz
maye faza (HMF) qismində silikon yağlara, apiezon sürtgü
yağları, silikon, modifikasiyaedilmiş ftor tərkibli və nitril
qruplarına malik silikon polimerlər çıxış edir.
Daha etibarlı aşkarlanma üçün müxtəlif polyarlığa malik
fazalarda yenidən ayırma aparmaq, müxtəlif detektirləşdirmə
üsullarını tətbiq etmək lazımdır. Bu zaman nəzərə almaq lazım-
dır ki, elektronları tutan detektor halloidlərə malik birləşmələrə
reaksiya verir və fosfora malik birləşmələrə həssasdır.
Dostları ilə paylaş: |