Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
151
burada:  A – standart məhluldakı  zəhərli kimyəvi 
birləşmənin miqdarı,mq; 
S
1
 – zəhərli kimyəvi birləşmənin standart 
məhlulunun pikinin   sahəsi, mm
2
; 
      S
2
 – sınaq nümunəsi pikinin sahəsi, mm
2
; 
V
1
 – xromatoqrama daxil edilmiş sınaq nümunəsi 
ekstraktının həcmi, ml; 
V
2
 – buxarlandırıldıqdan sonra ekstraktın ümumi 
həcmi, ml; 
   V
3
 – analiz olunan sınaq nümunəsinin çəki 
miqdarı, l və ya kq. 
 
3.2.11. Vitaminlərin təyin edilməsi  
 
Qaz-maye xromatoqrafiyası yağda həllolan vitaminlərin 
təyin edilməsi üçün qəbul ediləndir. Bəzi  ədəbiyyat mənbə-
lərində vitaminlərin trimetilsilil törəmələrinin müvəffəqiyyətlə 
ayrılması haqqında, eləcə də suda həllolan vitaminlərin aşkar-
edilmə mümkünlüyü haqqında məlumatlar verilmişdir. Qaz-
maye xromatoqrafiyası metodu tokoferolların izomer forma-
larının (α, β, γ) vəsfi və miqdar tərkibinin təyin edilməsi üçün 
daha geniş miqyasda istifadə olunur. 
 
3.2.11.1. Bitki yağlarında tokoferolun izomer  
formalarının təyini 
 
Bu üsul yağın sabunlaşmasına, tokoferolların sabunlaş-
mayan maddələrdən çıxarılmasına və onların qaz-maye xroma-
toqrafiyası metodu ilə ayrılmasına əsaslanır. 
5 q yağı piroqallolun iştirakı ilə (KOH) kalium qələ-
visinin 50 ml 10%-li spirt məhlulu ilə 85
0
C istilikdə 1 saat 
ərzində sabunlaşdırılır. Sabunlaşmayan fraksiyanı 3 dəfə 45 ml 
etil efiri ilə ekstraksiya edilir.  

---

 
152
Ekstraktı qələvidən su ilə fenolftaleinin iştirakı şəraitində 
rəngsiz su alınanadək yuyulur və susuz natrium sulfat (Na
2
SO
4
) 
üzərində qurudulur. Filtrlədikdən sonra həlledici distillə edirlər.  
Karotinoidlərdən azad etmək üçün quru qalığı 10 ml 
benzolda həll edilir, diatomitlə doldurulmuş adsorbsiya kolon-
kasından keçirilir (diatomitin hündürlüyü 30 sm olmalıdır) və 
kolonka 15 – 20 ml benzolla yuyulur.  
Tokoferolların tamamilə yuyulmasına, filtrat damcısının 
ortofenantrolin və dəmir xlorid məhlulu ilə boyanmasına görə 
nəzarət edirlər. Benzolu rotorlu buxarlandırıcıda qovur, qalığı 
qaynar metanolda həll edir və 24 saat ərzində soyuducuda, 
mənfi 10
0
C temperaturda sterolların donması üçün saxlanılır. 
Sterolları soyuqda filtrləməklə ayırır, filtratı rotorlu buxar-
landırıcıda qatılaşdırılır. 
Tokoferolların tamamilə yuyulmasına, filtrat damcısının 
ortofenantrolin və dəmir xlorid məhlulu ilə boyanmasına görə 
nəzarət edilir. Benzol rotorlu buxarlandırıcıda qovur, qalığı 
qaynar metanolda həll edir və 24 saat ərzində soyuducuda, 
mənfi 10
0
C temperaturda sterolların donması üçün saxlanılır. 
Sterolları soyuqda filtrləməklə ayrılır, filtratı rotorlu buxarlan-
dırıcıda qatılaşdırılır.  
Tokoferollar ionlaşdırıcı detektora stronsium – 90 malik 
arqonlu xromatoqrafda, 1,2 m uzunluğa, 10% 120 meş  dənə-
cikli selit – 545-də SE – 30 (və ya QF – 1) silikonlu elastto-
merli hərəkətsiz fazaya malik kolonkada ayırılır. 
Kolonkanın temperaturu 240
0
C, qaz sərfi isə 60 ml/dəq. 
təşkil edir. İdentifikasiya (aşkarlama) sınaq nümunəsi piklə-
rinin tutulma müddətlərini “şahid” piklərinin tutulma müddət-
ləri ilə müqayisələndirmək yolu ilə həyata keçirilir ki, adətən “ş 
a h i d” qismində də sintetik α - tokoferoldan və məlum olduğu 
kimi yalnız  α -, β - və  γ - tokoferollara malik coya yağından 
istifadə edilir. Analizin davametmə müddəti 20 dəq. təşkil edir. 
 
 

---

 
153
3.2.12. Triqliseridlərin, aminturşuların  
və karbohidratların təyini 
 
Uçucu olmayan maddələr üçün normal şəraitlərdə xüsusi 
törəmələrin  əmələ  gəlməsi, onları qaz-maye xromatoqrafiyası 
(QMX) üsulu ilə analiz etməyə imkan verir ki, bu imkan 
hesabına da adı  çəkilən üsulun tətbiq oblastı xeyli genişlənir. 
Qaz-maye xromatoqrafiyası üsulu ilə analiz olunan maddələr 
çevrəsinə vitaminlər, triqliseridlər, Krebs turşuları, amintur-
şular, karbohidratlar və bir sıra digər birləşmələr də daxildir. 
Bu qədər müxtəlif maddələr üçün tələb olunan törəmələrin 
alınmasındakı nailiyyətlər, XX əsrin 60-cı illərinin sonlarında 
imidazolun trimetilsilil (TMS) törəmələri, bis-trimetilsili-
lasetamid (BSA), bis-trimetilsililtriftorasetamid (BSTFA) kimi 
reagentlərin və xromatoqrafik ayrılma  şəraitlərində buxarın 
kifayət qədər böyük təzyiqinə malik birləşmələrin qeyri-polyar 
törəmələrini almağa imkan verən digərlərinin meydana çıxması 
ilə əlaqədardır. 
Törəmələrdən istifadə etmədən kiçik uçuculuğa malik 
maddələri ayırmaq üçün, hərəkət edən fazası kritik temperatur 
və kritik təzyiqdən yüksək temperatur və  təzyiqə malik qaz 
olan metod daha perspektivli hesab olunur. Bir qayda olaraq, 
2000 atm təzyiqdə olan əksər qazlar mayeni xatırladır və 
mayenin xassələrinə, analoji xassələrə malik olur, buna görə də 
onlardan həlledici kimi istifadə etmək olur. 
 
3.2.12.1. Triqliseridlərin təyini 
 
Qaz-maye xromatoqrafiyası (QMX) qliseridləri asan bu-
xarlanan törəmələrə, məsələn, trimetilsilil (onların pridində 
eterləşməsi nəticəsində alınan) və ya asetatlara çevirdikdən 
sonra analiz etməyə imkan verir. 
Hərəkətsiz maye faza (HMF) qismində qliseridləri yalnız 
karbon atomlarının sayına görə ayıran SE – 30 və ya IXR tipli 

---