Natrium titrimetrisch bestimmen
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- Damals: Schwierigkeiten und Schönheitsfehler
- In der Anwesenheit eines Überschusses an Kalium- und Fluoridionen geht Natrium mit Aluminium eine exotherme Reaktion ein, bei der NaK 2 AlF
- Automatisierbarkeit für Routinekontrollen, auch im Prozess.
- Natrium direkt titrimetrisch bestimmen INFORMATION | 2
- Ein Beispiel: Instantnudeln
- Referenzen
- INFORMATION | 2
| Knick Die Aufnahme grosser Mengen an Natrium über die Nahrung – zum Beispiel in Form von Kochsalz – kann sich negativ auf die Gesundheit auswirken. Zahlreiche Rechtsprechungen ha- ben hierauf reagiert, indem sie eine Angabe des Natriumge- halts auf der Lebensmittelverpackung vorschreiben. Damals: Schwierigkeiten und Schönheitsfehler Die titrimetrische Natriumbestimmung erfolgt bis heute meist indirekt: Anstelle von Natrium bestimmt man Chlorid mittels argentometrischer Titration; aus der Stöchiometrie von Natrium- chlorid wird schliesslich der Natriumgehalt abgeleitet. Diese Me- thode hat allerdings einen Schönheitsfehler: Natrium kommt in Lebensmitteln nicht ausschliesslich mit Chlorid als Gegenion vor. So neigt die Methode zur Unterschätzung der tatsächli- chen Natriumkonzentration. Erstmals nutzte Sajó 1 die exotherme Fällung von Elpasolith für die Natriumbestimmung . Die enthalpimetrische Methode basiert auf der Bestimmung der Temperaturdifferenz in der Probe, die sich im Verlauf der Reaktion Na + + 2K
+ + Al
3+ + 6F
- NaK
2 AlF
6 einstellt. Der Temperaturanstieg in der Probe korreliert mit der Natriummenge. Um ein akkurates Ergebnis zu erhalten, sind sehr präzise kalorimetrische Messungen nötig. Doch das setzt hochqualifi ziertes Laborpersonal voraus und ist für die Routi- neanalytik schlicht zu umständlich. In der Anwesenheit eines Überschusses an Kalium- und Fluoridionen geht Natrium mit Aluminium eine exotherme Reaktion ein, bei der NaK 2 AlF 6 (Elpasolith) entsteht. Diese Reaktion bildet die Grundlage einer neuen titrimetrischen Methode zur Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln. Der Endpunkt wird thermometrisch bestimmt: Ein Knick in der Temperatur- kurve verrät den vollständigen Verbrauch des Natriums. Die Methode ist schnell, unkompliziert und zuverlässig, und sie eignet sich durch ihre Automatisierbarkeit für Routinekontrollen, auch im Prozess. Natrium wird zum Beispiel in Form von Kochsalz (Abbildung) über die Nahrung aufgenommen. Lebensnot- wendig in kleinen Mengen, können sich grosse Mengen an Natrium ne- gativ auf die Gesundheit auswirken. Eine akkurate Natriumbestimmung in Lebensmitteln ist unverzichtbar.
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Bekannte Chemie für neue Methode Die neue, thermometrische Methode zur Natriumbestim- mung, die im Journal of Agricultural Chemistry and Envi- ronment veröffentlicht wurde, nutzt dieselbe, von Sajó be- schriebene Titrationsreaktion. Als Sensor dient auch hier ein Thermometer, das sich im Titriergefäss befi ndet. Die Tempera- turmessung dient aber nur der Endpunktbestimmung. Weil es sich um eine exotherme Raktion handelt, steigt die Tempera- tur. Ein Knick in der Temperaturkurve markiert den Endpunkt. Aus der Menge des bis zum Endpunkt verbrauchten Titriermit- tels und der Reaktionsstöchiometrie wird schliesslich die Natri- ummenge errechnet. Das macht die Methode wesentlich ein- facher in der Ausführung und dadurch zuverlässiger.
Titriert wird mit einer Lösung, die Aluminium- und Kaliumio- nen im Verhältnis 1:2.2 enthält. Gegenüber dem stöchiome- trischen Verhältnis der Titrationsreaktion ist Kalium in einem Überschuss von 10 % enthalten. Aluminium ist das limitieren- de Reagenz; die Titerstellung erfolgt daher gegen einen Alu- miniumstandard. Ein Überschuss Fluorid, der dem Titriermittel in Form von NH 4 F oder NH 4 F·HF zugesetzt wird, verschiebt das Gleichgewicht der Reaktion nach rechts. Die Probenvorbereitung, so nötig, ist im Allgemeinen unkom- pliziert. Es muss lediglich sichergestellt werden, dass der Ana- lyt nicht durch die Matrix an der Reaktion mit dem Titriermittel gehindert wird, dass die Probe homogen und hinreichend mo- bil ist, und dass sie keine Substanzen enthält, die die stöchio- metrische Endpunktbestimmung verfälschen. Die thermometrische Titration eignet sich zur routinemässigen Bestimmung von Natrium in allerlei Lebensmitteln. Abbil- dung 1 zeigt eine Bestimmung in Instantnudeln. Applikationsbericht Applikationsbericht 14
Ein Beispiel: Instantnudeln Die Titrationskurve einer Natriumbestimmung in Instantnu- deln ist in Abbildung 1 zu sehen. Die Nudeln werden zunächst mit einem elektrischen Mixer zerkleinert, um die Konsistenz von grobem Mehl zu erhalten. Durch einige Minuten Inkuba- tion in Trichloressigsäure (TCA) wird Natrium aus der Matrix befreit und die Probe nach Zugabe von Aceton homogeni- siert – Aceton verhindert das Aufquellen der Stärkekörner und erhält so die Mischbarkeit der Probe. Die Messung mit dem 859 Titrotherm liefert innerhalb weniger Minuten präzise, re- produzierbare Ergebnisse.
Die thermometrische Titration erlaubt eine akkurate Bestim- mung des Natriumgehalts von Lebensmitteln bei geringem Aufwand und vollständiger Automatisierbarkeit. Sie ist damit besonders geeignet für die Routineanalytik. Ausgearbeitete Methoden liegen für zahlreiche Lebensmittel vor. Die Original- publikation kann gratis auf der Webseite des Journal of Agri- cultural Chemistry and Environment heruntergeladen werden. Referenzen [1] Sajó, I. (1969) Magyar Kemiai Folyoirat 75, 1–3 Quelle: Smith, T. and C. Haider (2014) J. Agric. Chem. Environ. 3(1B) 20–25 Abbildung 1. Thermometrische Titration von Natrium in Instantnudeln. Der Knick in der Temperaturkurve (schwarz), besser erkennbar als Mini- mum der zweiten Ableitung (grau), markiert den Endpunkt. INFORMATION | 2 | 2014 15 Yüklə 21,53 Kb. Dostları ilə paylaş:
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