saxlanılmışdır. Birinci sahədə temperatur TlJ-in ərimə
temperaturundan (715K) (5) bir qədər yüksək qoyulmuşdur.
İkinci sahə yod buxarlarının kondesləşməsinə və ampulun
partlamasının qarşısının alınmasına xidmət edir. Bütün sintez
müddəti (3-4 saat) ampul silkələnmişdir (vibratorla). Cünki
T1J ərintisi metallik talliumun səthini tutaraq onurı yodla
qarşılıqlı təsirini çətinləşdirir.
Reaksiya qurtardıqdan sonra yodun əsas kütləsi
ampulda tamamilə «isti» sahəyə keçirilmiş və yavaş-yavaş
silkələnməklə qarışdırılmışdır. Soyutma peçi söndürülməklə
aparılmışdır. Alınmış TlJ-in fərdiliyi DTA və RFA metodları
ilə yoxlanılmışdır.
Tədqiq olunan TlJ-Te sisteminin ərintisini hazırlamaq
üçün Те
və
T1J
müxtəlif nisbətlərdə
qarışdırılaraq
O
havasızlaşdırılmış (~ 10 Pa) kvars ampullarda əvvəlcə BOOK
temperaturda, sonra isə 680K temperaturda 300 saat
müddətində qızdırılmışdır. Təbəqələşmə sahəsini öyrənmək
üçün sistemdən alınan nümunə toz halına salınmış, həb
şəklində preslənmiş və analoji şəkildə təkrar qızdırılmışdır.
Nəticələrin müzakirəsi
Tədqiqat DTA (pirometr NTR-75) və RFA (DRON -
2, Си
К a
- şüalanma) metodları ilə aparılmışdır. DTA-in
nəticələrinə əsasən sistemin T-x diaqramı qurulmuşdur.
Məlum olumuşdur ki, bu sistem krazibinardır, maye halda
güclü təbəqələşmə
ilə
xarakterizə
olunur.
Sistemdəki
ərintilər 95mol% T1J (Lı) və 30 mol%TU (L
2
) tərkibində Lı
<=> L2+(T1J)
h
(T-712K) monotentik tarazlıqda olur.
Evtektika tərkibi 25 mol% TlJ-ə malik olur və 705 К
temperaturda kristallaşıı*.
TlJ-Te sistemində (TU)ı<=> (TlJ)tı polimorf çevrilmə
temperaturu (450 K) (5) dəyişməz qalır və bərk TlJ-də
tellurun qismən
həll
olunmasını
təmin
edir. TlJ-Te
sistemindəki fazaların tərkibi aşağıdakı kimidir:
521
Т> 712К, L
1
+L
2
Т= 705К— 712К,
L 2+(T1J)
ii
Т=450К — 705Kı (TlJ)n+Te
T<450K. (TU)ı + Те
Nəticə:
TlJ-Te sistemi kvazibinar olub monotektik tarazlıqla
və maye halda geniş təbəqələşmə sahəsi ilə xarakterizə olunur.
Sistemdə kimyəvi qarşılıqlı təsir müşahidə edilmir. Alınan
nəticələr T1 - Те - J üçlü sisteminin T1J - Те qatılıq sahəsini
müstəqil alt sistem kimi ayırmağa imkan verir.
Ə d ə b i y y a t :
1. Е.Ю.Переш, В.Б.Лазарев и др. Неорган. Материалы, 1993, Т.29,
№3, с.406-409.
2. И.М.Бабанлы, И.И.Алиев, Я.М.Елчиев. Аз.хим. ж., 2004, №3.
3. Е.Ю.Переш, О.В.Зудака и др. Неорган. Материалы, 2001, Т.37.
№8, с.1000-1004.
4. Г.Брауэр. Руководство по неорган синтезу. М., Мир, 1985, Т.З,
с.947.
5. D.Gubicciotti. - Y.Less. Common. Met., 1971, v.24, №2, p.201.
Ş Ə M İ L M A H M U D O V
N a x ç ıv a n D ö v lə t U niversiteti
NAXÇIVAN AĞDƏ RƏ F'OLİMETALLİK
KONSENTRANTI ƏSASINDA YENİ, BİR VƏ ÇOX
NÜVƏLİ MOLİBDEN KARBONİL KLASTER
BİRLƏŞMƏLƏRİNİN SİNTEZİ VƏ TƏDQİQİ
Naxçıvan Ağdərə polimetallik konsentrantı əsasında
yeni, bir və çox nüvəli molibden karbonil klaster birləşmələri
sintez edilərək tədqiq edilmişdir. Alınmış birləşmələr sintez-
qaz (CO+H2) prosesləri üçün Mo - əsaslı daha effektiv,
522
sənaye əhəmiyyətli katalitik sistemlərin yaradılmasında əsas
xammal bazası rolunu oynaya bilər.
Bir və çox nüvəli yeni klaster birləşmələrinin sintezi və
tədqiqi istiqamətində aparılan tədqiqat işlərinin [1-2] davamı
kimi molibden əsaslı klaster birləşmələrinin sintezində ilk dəfə
olaraq tədqiqat obyekti kimi, Naxçıvan Ağdərə polimetallik
molibden konsentrantındaıı istifadə edilmişdir.
Belə bir tədqiqatın aparılmasına səbəb, onun həm
elmi, həm də praktiki cəhətdən əhəmiyyətli olmasıdır. Bu
baxımdan bir və çox nüvəli molibden karbonil əsaslı
birləşmələrinin sintez-qaz (CO+H
2
) proseslərində daha
selektiv və effektiv katalitik sistemlərin yaradılmasında
istifadə olunması daha məqsədə uyğundur [ 3].
Yuxarıda qeyd edildiyi kimi işdə əsas tədqiqat obyekti
kimi Ağdərə molibden konsentratı götürülmüşdür və məlum
olduğu kimi onun tərkibinə bir sıra metallar və qeyri-metallar
daxil olmaqla əsasını qiymətli metallardan 12% molibden,
1%- qədərini isə renium təşkil edir.
Konsentrantın əvvəlcə oksigenlə- işlədilərək oksidləş-
dirilməsi, tərkibə daxil olan elementlərin müvafiq oksidlərinə
çevrilməsi, daha sonra, onun HCl-la işlənməsi, müvafiq
xlorhidrat duzlarına çevrilməsi həyata keçirilmişdir. Qeyd
etmək lazımdır ki, oksidləşmədən sonra alınmış kütlənin tet-
rahidrofuran (THF) polyar həlledicisi ilə yuyulması, tərkibdə
olan Re
2
Ü
7
asanlıqla ayrılmasına səbəb olur ki, bu da
gələcəkdə ondan da istfadə olunmasına geniş imkanlar açır.
Beləliklə, bu yolla alınmış M
0
CI
3
•
4
H
2
O ekstraksiya
yolu ilə o biri qarışıqlardan təmizləndikdən sonra, ondan bir
və çox nüvəli klaster birləşmələrinin sintezində istifadə
edilmişdir. Bunun üçün isə alınmış molibden üç xlorid
tetrahidrat duzunun - M
0
CI
3
• 4НгО, əvvəlcə termiki üsulla
(1) dehidratlaşdırılaraq susuz M
0
CI
3
çevrilməsi həyata
keçirilməlidir.
M
0
CI
3
• 4H20 120 - 180°S MoCh + ^
Q
(i)
523