DYSKUSJA WYNIKÓW
W tabeli 12 znajduje się zestawienie faz otrzymanych w spiekach Ni-Al otrzymanych w procesie PPS z udziałem reakcji SHS.
Tabela 12. Zestawienie faz otrzymanych w spiekach Ni-Al.
Próbka
|
Ni:Al [at.]
|
Otrzymane fazy
|
NiAl
|
1:1
|
NiAl
|
NiAl+D
|
1:1
|
NiAl, C (diament)
|
Ni3Al
|
3:1
|
Ni3Al
|
Ni3Al+D
|
3:1
|
Ni3Al, C (diament), Ni3AlC0.5, grafit
|
Ni3Al (nadmiar Ni)
|
4:1
|
Ni0.86Al0.14, Ni3Al, NiAl
|
Ni3Al+D (nadmiar Ni)
|
4:1
|
Ni0.86Al0.14, Ni3Al, NiAl, C (diament), Ni3AlC0.5, Al4C
|
Spieki NiAl i NiAl+D (Ni:Al = 1:1 at.) oraz Ni3Al i Ni3Al+D (Ni:Al = 3:1 at.) posiadają skład fazowy zgodny z układem równowagi Ni-Al. W grupie spieków z nadmiarem niklu - Ni3Al (nadmiar Ni) i Ni3Al+D (nadmiar Ni), w której stosunek
Ni:Al = 4:1 at. badanie składu fazowego nie wykazało czystego niklu tylko jego nadmiar w postaci fazy Ni0.86Al0.14, a analiza obszarowa wykazała w miejscu występowania Ni3Al w osnowie Ni0.86Al0.14 między 8% a 9% at. niklu więcej niż w obszarach występowania samej fazy Ni3Al. W spiekach z nadmiarem niklu oprócz zgodnej z układem równowagi Ni-Al fazy Ni3Al, która występuje w postaci obszarów o różnej wielkości ziarna (potwierdzone wynikami analizy obszarowej) badanie składu fazowego ujawniło również obecność fazy NiAl. Śladów grafitu nie stwierdzono w spiekach NiAl+D i Ni3Al+D (nadmiar Ni). Mimo, że w spieku Ni3Al+D wykazano grafit jego obecności nie potwierdzają zdjęcia SEM. Obecność węglika Ni3AlC0.5 [63] w spieku Ni3Al+D oraz Ni3AlC0.5 i Al4C w spieku Ni3Al+D (nadmiar Ni) może świadczyć o powstaniu silnego połączenia między osnową a cząstkami diamentu.
Rys. 56. przedstawia porównanie twardości uzyskanych spieków w zależności od obecności diamentu.
Rys. 56. Twardość spieków NiAl, Ni3Al, Ni3Al (nadmiar Ni) w porównaniu z kompozytami diamentowymi NiAl+D, Ni3Al+D, Ni3Al+D (nadmiar Ni)
Twardość otrzymanych osnów waha się w przedziale od 347 do 396 HK1 co jest zgodne z danymi literaturowymi dla faz NiAl i Ni3Al podczas gdy kompozytów diamentowych między 442 a 556 HK1. Dodatek diamentu powoduje wyraźny wzrost twardości wszystkich otrzymanych spieków. Widoczna jest tendencja do wzrostu twardości kompozytów z diamentem przy mniejszej zwartości niklu. Najwyższa twardość oraz najwyższy wzrost twardości w porównaniu do spieku bez diamentu została uzyskana dla NiAl+D mimo, że najtwardszą osnową był Ni3Al (nadmiar Ni). Spieki NiAl i Ni3Al mają porównywalną twardość czego dopatrywać się można w ich zbliżonej wielkości ziarna. Podczas pomiaru twardości metodą Vickersa nie powstały
w materiale pęknięcia umożliwiające wyznaczenie wartości K1C metodą Palmqvista mimo, że fazy NiAl i Ni3Al opisywane są w literaturze jako kruche lub bardzo kruche. Obserwacje SEM pozwoliły jednak określić morfologię przełomów. Przełom spieków Ni:Al = 1:1 at. jest kruchy, a Ni:Al = 3:1 i 4:1 at. krucho-plastyczny. Plastyczne obszary widoczne na przełomach spieków z nadmiarem niklu (Ni:Al. = 4:1 at.) związane są z wysokoniklową fazą Ni0.86Al0.14, a kruche z obszarami Ni3Al.
Rys. 57 przedstawia porównanie gęstości teoretycznej do gęstości uzyskanych spieków Ni-Al i Ni-Al/diament uzyskanych metodą PPS.
Rys. 57. Gęstość spieków Ni-Al i Ni-Al/diament uzyskanych metodą PPS w porównaniu z gęstością teoretyczną
Gęstość wszystkich otrzymanych spieków, w których stosunek Ni:Al = 1:1 i 3:1 at. jest bliska lub równa gęstości teoretycznej. W przypadku spieków Ni:Al = 4:1 at.
- Ni3Al i Ni3Al+D (nadmiar Ni) gęstość teoretyczna jest niemożliwa do określenia bez wyznaczenia parametru sieci komórki elementarnej fazy Ni0.86Al0.14 i określenia objętości faz Ni0.86Al0.14 i Ni3Al. W przypadku spieku NiAl otrzymano 100% wartości gęstości teoretycznej zarówno dla samej osnowy jak i dla spieku wzmacnianego cząstkami diamentu. Najniższa gęstość na poziomie 97,5% wartości gęstości teoretycznej posiada spiek Ni3Al, który charakteryzują się największą porowatością widoczną również na zdjęciach powierzchni. W przypadku spieków Ni3Al dodatek diamentu spowodował spadek gęstości rzędu 2%. Spiek Ni3Al, którego cechuje najniższa gęstość ze wszystkich wykonanych próbek posiada twardość porównywalną do NiAl. Mimo braku wartości gęstości teoretycznej można wnioskować na podstawie zdjęć mikrostruktury i niewielkiej porowatości otwartej, że spieki Ni3Al (nadmiar Ni)
i Ni3Al+D (nadmiar Ni) są dobrze spieczone.
Na rys. 58 pokazany jest wpływ zawartości niklu na wielkość ziarna w spiekach
Ni-Al.
Rys. 58. Wpływ zawartości niklu na wielkość ziarna w spiekach z Ni-Al i Ni-Al/diament
Wzrost zawartości niklu wpływa w znaczący sposób na spadek wielkości ziarna, a obecność diamentu na jego rozrost. Największe ziarno uzyskano dla spieków NiAl,
a najmniejsze poniżej 1 μm dla spieków z 80% at. Ni. Wielkość ziaren w spieku NiAl bez diamentu jest porównywalna do wielkości ziaren w spiekach Ni3Al. Obecność diamentu spowodowała znaczny (prawie 50%) wzrost ziarna w spiekach NiAl oraz ponad dwukrotny wzrost wielkości ziarna w spiekach 80% at. Ni. Uzyskane spieki posiadały znacznie mniejszą wielkość ziaren niż wielkość proszków użytych do ich produkcji (21 μm – Ni, 10 μm – Al). Otrzymane wielkości ziarna w spiekach Ni:Al. = 1:1 i 3:1 at. były mniejsze od uzyskanych innymi metodami spiekania z reakcją SHS. Średnia wielkość ziarna NiAl oraz Ni3Al była trzykrotnie mniejsza od spieków uzyskanych metodą konsolidacji wybuchowej pod ciśnieniem przy uzyskanej porównywalnej gęstości [64]. Metodą PPS uzyskano również ponad dwukrotnie mniejsze ziarno Ni3Al niż metodą wyciskania na gorąco (hot extrusion SHS) [32].
W dostępnej literaturze nie ma pozycji, w której by uzyskano po spiekaniu ziarno Ni-Al wielkości poniżej 1 μm bez stosowania metod mechanicznej syntezy lub dodatków wpływających na zmniejszenie ziarna. Zmiany wielkości ziarna nie wpłynęły w wyraźny sposób na twardość uzyskanych spieków.
Rys. 59 przedstawia wpływ obecności diamentu na wielkość ziarna Ni3Al
w spiekach z nadmiarem niklu.
Rys. 59. Wpływ obecności diamentu na mikrostrukturę spieków z nadmiarem niklu
Obecność diamentu w spiekach z nadmiarem niklu (Ni:Al = 4:1 at.) miała znaczny wpływ na zmianę wielkości ziarna. Dominujące obszary drobnoziarnistego Ni3Al w osnowie fazy Ni0.86Al0.14 posiadały średnią wielkość ziarna po dodaniu diamentu ponad dwukrotnie większą. Rozrost ziarna obszarów gruboziarnistego Ni3Al wynosił około 25%.
WNIOSKI -
Metoda PPS umożliwia otrzymanie spieków Ni-Al i Ni-Al/diament
z wykorzystaniem reakcji SHS o gęstości zbliżonej do teoretycznej, w krótszym czasie i niższej temperaturze niż spiekanie konwencjonalne,
-
Wykorzystanie metody PPS umożliwia uzyskanie z elementarnych proszków niklu i aluminium spieków Ni-Al o ziarnie 2-3 krotnie mniejszym niż innymi znanymi konwencjonalnymi i niekonwencjonalnymi metodami,
-
Dodatek diamentu do spieków Ni-Al otrzymanych metodą PPS powoduje wzrost twardości od 12% (Ni3Al nadmiar Ni) do 60% (NiAl) przy nieznacznym spadku gęstości,
-
Spadek wielkości ziarna w spiekach z diamentem nie powoduje wzrostu twardości otrzymanych spieków zgodnie z zależnością Hall-Petch’a
(Hv = H0 + kHd-1/2, gdzie H0 i kH to stałe),
-
Obecność węglików Ni3AlC0.5 w spieku Ni3Al+D oraz Ni3AlC0.5 i Al4C w spieku Ni3Al+D (nadmiar Ni) świadczy o powstaniu silnego połączenia z diamentem poprawiającego właściwości retencyjne osnowy Ni3Al i Ni0.86Al0.14/Ni3Al.
BIBLIOGRAFIA
-
A. Bakoń, A. Szymański, Practical Uses of Diamond, Ellis Horwood – PWN, 1993
-
L. Jaworska, Diament – otrzymywanie I zastosowanie w obróbce skrawaniem, Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa 2007
-
A. Zaitsev, D.A. Sidorenko, E.A. Levashov, V. Kurbatkina, V. Andreev, S. Rupasov, P. Sevast’janov, Diamond Tools in Metal Bonds Dispersion Strengthened with Nanosized Particles for Cutting Highly Reinforced Concrete, Journal of Superhard Materials, 2010, vol. 32, no. 6, pp. 423–431
-
J. Ylikerälä , M. Gasik, Cobalt Price Hikes Set Search for Alternates in Train, Metal Powder Report, 2004, vol. 59, no. 9, pp. 36–39
-
D. Lison, Human Toxicity of Cobalt Containing Dust and Experimental Studies on the Mechanism of Interstitial Lung Disease (Hard Metal Disease), Crit. Rev. Toxicol., 1996, vol. 26, no. 6, pp. 585–616
-
S. Spriano, Q. Chen, L. Settineri, S. Bugliosi, Low Content and Free Cobalt Matrixes for Diamond Tools, Wear , 2005, vol. 259, no. 7–12, pp. 1190–1996
-
Z. Nitkiewicz, M. Świerzy, Tin Influence on Diamond Metal Matrix Hot Pressed Tools for Stone Cutting, J. Mater. Proc. Tech., 2006, vol. 175, no. 1–3,
pp. 306–315
-
M. Żak-Szwed, Kształtowanie mikrostruktury i właściwości spieków żelazo-miedź przeznaczonych na osnowę materiałów metaliczno diamentowych, Rozprawa Doktorska, Akademia Górniczo-Hutnicza, Kraków, 2009
-
K.S. Hwang, T.H. Yang, S.C. HU, Diamond Cutting Tools with a Ni3Al Matrix Processed by Reaction Pseudo-Hipping, Metalurgical and Materials Transactions A, 2005, vol. 36, pp. 2801-2806
-
Y. M. Zhou, F. L. Zhang, C. Y. Wang, Effect of Ni-Al SHS reaction on diamond gift for fabrication of diamond tool material, Int. Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2010, vol. 29, pp. 416-423
-
F. L. Zhang, Z. F. Yang, Y. M. Zhou, C. Y. Wang, H. P. Huang, Fabrication of grinding tool material by SHS of Ni-Al/diamond/dilute, Int. Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2011, vol. 29, pp. 344-350
-
P. Jóźwiak, Właściwości mechaniczne i przebieg pękania stopów na osnowie fazy międzymetalicznej Ni3Al, Rozprawa Doktorska, WAT, Warszawa, 2004
-
F. Shackelford James, A. William, Materials Science and Engineering Handbook, CRC Press, 2001
-
Z. Bojar, W. Przetakiewicz, Materiały metalowe z udziałem faz międzymetalicznych, BelStudio, 2006
-
A. Michalski, D. Siemiaszko, M. Rosiński, J. Jaroszewicz, Otrzymywanie nanokrystalicznego węglika WC-5Co z kompozytową warstwą WC-5Co-diament metodą impulsowo plazmowego spiekania, Inżynieria Materiałowa, 2005, vol.5, pp. 327-329
-
A. Michalski, M. Rosiński, Pulse Plasma Sintering Technique: Fundamentals and Applications, ACers International Conference on Sintering, 2008
-
D. Siemiaszko, A. Michalski, M. Rosiński, Właściwości węglika WC-Co spiekanego metodą PPS i konwencjonalnie, Ceramika, 2008, vol. 103, pp. 407-412
-
D. Siemiaszko, Struktura i właściwości kompozytów WC–Co spiekanych silnoprądowymi impulsami z proszków: wolframu, węgla i kobaltu, Rozprawa Doktorska, Politechnika Warszawska, 2006
-
J. Konstanty, Cobalt as a matrix in diamond impregnated tools for stone sawing
applications, AGH-Uczelniane Wydawnictwo Nauk.-Dydakt., Kraków 2003,
pp. 14-31
-
B.N. Thakur, Examination of technical parameters involved in metal bond development for diamond impregnated products (a primer for end-users), Industrial Diamond Review, 1977, pp. 91-93
-
M.W. Bailey, Hedges L.K., Crystal morphology identification of diamond and ABN, Industrial Diamond Review, 1995, vol. 1, pp. 11-14
-
J. Konstanty, The materials science of stone sawing, Industrial Diamond Review, 1991, vol. 1, pp. 27-31
-
N.S. Stoloff, V.K. Sikka, Physical Metalurgy and Processing of Intermetallic Compounds, Chapman & Hall, 1996
-
C.C. Kochm, J.D. Whittenberger, Review – Mechanical milling/alloying of intermetallics, Intermetallics, 1996, vol. 4, pp. 339-355
-
19. R.E. Schafrik, A perspective on Intermetallic Commercialization for Aero-Turbine Applications, Structural Intermetallics, 2001, pp. 13-17
-
M.F. Singleton, J.L. Murray, P. Nash: "Al-Ni (Aluminum-Nickel)", Binary Alloy Phase Diagrams, 2nd Ed., Ed. T.B. Massalski, 1990, vol. 1, pp. 181–184
-
L. Farber, I. Gotman,E.Y. Gutmanas, A. Lawley, Solid state synthesis of NiAl–Nb composites from fine elemental powders, Materials Science and Engineering A, 1998, vol. 244, pp. 97–102
-
J.A.Hawk, D.E. Alman, Abrasive wear behavior of NiAl and NiAl–TiB2 composites, Wear, 1999, pp. 544–556
-
A. Michalski, J. Jaroszewicz, M. Rosiński, The syntesis of NiAl using the Pulse Plasma method with the participation of the SHS reaction, VII international symposium SHS Cracow 2003
-
C.T. Liu, K.S. Kumar, Ordered intermetallic alloys, Part I: Nickel and iron aluminides, Journals of Metals, 1993, vol. 5, pp. 38-44
-
J.H. Westbrook, R.L. Fleischer, Intermetallic Compounds, (Wiley, Chichester, West Sussex), 1995, vol. 1, pp. 977-1016
-
J.T. Guo, L.Y. Sheng, Y.Xie, Z.X. Zhang, V.E. Ovcharenko, H.Q. Ye, Microstructure and mechanical properties of Ni3Al and Ni3Al-1B alloys fabricated by SHS/HE, Itermetallics, 2011, vol. 19, pp. 137-142
-
F. Akhtar, Synthesis, microstructure and mechanical properties of Al2O3 reinforced Ni3Al matrix composite, Materials Science and Engineering A, 2009,
vol. 499, pp. 415-420
-
L.Y. Sheng, W. Zhang, J.T. Guo, Z.S. Wang, V.E. Ovcharenko, L.Z. Zhou, H.Q. Ye, Microstructure and mechanical properties of Ni3Al fabricated by thermal explosion and hot extrusion, Intermetallics, 2009, vol. 17, pp. 572-577
-
K. Aoki, O. Izumi, Improvement in room temperature ductility of intermetallic compound Ni3Al by boron addition, Nippon Kinzoku Gakkaishi, 1979, vol. 43,
pp. 1190-1196
-
Z. Yuan, S. Song, R.G. Faulkner, Z. Yu, Combined effects of cerium and boron on the mechanical properties and oxidation behavior of Ni3Al alloy, Journal Of Materials Science, 1998, vol. 33, pp. 463-469
-
M.W. Grabski, Istota Inżynierii Materiałowej, Oficyna Wydawnicza Politechniki
Warszawskiej, Warszawa 1995
-
A.G. Mamalis, R. Schulze, H.K. Tőnschoff, The slotting of block of hard rock with a diamond segmented circular saw blade, Industrial Diamond Review, 1979,
pp. 356-365
-
T.R. Anthony, Inclusions in diamonds with solubility changes and phase
transformations, Diamond and Related Materials, 1999, vol. 8, pp. 78-88
-
P.R. Davis, M.L. Fish, Peacock S., Wright D.N., An indicator system for saw grit, Industrial Diamond Review, 1996, vol. 3, pp. 78-87
-
G.J. Bullen, Choosing the best grit for the job. Industrial Diamond Review, 1982, vol. 1, pp. 7-12
-
F.H. Hughes, The Elary history of diamond tools. Industrial Diamond Review, 1980, pp. 405-407
-
C. Curfs, X. Turrillas, G.B.M. Vaughan, A.E. Terry, A. Kvick, M.A. Rodriguez, Al-Ni intermetallics obtained by SHS; A time-resolved X-ray diffraction study, Intermetallics, 2007, vol. 15, pp. 1163-1171
-
L. Qin, J. Hu, C. Cui, H. Wang, Z. Guo, Effect of Al content on reaction laser sintering of Ni–Al powder, Journal of Alloys and Compounds, 2009, vol. 473,
pp. 227–230
-
C.L. Yeh, S.H. Su, H.Y. Chang, Effects of TiC addition on combustion synthesis of NiAl in SHS mode, Journal of Alloys and Compounds, 2005; vol. 398 (1-2),
pp. 85-93
-
C.L. Yeh, W.Y. Sung, Combustion synthesis of Ni3Al intermetallic compound in self-propagating mode, Journal of Alloys and Compounds, 2004, vol. 384,
pp. 181–191
-
K. Matasuura, M. Kudoh, Grain refinement of combustion-synthesized NiAl by addition of ceramic particles, Materials Science and Engineering A, 1997,
vol. 239-240, pp. 625-632
-
G.H. Cao, Z.G. Liu, G.J. Shen, J.-M. Liu, Interface and precipitate investigation of a TiB2 particle reinforced NiAl in-situ composite, Intermetallics, 2001, vol. 9,
pp. 691–695
-
K. Matsuura, T. Kitamutra, M. Kudoh, Microstructure and Mechanical Properties of NiAI Intermetallic Compound Synthesized by Reactive Sintering under Pressure, Journal of Materials Processing Technology, 1997, vol. 63,
pp. 298-302
-
Koizumi M., Nishihara M., Isotatic Pressing Technology and Applications, Elsevier Science Publishers Ltd, 1992
-
R. Vassen, D. Stover, Processing and properties of nanophase ceramics, Advances in Materials and Processing Technologies, ed. M. Adritschy, Physics Departament University of Minho, Guimaraes, Portugal, 1997, vol. 1, p. 145
-
T. Chen, J.M. Hampikian, N.N. Thadhani, Synthesis and characterization of mechanically alloyed and shock-consolidated nanocrystalline NiAl intermetallic, Acta mater., 1999, vol. 47, no. 8, pp. 2567-2579
-
M. Omori , Sintering, consolidation, reaction and crystal growth by the spark plasma system (SPS), Materials Science and Engineering, 2000, vol. 287 (2),
pp. 183-188
-
R.S. Mishra, J.A. Schneider, J.F. Shackelford and A.K. Mukherjee, Plasma activated sintering of nanocrystalline y-Al2O3, NanoStructured Materials, 1995, vol. 5 (5), pp. 525-544
-
H. Risbud, S. Chien-Hua, Fast consolidation of ceramic powders, Materials Science and Engineering A, 1995, vol. 204, pp. 146-151
-
R.S. Mishra, A.K. Mukherjee, Electric pulse assisted rapid consolidation of ultrafine grained alumina matrix composites, Materials Science and Engineering A, 2000, vol. 287, pp. 178–182
-
H. Kimura, High-strength intermetallic TiAl synthesized via high-temperature crystallization of the amorphous alloy, Philosophical Magazine A, 1996,
vol. 73 (3), pp. 723- 737
-
T.N. Tiegs, K.B. Alexander, K.P. Plucknett, P.A. Menchhofer, P.F. Becher, S.B. Waters, Ceramic composites with ductile Ni3Al binder phase, Materials Science and Engineering A, 1996, vol. 209, pp. 243-247
-
A. Michalski, J. Jaroszewicz, M. Rosiński, D. Siemiaszko, NiAl-Al2O3 composites produced by pulse plasma sintering with participation of the SHS reaction, Intermetallics, 2006, vol. 14, pp. 603-606
-
C.Y. Wang, Y.M. Zhou, F.L. Zhang, Z.C. Xu, Interfacial microstructure and performance of brazed diamond grits with Ni-Cr-P Alloy, Journal of Alloy and Compounds, 2009, vol. 476 (1-2), pp. 884-888
-
T. Wejrzanowski, W.L. Spychalski, K. Rożniatowski, K.J. Kurzydłowski, Image based analysis of complex microstructures of engineering materials, Int. J. Appl. Math. Comput. Sci., 2008, vol. 18 (1), pp. 33-39
-
K. J. Kurzydłowski, B. Ralph, The Quantiative Description of the Microstructure of Materials, CRC Press 1995
-
L. J. Huetter, H. H. Stedelmaier, Ternary carbides of transition metals with aluminium and magnesium, Acta Metallurgica, 1958, vol. 6, pp. 367-370
-
J.H. Lee, J. C. Jung, C. W. Won, Simultaneous synthesis and densification of NiAl and Ni3Al by pressure-assisted combustion, Journal of Material Science, 2002, vol. 37, pp. 2435-2439
Dostları ilə paylaş: |